電鏡實驗操作技術.ppt

1、制樣,1.1 、薄膜樣品的制備 一、基本要求 電子束對薄膜樣品的穿透能力和加速電壓有關。當電子束的加速電壓為200kV時，就可以穿透厚度500nm的鐵膜，如果加速電壓增至l000kV，則可以穿透厚度大致為1500nm的鐵膜。 1）和大塊樣品有相同的組織結構； 2）有足夠的透明度； 3) 有一定的強度和剛度； 4）表面無氧化和腐蝕。,二、 步驟 雙噴（純Al,18-8不銹鋼使用通用雙噴液：4高氯酸酒精溶液，-20） 操作過程：試料 線切割（0.5mm厚） 機械減薄至0.3mm左右 化學減薄至0.2mm 沖樣30mm 拋磨邊沿毛刺 丙酮浸洗 雙噴電解拋光：本試樣條件：75V、-20 穿孔即停電 無

2、水酒精浸洗4次 丙酮中清洗一次 干燥后（濾紙吸干）備用。 C萃取復型：制作腐蝕前的金相試樣 選用能保留萃取相的腐蝕劑作略深于金相樣的腐蝕 在無水酒精中反復清洗 噴碳 在噴C面劃成33mm2的方格 用原腐蝕液電解脫C膜 在無水酒精中先后清洗3次以上用標準C網撈取C膜置于濾紙上干燥備用。,粉末試樣：標準化驗用玻片 清洗 置微量粉末于一玻片上 滴上一滴10.3的火棉膠 醋酸正戊酯溶液 于上再蓋一片玻片 使兩玻片反復壓磨 最后迅速拖離開并在電爐上烤干 噴C 劃33mm2的方格 浸入蒸餾水中脫膜 標準銅網撈膜 干燥后備用,1.2 粉末樣品的制備,TEM的常規(guī)操作,2.1調機：總電源ON 穩(wěn)壓器ON 循環(huán)

3、水開關ON 抽真空： 20分鐘，由真空指示燈確定 面板電源ON 復位 高壓（每加一級之前必須先按一下“預備”按鈕） 過負荷加壓處理 燈絲電流（緩慢地加到飽和值） 調節(jié)偏壓電阻Bas以使束流值20微安（由高壓表上指針轉動的格數(shù)可知：以未加束流時高壓表位置為0，之后每轉一小格束流為10微安） 照明系統(tǒng)對中：5000 調出最小光斑 減弱燈絲電流（極慢減弱）直至出現(xiàn)欠飽和燈絲像 調節(jié)TilT旋鈕使欠飽和燈絲像成對稱形 調節(jié)Horizontal旋鈕是燈絲移至屏中心,成像系統(tǒng)對中：加入試樣 調出30000的明場像 選定一標志點并移至屏中心 按亮“HV”按鈕（電壓中心法對中按鈕） 觀察標志點的運動：通過調節(jié)

4、Beam Tilt旋鈕直至標志點不動為止 按一下HV使其燈熄 物鏡消像散：加上10倍放大鏡 在3萬4萬倍的視場中找一個0 2mm 10(在放大鏡下觀察）的孔洞C2.L強散焦 O.L過焦（調節(jié)focus按鈕）直至孔洞邊沿出現(xiàn)一條平行于洞邊的黑條紋 細調focus使黑條紋變到最窄，仔細觀察條紋寬度是否均勻，若否，則調節(jié)消像散旋鈕直至均勻為止。,2.2選區(qū)衍射像觀察 試樣調出明場相 將合適的選區(qū)調至屏中央 旋進適當?shù)模?#）選區(qū)光欄 微調中間鏡電流使選區(qū)光欄（I.L的“物”聚焦 微調物鏡電流（focus) 使選區(qū)聚焦，上述兩個聚焦操作目的為：使試樣（C.L物面）與SAA平面共軛，為達此目的必須使O.

5、L的像面、選區(qū)光欄平面、中間鏡物面三者重合，以確保衍射花樣與選區(qū)物相的嚴格對應性。否則將可能有部分或大部分衍射斑束來自選區(qū)以外的物相 減弱I.L電流以使I.L物面上升至O.L的下焦面上以便在屏上出現(xiàn)SEDP 微調I.L電流以使I.L物面與O.L下焦面嚴格重合，而衍射斑變到最小 微調第二聚光鏡電流 以減小照明孔徑角以使衍射斑尺寸進一步減小。,從下圖可知，只要SAA、I.L的物面及O.L的像處于同一個平面AB上，則所有衍射斑都是由AB選區(qū)中的物質所產生。而AB之外的物質所發(fā)出的任何衍射線均不能穿過AB選區(qū)光欄孔，因此在熒光屏上不會出現(xiàn)其衍射斑（在后焦面上當然有）。,C B,A,O.L,A,B,C,

6、從c點發(fā)出的任何電子波,因為必須聚焦在c點(像) 所以不能通過SAA孔從而保證了全部衍射譜均來自于AB選區(qū).,SAA平面,I.L物面,O.L的像面 都同在AB平面上.,1選區(qū)成像,2電子衍射,a2,a,a1,O1*,O2*,O*,200* 200* 200*,O1*,O*,O2*,a,a1,a2,當a=0時，200*為： 當a0時，200*為：,3.明場相觀察： 選取一合適的晶粒調出其SEDP調到雙束條件狀態(tài)（位向）加O.L.A（一般用3#即可）按下S.A按紐即I.L物面下調到O.L像面上O.L微調焦（focus按紐）使O.L像面與I.L物面嚴格重合（像最清晰）即可觀測。 另一方法為：選好一晶粒低速傾動試樣使其緩慢變暗，同時顯現(xiàn)出很多精細組織結構進行觀測，此時也大致滿足近似雙束條件，但工作晶面不知。 4.中心暗場像觀察： 將“Beam Tilt”旋紐復位回到0狀態(tài)（此時依次按下Bright及Dark按紐，不論是顯微像還是SEDP都不會變化 在明場像中選定合適的晶粒 調出其SEDP 傾動試樣使一最靠近（000）的衍射斑（hkl）處于滿足Br