氣相色譜儀故障判斷及維護.ppt

1、氣相色譜儀故障判斷及維護,2005.07,氣體與氣體管路要求及維護,氣體要求：惰性、干燥、純凈 氣體純度要求高 氣體管路最好使用分子篩干燥器 根據(jù)要求可加裝氧氣捕集器 氣體管路和凈化器 需用色譜專用銅管 塑料管會滲透氧氣和其他污染物。還可能釋放其他可被檢測到的干擾物 管子使用前先用溶劑沖洗，載氣吹干 定時對所有外加接頭進行撿漏,進樣口故障排除及維護,進樣口常見問題 非代表性樣品：進入檢測器的樣品與注入進樣口的樣品不同 溫度不正確：進樣口太熱，樣品發(fā)生分解；不夠熱，則較重的組分不被汽化，留在進樣口中 堵塞：沒有揮發(fā)的樣品會在分流平板的凹槽中積累，造成堵塞。從而影響分流比。 污染：經(jīng)常來自樣品本身

2、。碎末或未汽化的物質(zhì)會積累在進樣口中 泄露：經(jīng)常出現(xiàn)隔墊泄露。也常發(fā)生O型環(huán)和柱連接的泄露,進樣口故障排除及維護,進樣口日常維護 定期更換進樣墊：更換頻率取決于進樣次數(shù)和進樣口日常溫度 使用最低可用溫度：避免樣品、隔墊、和O型環(huán)的降解。但也足夠高，保證樣品有效汽化 使用氣流吹掃：使氣體流量通過系統(tǒng)，即使在不用時，也避免污染 使用干凈的襯管：經(jīng)常檢查襯管和分流平板的潔凈程度 用溶劑清洗分流平板 使用干凈的進樣針：經(jīng)常檢查進樣針，定期清洗和更換進樣針,色譜柱的維護,了解色譜柱固定相最低最高使用溫度。以正確使用 按照正確的步驟進行色譜柱的老化工作 毛細管柱避免長時間在較高溫度下的老化，以防止固定相流

3、失嚴重 色譜柱保存時切勿劃傷，劃傷后的柱子可能由于高溫加熱足以使之從劃痕處斷裂 保存時應(yīng)將柱子兩端堵住，防止固定相被氧氣或其他雜質(zhì)氧化或污染,檢測器的維護,TCD檢測器故障確認及維護 檢查檢測器所需的所有氣體的壓力和流量 熱清洗：只有確定所用載氣和流量系統(tǒng)部件都不漏氣并且沒有被污染，才可以進行 TCD可能被柱流出物的沉積物或不純的樣品所污染 現(xiàn)象 基線抖動 噪音水平高 參考樣品的響應(yīng)值變化 更換檢測器 TCD的日常維護 打開TCD之前應(yīng)確認所有的流量和壓力,并應(yīng)首先通氣 TCD溫度應(yīng)高于柱溫,防止樣品冷凝,污染檢測器 避免空氣漏入檢測器,損壞熱絲,檢測器的維護,FID故障確認及日常維護 典型問題 火焰熄滅或點不著火 檢查柱流速，是否太大（填充柱容易出現(xiàn)此問題）降低柱流速或壓力 檢查噴嘴是否部分或徹底堵塞。清洗噴嘴 檢查氫氣和空氣的配比是否合適。不合適的比例也容易造成點不著火。 可將補償氣關(guān)閉，按點火紐，緩慢打開氫氣，待點著火后，再打開補償氣 出刺 低靈敏度 漂移,檢測器的維護,FID故障確認及日常維護 FID故障確認 檢查壓力和流量 檢查本底信號：大部分FID的背景信號小于25。如果信號較高，可能的原因是噴嘴或收集極臟了，或載氣帶來的污染。 檢查火焰 檢查電子部件的連接（彈簧） 檢查O型環(huán) FID的維護 清洗和更換噴嘴 清洗收集極 更換點