高效液相色譜儀器維護(hù)和保養(yǎng)

1、高效液相色譜儀的維護(hù)和溶劑過(guò)濾頭的清洗。取下過(guò)濾頭，將其放入裝有硝酸溶液(1:4，體積/體積)的燒杯中，超聲清洗15分鐘；2.取出后，用蒸餾水超聲清洗10分鐘；3.用吸球吹出過(guò)濾頭中的液體；4.用蒸餾水超聲清洗10分鐘；5.用吸球吹掉過(guò)濾頭中的水；6.將過(guò)濾頭重新插入溶劑瓶(注意在正常相系統(tǒng)中干燥過(guò)濾頭)、過(guò)程、何時(shí)使用在線脫氣器以及脫氣器的操作。標(biāo)準(zhǔn)脫氣器每個(gè)通道的容積為12毫升。建議以5毫升/分鐘的速度排出液體6分鐘以上。微脫氣器各通道容積為1毫升，建議以2毫升/分鐘的速度排液5分鐘。千萬(wàn)不要用5毫升/分鐘來(lái)排出液體。注意當(dāng)使用在線脫氣器時(shí)，棕色溶劑玻璃瓶將避免藻類(lèi)生長(zhǎng)。務(wù)必過(guò)濾溶劑，防止

2、其中的顆粒永久堵塞毛細(xì)管。避免使用下列可能腐蝕鋼材的溶劑：堿金屬鹵化物及其酸性溶液(如碘化鋰、氯化鉀等)。)。高濃度無(wú)機(jī)酸，如硝酸和硫酸?？赡芎羞^(guò)氧化物的色譜純醚(如THF醚、二惡烷和二丙醚)。使用前必須用干氧化鋁過(guò)濾以除去過(guò)氧化物。含有強(qiáng)絡(luò)合劑(如乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸)的溶液。四氯化碳和2-異丙醇或四氫呋喃的混合溶液。防止溶劑或溶劑瓶?jī)?nèi)的藻類(lèi)生長(zhǎng)堵塞溶劑過(guò)濾器的污染將縮短溶劑過(guò)濾器的使用壽命并影響泵的運(yùn)行。在水性溶劑或磷酸鹽緩沖液(pH4至7)中尤其如此。以下建議將延長(zhǎng)溶劑過(guò)濾器的使用壽命，并保持泵運(yùn)行。使用無(wú)菌溶劑瓶減緩藻類(lèi)生長(zhǎng)。建議使用新制備的流動(dòng)相，尤其是水溶劑或鹽緩沖液，時(shí)間

3、不超過(guò)兩天。如果應(yīng)用允許，在溶劑中加入0.00010.001M疊氮化鈉。避免將溶劑瓶暴露在陽(yáng)光直射下。用氬氣替換流動(dòng)相中的空氣。在線除氣器的日常維護(hù)和故障診斷，在線除氣器的日常維護(hù)和故障診斷，檢查溶劑過(guò)濾器是否擰開(kāi)除氣器的出口或比例閥的入口管道，并使液位高于出口30cm。此時(shí)，溶劑將由于重力而流出。當(dāng)脫氣器或溶劑過(guò)濾頭堵塞時(shí)，溶劑將不會(huì)順利流出。檢查過(guò)濾器是否變色，暫時(shí)取下過(guò)濾器，檢查色譜柱前的壓力是否正常，清洗溶劑過(guò)濾器，從瓶頭組件上取下堵塞的溶劑過(guò)濾器。用水沖洗殘留溶劑，然后將過(guò)濾器浸泡在含有濃硝酸(35)的燒杯中一小時(shí)。用二次蒸餾水徹底沖洗過(guò)濾器。建議不要使用超聲波清洗機(jī)進(jìn)行清洗。重新安

4、裝過(guò)濾器。建議定期清洗溶劑過(guò)濾器和溶劑瓶，至少每三個(gè)月清洗一次。注意：不要使用沒(méi)有溶劑過(guò)濾器的系統(tǒng)，這可能會(huì)嚴(yán)重堵塞系統(tǒng)。在線除氣器的日常維護(hù)。1.如何簡(jiǎn)單判斷脫氣器脫氣是否正常？2.如何簡(jiǎn)單判斷脫氣腔或溶劑過(guò)濾頭是否堵塞？在線除氣器的日常維護(hù)，問(wèn)題？1.如何簡(jiǎn)單判斷脫氣器脫氣是否正常？打開(kāi)清洗閥，將泵的流量設(shè)定為2毫升/分鐘，短時(shí)間提升當(dāng)前使用的溶劑瓶中的溶劑過(guò)濾頭，此時(shí)，溶劑輸送管中會(huì)產(chǎn)生一個(gè)短氣泡。放下過(guò)濾頭，讓氣泡通過(guò)除氣器。如果除氣器正常，氣泡應(yīng)該消失或收縮。2.如何簡(jiǎn)單判斷脫氣腔或溶劑過(guò)濾頭是否堵塞？關(guān)閉泵，旋下脫氣器出口管或比例閥入口管。此時(shí)，溶劑將由于重力而流出。當(dāng)脫氣器或溶劑

5、過(guò)濾頭堵塞時(shí)，溶劑將不會(huì)順利流出。安捷倫1100泵頭結(jié)構(gòu)圖，帶密封清洗的泵頭結(jié)構(gòu)圖，如何更換溶劑出口過(guò)濾器，安捷倫四元二元/單元泵的日常維護(hù)，嚴(yán)重污染的溶劑出口過(guò)濾器，安捷倫四元二元/單元泵的日常維護(hù)，如何更換活塞桿密封圈，安捷倫qu的日常維護(hù)但是在梯度閥的混合點(diǎn)，重力會(huì)導(dǎo)致鹽粒沉淀。通常，閥門(mén)的A通道用于水相/鹽溶液，而泵的B通道用于有機(jī)溶劑。如果使用這種配置，鹽將會(huì)回落到鹽溶液中并被溶解。當(dāng)泵在不同的配置中使用時(shí)(例如，D-鹽溶液、A-有機(jī)溶劑)，鹽可能會(huì)落入有機(jī)溶劑中，從而導(dǎo)致問(wèn)題。當(dāng)在Agilent 1100四元泵中使用鹽溶液和有機(jī)溶劑時(shí)，建議將鹽溶液連接到下部端口，將有機(jī)溶劑連接到上

6、部梯度端口。優(yōu)選地，有機(jī)溶劑通道在鹽溶液通道的正上方。建議定期用水清洗所有MCGV管道，以清除閥門(mén)端口上可能的鹽沉積物。定期維護(hù)四元二元/單元泵，并更好地使用四元泵將裝有溶劑瓶的溶劑箱放在泵上(或更高)。在四元泵上使用鹽溶液或有機(jī)溶劑時(shí)，建議將鹽溶液連接到底部的梯度閥口，將有機(jī)溶劑連接到頂部的梯度閥口。有機(jī)通道優(yōu)選在鹽溶液通道上方。建議定期用水清洗所有MCGV水道，以去除可能在閥口沉淀的鹽晶體。在操作泵之前，用至少兩個(gè)容積沖洗真空脫氣器(標(biāo)準(zhǔn)脫氣器為30毫升，微型脫氣器為10毫升)，特別是當(dāng)泵關(guān)閉一段時(shí)間(例如，一夜)且通道中使用揮發(fā)性混合溶劑時(shí)。防止溶劑過(guò)濾器堵塞和滋生細(xì)菌。當(dāng)過(guò)濾器表面有黑

7、色或黃色污染層時(shí)，表示過(guò)濾器堵塞。請(qǐng)立即清洗或更換。定期檢查排水閥的濾芯。檢查方法：擰開(kāi)排水閥，以水為流動(dòng)相，流速為5毫升/分鐘，壓力大于10巴時(shí)立即更換。四元二元/單元泵的日常維護(hù)、泵的使用說(shuō)明、泵的更好使用當(dāng)使用低流量(不高于0.2毫升/分鐘)時(shí)，檢查所有1/16英寸接頭是否泄漏(通過(guò)壓力測(cè)試或泄漏測(cè)試)。每當(dāng)更換泵墊圈時(shí)，應(yīng)更換排水閥的濾芯。更換活塞墊圈時(shí)，檢查活塞桿上是否有劃痕。刮傷的活塞會(huì)導(dǎo)致輕微泄漏，并降低墊片的使用壽命。刮傷的活塞應(yīng)盡快更換。當(dāng)使用緩沖溶液時(shí)，在關(guān)閉泵之前用水沖洗系統(tǒng)。當(dāng)需要長(zhǎng)時(shí)間使用濃度為0.1摩爾或更高的緩沖溶液時(shí)，最好使用墊片清洗附件，以減少墊片和活塞桿的磨

8、損。更換活塞墊片后，應(yīng)按照墊片安裝程序進(jìn)行磨合，但磨合不適用于正相墊片。泵的使用，當(dāng)泵頭裝有沖洗附件時(shí)，因?yàn)楦郊灿袎|圈，這將增加活塞桿運(yùn)動(dòng)的阻力。因此，在啟動(dòng)泵之前，使用10異丙醇，并將其流速調(diào)節(jié)至約20滴/分鐘，以使溶液流過(guò)沖洗裝置。異丙醇有助于降低水的表面張力，并具有抗菌作用。不要使用其他溶劑。當(dāng)泵頭配有不帶開(kāi)口10異丙醇的沖洗附件時(shí)，墊圈和活塞桿的壽命將會(huì)縮短。泵的使用、墊片磨合運(yùn)轉(zhuǎn)：1。使用異丙醇作為溶劑，將其管道直接連接到主動(dòng)閥。2.將阻尼管連接到排水閥的出口，并將阻尼管的另一端放入廢液瓶。3.打開(kāi)排水閥，用異丙醇以2毫升/分鐘的流速?zèng)_洗系統(tǒng)10分鐘。4.關(guān)閉排水閥，設(shè)定流量使壓力

9、達(dá)到350巴，并保持系統(tǒng)在此壓力下15分鐘。5.關(guān)閉泵，慢慢打開(kāi)排水閥釋放壓力，重新連接管道，然后沖洗系統(tǒng)中的異丙醇。請(qǐng)注意，該操作僅適用于反相墊片，而正相墊片只能承受200巴的壓力，因此該操作會(huì)損壞墊片。5重新連接色譜柱，并設(shè)置合適的流速。當(dāng)流動(dòng)相流出色譜柱體積的約30倍且檢測(cè)器基線平衡后，更換流動(dòng)相，并更換可混溶的流動(dòng)相。1.將新的流動(dòng)相放入儲(chǔ)液瓶中，2。打開(kāi)排氣閥，啟動(dòng)泵，使新的流動(dòng)相從入口閥3的出口流出約20毫升。關(guān)閉排氣閥，然后拆下進(jìn)樣閥和色譜柱之間的連接端，用小容器將其放在進(jìn)樣閥的出口處。4啟動(dòng)恒流泵，讓流動(dòng)相從進(jìn)樣閥出口流出約10毫升，用緩沖液替換流動(dòng)相，1用水替換色譜系統(tǒng)中的緩

10、沖液，2用含量在10%范圍內(nèi)的溶劑清洗色譜柱中的鹽，3用新的流動(dòng)相替換水或清洗色譜柱溶劑，流程圖，檢測(cè)器使用和日常維護(hù)的注意事項(xiàng)，使用可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器的注意事項(xiàng)。如果流動(dòng)池被污染，可以通過(guò)以下方法處理。不連接色譜柱，用高純水沖洗20分鐘，然后用5硝酸沖洗2小時(shí)，最后用高純水沖洗至流出液呈中性。如果上述方法失敗，有必要更換流動(dòng)池的檢測(cè)窗口。上述處理方法也適用于流動(dòng)池。檢測(cè)器的注意事項(xiàng)和日常維護(hù)、熒光檢測(cè)器的注意事項(xiàng)和日常維護(hù)。由于流動(dòng)相在流動(dòng)池中停留時(shí)間較長(zhǎng)，藻類(lèi)會(huì)生長(zhǎng)，藻類(lèi)會(huì)產(chǎn)生熒光，因此可以加入有機(jī)溶劑，如乙腈或甲醇。如果懷疑流動(dòng)池被污染，可通過(guò)以下步驟進(jìn)行清潔：1 .用雙蒸水沖洗30分鐘

11、以上；2.用注射器向流動(dòng)池中注入65%硝酸，并在流動(dòng)池中放置約1小時(shí)。(注意，為了防止過(guò)壓，請(qǐng)慢慢注入。3)用雙蒸水沖洗。高效液相色譜日常維護(hù)總結(jié)，定期清洗溶劑過(guò)濾頭(將其浸泡在35%濃硝酸中1小時(shí)，不要使用超聲波清洗)，并通過(guò)0.45um或更小孔徑的過(guò)濾器過(guò)濾。如果使用過(guò)濾膜，請(qǐng)注意有機(jī)膜和水膜的區(qū)別(聚四氟乙烯可用于所有溶劑)。根據(jù)情況更換清洗閥中的在線過(guò)濾器頭(清洗閥打開(kāi)，純水為5毫升/分鐘，如果壓力超過(guò)10巴，請(qǐng)更換。)注意清洗在線除氣器和比例閥，特別是長(zhǎng)時(shí)間使用水相或緩沖鹽的通道。用純水沖洗，然后用甲醇沖洗。您可以打開(kāi)凈化閥，使用5毫升/分鐘的流速。當(dāng)污染嚴(yán)重時(shí)，可以用異丙醇清洗。一

12、般過(guò)程，如a:緩沖液b:meoh c:水d:ch3cn分析：A:B:D=20:30:50清洗：C 100% 30分鐘，B 100% 30分鐘，如果安裝了密封清洗組件，在啟動(dòng)泵之前，是否使用緩沖鹽。當(dāng)在正相色譜和反相色譜之間切換時(shí)，應(yīng)使用IPA轉(zhuǎn)換，并且正相應(yīng)使用很長(zhǎng)時(shí)間。最好在取樣前過(guò)濾樣品。如果樣本量太小，可以適當(dāng)升高注射針的位置。當(dāng)流動(dòng)相ph值大于9.5或小于2.3時(shí)，應(yīng)使用tefzel轉(zhuǎn)子密封圈更換進(jìn)樣閥。注意不同檢測(cè)器流動(dòng)池的耐壓性，盡量避免使用pH9.5的流動(dòng)相。為防止流動(dòng)池的應(yīng)時(shí)窗腐蝕，避免使用可能結(jié)晶的流動(dòng)相，并防止流動(dòng)池堵塞vwd 40 bardad 120 barwd 120

13、 barFLD 20 barrid5 brrid，fld將始終是最后一個(gè)注意不同制造商接頭問(wèn)題的檢測(cè)器，以防止色譜柱和接頭的泄漏或損壞，日常維護(hù)HPLC，HPLC的常見(jiàn)色譜柱接頭，0.130英寸。、0.090英寸。0.170英寸。世偉洛克、沃特斯、帕克、Rheodyne、瓦爾科、緊張、0.01首先擰開(kāi)排水閥，使用純水作為流動(dòng)相，并將流速設(shè)置為5ml/min。如果壓力超過(guò)10巴，首先更換排水閥的濾芯。2如果排水閥的濾芯沒(méi)有堵塞，取下色譜柱，然后用一個(gè)或兩個(gè)端口更換色譜柱，以1毫升/分鐘的流速用水作為流動(dòng)相。通常，壓力不會(huì)超過(guò)20巴，否則系統(tǒng)可能會(huì)堵塞。3如果上述壓力超過(guò)20巴，我們可以遵循從后向

14、前的原則，也就是說(shuō)，首先將連接管接頭移至流通池中。泵啟動(dòng)后，如果壓力正常，流動(dòng)池被堵塞。如果仍然不正常，也可以將該管道的另一端拆除。泵啟動(dòng)后，觀察壓力。同樣，我們可以找到堵塞物。易堵塞的地方：流通池的進(jìn)水管；自動(dòng)取樣器的針和針座；柱溫箱，高效液相色譜故障診斷，系統(tǒng)壓力過(guò)低，不穩(wěn)定或無(wú)流量。首先，擰開(kāi)排水閥，設(shè)定流速為12毫升/分鐘，然后啟動(dòng)泵，觀察是否有液體流動(dòng)。如果有，仔細(xì)觀察液體流動(dòng)是否有反吸現(xiàn)象。如果用量筒測(cè)量流量的準(zhǔn)確度不確定。如果上面沒(méi)有液體流動(dòng)，或者流速不允許，大多數(shù)都是主動(dòng)閥芯或主動(dòng)閥故障，或者泵有嚴(yán)重的液體泄漏。如何粗略判斷主動(dòng)閥或其閥芯的故障？可采用以下方法：泵運(yùn)行時(shí)，用手指

15、輕輕捏活動(dòng)體，正?；顒?dòng)閥能感覺(jué)到節(jié)律性搏動(dòng)；如果沒(méi)有，則主動(dòng)閥有問(wèn)題。如果是，可以取出主動(dòng)閥的閥芯進(jìn)行超聲波清洗；如果仍然有問(wèn)題，可以更換閥芯。小心不要將整個(gè)主動(dòng)閥置于超聲波清洗中，否則會(huì)損壞主動(dòng)閥。如果上述流量準(zhǔn)確，但擰緊排水閥后壓力不穩(wěn)定，請(qǐng)仔細(xì)檢查是否有泄漏。(通常，泄漏處：每個(gè)接口包括色譜柱、泵、進(jìn)樣閥等。)。高效液相色譜故障診斷，保留時(shí)間不穩(wěn)定。首先，觀察停留時(shí)間是否有規(guī)律地變化，同時(shí)觀察壓力是否穩(wěn)定。如果壓力穩(wěn)定，保留時(shí)間有規(guī)律地變化，大多數(shù)色譜柱就不能很好地平衡，尤其是含有鹽的流動(dòng)相，需要很長(zhǎng)時(shí)間才能平衡。如果壓力穩(wěn)定，停留時(shí)間變化不規(guī)律，請(qǐng)檢查溶劑過(guò)濾頭和真空室是否堵塞。重新平衡色譜柱足夠長(zhǎng)的時(shí)間。如果仍然不好，請(qǐng)用另一個(gè)色譜柱更換。如果壓力不穩(wěn)定，請(qǐng)檢查導(dǎo)致壓力不穩(wěn)定的因素，如泄漏、排水時(shí)間不足、鹽濃度過(guò)高導(dǎo)致鹽析、主動(dòng)閥比例閥內(nèi)部泄漏等。高效液相色譜故障診斷，峰面積重現(xiàn)性不好。首先，觀察壓力是否穩(wěn)定，峰面積是否有規(guī)律地變化。如果壓力不穩(wěn)定，請(qǐng)檢查導(dǎo)致壓力不穩(wěn)定的因素，如泄漏、排水時(shí)間不足、鹽