12生物分離工程技術(shù)(冷凍干燥技術(shù)).ppt

1、第十三章董潔干燥技術(shù)，一，概述二，水的三相圖3，董潔干燥原理4，制冷裝置5，應(yīng)用，一，概述，水起到維持生物體結(jié)構(gòu)和功能的作用。冷凍干燥對食品、藥品儲(chǔ)存的意義(如麻疹疫苗、卡帶疫苗、冷凍干燥前、冷凍保存時(shí)間為3個(gè)月)，而卡帶的安全實(shí)驗(yàn)需要2個(gè)月才能完成。冷凍干燥工藝保存45年后仍保持合格水平，產(chǎn)品規(guī)定的1.5年有效期限，冷凍干燥的目的和優(yōu)點(diǎn)：保存產(chǎn)品的完整生物和化學(xué)結(jié)構(gòu)和活性。董潔干燥工藝的優(yōu)點(diǎn)是，能保持藥物成分的生物活性藥物中一些揮發(fā)性成分的損失較小，能很好地保持藥物的原始特性。干燥后藥物的體積變化很小，有助于維持藥物的原始結(jié)構(gòu)。干燥的產(chǎn)品使多孔、穩(wěn)定性和復(fù)水(溶解)性疏松。產(chǎn)品受到了一些氧氣

2、接觸少、容易氧化的物質(zhì)的保護(hù)。液體加工方便，產(chǎn)品適用于注射用注射劑的使用。沒有過熱處理就能去除產(chǎn)品的水分。2，水的三相圖，在圖中，OA是固體-液體曲線，OB是蒸汽-液體曲線，OC是固體-蒸汽曲線，O是三相點(diǎn)。溫度在3相O以下時(shí)，將壓力降低到OC線以下，溶劑可以直接在固體上升華為蒸氣。例如，冰的蒸汽壓力在-40點(diǎn)是0.1毫米汞柱，在-60點(diǎn)是0.01毫米汞柱。例如，如果將-40冰上的氣壓降低到0.01毫米汞柱，固體冰會(huì)吸收大量熱量(1g 0的冰變成0的蒸汽需要吸收580千卡路里)。3，冷凍干燥技術(shù)，1，冷凍階段2，升華階段3，分析干燥，1，冷凍階段，冷凍干燥首先要凍結(jié)原料的水，使原料的水變成冰，

3、準(zhǔn)備下一階段的升華。董潔溫度的高低和董潔速度是控制目的，溫度應(yīng)達(dá)到項(xiàng)目董潔點(diǎn)以下，董潔接點(diǎn)因項(xiàng)目而異。董潔速度與材料中冰晶粒子的大小直接相關(guān)，冰晶粒子的大小與固體物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和升華速度直接相關(guān)。一般需要1 3個(gè)小時(shí)完成材料凍結(jié)，進(jìn)入升華階段。2，升華階段，升華干燥(一級干燥)是冷凍干燥的主要過程，旨在使材料中的冰全部汽化，在整個(gè)過程中不允許冰融化。否則就告發(fā)董潔干燥失敗。升華的兩個(gè)基本條件：第一，確保冰不會(huì)融化。第二，冰周圍的水蒸氣必須小于4.58mmHg(610Pa)(準(zhǔn)確的表示必須是低于材料凍結(jié)點(diǎn)的飽和蒸汽壓)。升華干燥必須不斷去除水蒸氣，使其低于所需的水蒸氣壓力，另一方面，為了提高干燥速度

4、，需要持續(xù)維持升華所需的熱量。為此，需要對水蒸氣壓力和加熱溫度進(jìn)行優(yōu)化調(diào)節(jié)，以確保升華干燥快速、低功耗完成。溫度不達(dá)到升華所需的低溫時(shí)，不能抽出真空。否則，未完全凍結(jié)的濃縮液會(huì)產(chǎn)生“沸騰”，使一些共晶點(diǎn)溫度低的產(chǎn)品容易產(chǎn)生“干燥困難”的玻璃化狀態(tài)。3，分析干燥(二次干燥)，材料的所有冰晶升華干燥后，材料內(nèi)還留有很多孔，但材料的基質(zhì)內(nèi)還留有未凍結(jié)的水分(以合水和玻璃狀態(tài)存在)。分析干燥是去除殘留的未凍結(jié)水分，最終獲得干燥材料。一般冷凍藥品的含水量低于或接近2是好的，原則上超過3是渡邊杏的。4，冷凍設(shè)備，1，在實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備冷凍產(chǎn)品的簡單方法2，冷凍離心式冷凍機(jī)3，實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的冷凍機(jī)4，工業(yè)化冷凍機(jī)1

5、，在實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備冷凍產(chǎn)品的簡單方法-I，1，在實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備冷凍產(chǎn)品的簡單方法-II，2，旋轉(zhuǎn)冷凍離心式離心式心臟值真空泵旋轉(zhuǎn)制冷裝置利用離心力，防止樣品面的壓力減少產(chǎn)生沸騰和泡沫，從而使樣品的損失最小。3，實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的董潔烘干機(jī)，4，大型董潔烘干機(jī)，5，工業(yè)董潔烘干機(jī)，工業(yè)董潔烘干機(jī)的物理地圖，董潔干燥設(shè)備的組成，1，干燥箱2，冷凝器(水炮手)3，加熱系統(tǒng)4，真空系統(tǒng)材料是干燥室內(nèi)擱板的不銹鋼托盤門使用橡膠密封件，關(guān)門時(shí)要擰緊門把手，確保箱子里的密封。2，冷凝器(捕收機(jī))、冷凝器(捕收機(jī))是冷凝升華水蒸氣的密封裝置，內(nèi)部有大面積的金屬吸附面。在干燥材料中升華的水蒸氣可以凝結(jié)并吸附在金屬表面。吸附面

6、的工作溫度達(dá)到-45-55，冷凝器形狀是不銹鋼或鐵制的圓筒，冷凝器和干燥使用真空蝶閥連接。連接不銹鋼管和真空泵組，形成真空系統(tǒng)。它通過真空隔膜閥連接到水管，目的是防止霜水燈進(jìn)入干燥和真空管。3，加熱系統(tǒng)、冷凍烘干機(jī)加熱系統(tǒng)的作用是加熱干燥箱內(nèi)的材料，使材料持續(xù)升溫，使物品滿足規(guī)定的含水量要求。冷凍機(jī)加熱系統(tǒng)有其他加熱方法。循環(huán)加熱系統(tǒng)由管道泵、循環(huán)介質(zhì)箱、加熱器、出入管、水溫控制器等組成。加熱系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)，可以先加熱循環(huán)液，液體溫度通過液化氣控制調(diào)節(jié)器選擇的溫度自動(dòng)控制加熱，打開管道泵后，將循環(huán)液放入干燥的內(nèi)部架子，加熱車床，然后返回液化氣，進(jìn)行加熱循環(huán)。4，真空系統(tǒng)、真空系統(tǒng)由旋轉(zhuǎn)板真空泵或水

7、環(huán)泵和羅茨真空泵組成，羅茨泵不能單獨(dú)用作增壓泵。首先，要啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)板泵或水環(huán)泵，使其運(yùn)行一段時(shí)間。系統(tǒng)的真空度低于1Kpa時(shí)，必須自動(dòng)啟動(dòng)羅茨泵。真空系統(tǒng)中的真空計(jì)可以使用電觸點(diǎn)真空計(jì)，根據(jù)預(yù)先選擇的真空度值自動(dòng)控制羅茨泵的啟動(dòng)。干燥和冷凝器之間的真空管配有真空蝶閥，可以根據(jù)使用要求隨時(shí)打開和關(guān)閉。真空泵管道配有電磁防氣截止閥，真空泵停止工作時(shí)，可以自動(dòng)關(guān)閉真空管，同時(shí)將空氣放入泵，防止真空泵油在負(fù)壓作用下再生到真空管。真空泵的連接管道之間安裝了波動(dòng)軟管，防止運(yùn)行時(shí)振動(dòng)。5、制冷系統(tǒng)、冷凍機(jī)冷卻系統(tǒng)由冷冷凝器、油分離器、高壓管道、干燥過濾器、膨脹閥、蒸發(fā)器、低壓管道組成。使用氟利昂和R22制冷劑或制冷裝置，冷凍機(jī)組成冷凍產(chǎn)品的制冷系統(tǒng)和捕手冷卻系統(tǒng)。系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)，接觸加熱方式可以將擱板溫度降低到-35。冷卻系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)，冷凝盤管的表面溫度可以達(dá)到-35-55。6，電氣控制系統(tǒng)，該