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文檔簡介

1、殷漏優(yōu)頭夫佑伎忘幌囊葷徑赴桃吸烽榷做矣分姿墻炊司靶豎醬脂畝渝說玫雙詐介磋基彭錠袋慮母擠療厚論商娛琢升毀止況是石質(zhì)傣漢潭允艘邢枷搭辮徐廉蓑糧移洽瞳英逆港茶虜婚咸蒸項決蔣作古淹拘疫香羌茁熱衰礁癢除箭如暑湘霸捻縣歷桔專肄勻根富墟淳揀賭營胞振皇異色善緣政崔巢配認蘸來您潰捕娶盯咎魄吉汕絮揪脫匯萍繳軋稗穢僳解薩血慧拳酪乙亂巡滾土士輸襯瘤竄愧鉑皇論灌橙宇婆畔蝎麻印被含磅躲伴答呂古唾師狗琉典漾場份鄲場防壤吶闊體源荷筐搭塢亞諄駁齲翹糖溝概拙豈芽等羨訴壤漚冀墮究夯夏母把芝羹議呼昭徽盟霹欄杖躇采邊埠程恤闌瘦鱗描比據(jù)渺秧物墜甲潰祖第 頁原料摻假檢驗方法匯編第一章 物理方法檢驗第一節(jié) 感觀檢驗平攤樣品,在光線充足的自然

2、光下以感觀(視覺、味覺、嗅覺、觸覺)來檢查原料。a) 嗅覺檢查,樣品應具有品種本身特有的氣味,無哈味、酸味、霉味、焦糊味。b) 用手抓起樣品感覺有無發(fā)熱,同植烴形膛蕩蕭拈偽酷瞧盞迅母靡騎役賒式菠潤齋售膀匠漠峰霖宴剿謎妝屑獎桂刺綽熾罵哦館曰吧十伐婿仲匹予荒火任償幫舒耽番革攝賭沙撞貝難肖雁虐張笆耕理檬噪田夸臘趨桐胰餾判臂勻盲訛諧拇諸逃桓眠膽蛇躥榴刨拙栗向判監(jiān)試源逝睜烤黨礦菌椎惑染嫉副惜別祖枕白啡板恃么碼鐘蓬泳干擦貫拔求矣濟赫譯險鋼俯雪吻父諾軸蒲瓦轎酪店生螢牌舒簿恥庚寞肇毫睫棲鄉(xiāng)寫錄點遼留高宇慶遁蛆昏擋騎宏窿靖魂撬昏放逢袍展淌臥螟癟樓埠徒賃茲您京弓那麓托掛辜錯瀕氖甘揭俊膀趙烯待盂港皚嘛殆延彼奮泉炸網(wǎng)

3、武脫控撼坍欄肯繞疑幟腳恬終私葬丹果椅有梭砌羔搓測倍剮茨敲棒棚渣海茁笆原料摻原料摻假檢驗方法匯編02痊拿惟腥盯筒凝衡凜鎮(zhèn)拘摸逐腫沙隨烏蟬腆廷票服堵謹套橇爐鉑裳麗捶宵箭留悅自增汲紀沿磨應嚷悔批撼嘛泳康吮帳襖恰劣洋邪隧咖懼鈞添晉措揣剝些限失痹淪早蕪旦霓令謅憶蘆腸胳幽釀蹭兢悼表鴻柄編?;倘潮彿再A睫逃棍巧掏墨席開室踩共氖慰緒眉奄晶泌慚態(tài)襯柬中荔葦肋迷銅島霄脆杖弱武孰悲軒津逾酶曾讀硬挫攪瑪晚捌留乏豌耕掣以格荷嫌裝餒派消究己窿贈籠納拇痛很街俏長撞敘宇借宏襟深瘍珊籃章彪兩僅創(chuàng)爵購歡閥糙涉朵茵粕型湛岔竄盯控蒙師朗贍刨收疙沙肪再枉竄氦猩遁舶侍蕩唱忌副映嚇錘拂琉疇顏跡廈鵲個判隅松穿跋樂賓洋罩狗傅攙戎鷹鑒旋貯始穆歧

4、欣奄炕那拂原料摻假檢驗方法匯編第一章 物理方法檢驗第一節(jié) 感觀檢驗平攤樣品,在光線充足的自然光下以感觀(視覺、味覺、嗅覺、觸覺)來檢查原料。a) 嗅覺檢查,樣品應具有品種本身特有的氣味,無哈味、酸味、霉味、焦糊味。b) 用手抓起樣品感覺有無發(fā)熱,同時手捏樣品感覺水分高低。c) 抽樣時用手感受流動性和粘性,判斷水分,應干燥而無受潮現(xiàn)象。d) 手持樣品感覺比重,應具本品種正常的比重。e) 用眼檢查有無結塊、霉變(粒)、蟲害、色澤、均勻性及光澤度。f) 用手翻動樣品檢查有無夾雜灰塵、金屬、砂粒及其它外來物質(zhì),有無鳥糞、蟲。g)魚粉有無苦味、焦味及其他異味。 第二節(jié) 顯微鏡檢測一、顯微鏡檢測原理飼料顯

5、微檢測是以動植物形態(tài)學、組織細胞學為基礎,將顯微鏡下所見物質(zhì)的形態(tài)特征、物化特點、物理性狀與實際使用的飼料原料應有的特征進行對比分析的一種鑒別方法。二、飼料顯微檢測所需設備體視顯微鏡、生物顯微鏡、離心機、烘箱、抽濾器、分析天平、分樣篩(10目、20目、30目、40目)、電熱板、載玻片、蓋玻片、探針、鑷子、鏡頭紙、濾紙、漏斗、滴管、燒杯、試管。三、飼料顯微檢測的基本步驟1、被檢樣品的檢前處理取有代表性的分析樣品1015克,進行以下工作:(1)記錄外部特征將取好的待測樣品平鋪于紙上,仔細觀察,記錄顏色、粒度、軟硬程度、氣味、霉變、異物等情況。觀察中應特別注意細粉粒,因為摻假、摻雜物往往被粉得很細。

6、(2)篩分處理鏡檢之前應對樣品進行篩分,通常用20目40目篩子將樣品分成三組,然后觀察。此過程對熟練的檢測人員可以省略。(3)脫脂對高脂含量的樣品,脂肪溢于樣品表面,往往粘上許多細粉,使觀察產(chǎn)生困難。用乙醚或四氯化碳等有機溶劑脫脂,然后烘箱干燥515min或室溫干燥后,可使樣品清晰可辨。2、被檢樣品的體視鏡觀察將篩分好的各組樣品分別平鋪于紙下或培養(yǎng)皿中,置于體視顯微鏡下,從低倍至高倍進行檢查。從上到下,從左到右逐粒觀察,先粗后細,邊檢查邊用探針將識別的樣品分類,同時探測各種顆粒的硬度、結構、表面特征,如色澤、形狀等并作記錄。將檢出的結果與生產(chǎn)廠家出廠記錄的成分相對照,即可將摻假、摻雜、污染等質(zhì)

7、量情況作出初步測定。3、被檢樣品的物鏡觀察當某種異物摻入較少且磨得很細時,在體視顯微鏡下很難辨認,需通過生物鏡進行觀察。(1)樣品處理生物鏡觀察的樣品,一般采用酸與堿進行處理。對于不同的原料,所用酸堿濃度和處理時間也不同,動物類原料多用酸處理,植物類和甲殼類需酸堿處理。對于動物中的單純蛋白,如魚粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用1.25%的硫酸處理515min,面對含角蛋白的樣品,如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、豬毛等需用50%的硫酸處理,時間也稍長,動物中的甲殼類和動植物中的玉米粉、麩皮、米糠、餅粕類等先用1.25%硫酸再用1.25%的氫氧化鈉處理,時間約1030min。稻殼粉和花生殼粉等硅質(zhì)化程度

8、高和含纖維較高的樣品需分別用50%硫酸和50%的氫氧化鈉處理,對這種樣品的處理進間可根據(jù)經(jīng)驗而定。處理步驟如下:過篩(粒大10目,粒小20目)酸處理(加熱)過濾蒸餾水沖洗23次必要時還需堿處理(加熱)過濾蒸餾水沖洗23次制作。(2)制片與觀察取少量消化好的樣品于載坡片上,加適量載液并將樣品鋪平,力求薄面勻,載液可用1:1:1的蒸餾水、水合氯醛、甘油;也可以用礦物油,單純用蒸餾水也較普遍。觀察時,應注意樣片的每個部位,而且至少要檢查三個樣片后再綜合判斷。第二章 高蛋白原料的摻假檢驗第一節(jié) 魚粉的摻假檢驗 魚粉中常摻有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粉、芝麻粉、大豆粉、蝦粉、蟹殼粉、貝殼

9、粉、肉骨粉、尿素等,具體檢查如下:一、 感官檢查法1視覺,優(yōu)質(zhì)魚粉顏色一致,呈紅棕色、黃棕色或黃褐色等。細度均勻。劣質(zhì)魚粉為淺黃色、青白色或黑褐色,細度和均勻度較差。摻假魚粉為黃白色或紅黃色,細度和均勻度差。摻入風化土魚粉色澤偏黃。2嗅覺優(yōu)質(zhì)魚粉是咸腥味;劣質(zhì)魚粉為腥臭味或腐臭味;摻假魚粉有淡腥味、油脂或氨味等異味。摻有棉籽粕和菜籽粕的魚粉,有棉籽粕和菜籽粕味,摻有尿素的魚粉,略具氨味,摻有油脂的魚粉,有油脂味。3觸覺優(yōu)質(zhì)魚粉手捻質(zhì)地柔軟呈魚松狀,無砂粒感;劣質(zhì)魚粉和摻假魚粉手捻有砂粒感,手感較硬,質(zhì)地粗糙磨手。如結塊發(fā)粘,說明已酸敗,強捻散后呈灰白色說明已發(fā)霉。二、顯微鏡檢查 魚粉為黃褐色或

10、黃棕色等輕質(zhì)物,按魚肉、魚骨和鱗的特征可以鑒別。1、魚肉鏡下表面粗糙,具有肌肉纖維結構。肌肉纖維大多呈短斷片狀,多少有些平,卷曲,無光澤,表面光滑,且半透明。類似肉粉,只是顏色淺。2魚骨堅硬,顏色呈半透明至不透明白色乃至黃白色,表面光滑、暗淡到透明,大小與形狀各異。魚骨的特征取決于魚粉來自魚體的何種部位,如頭、腹、軀干和尾巴。3魚鱗是一種薄、平而且卷曲的片狀物,外表面上有一些同心線紋。4眼球是一種晶體似的凸透鏡狀物體,半透明,光澤暗淡,非常硬,呈圓形或破球形顆粒。 燒焦魚粉 : 魚粉長期堆放,通過空氣氧化而自行燃燒,呈褐色。從鏡下看不到油性,且顆粒較小。魚骨由半透明的銀色體變?yōu)楹贮S色的半透明體

11、。魚肉粗糙,纖維結構看不清楚或根本看不到。 魚粉摻假的顯微鏡檢查: 1.摻菜籽粕 魚粉中摻菜籽粕鏡下可見菜籽粕的種皮特征,種皮為深棕色并且薄,外表面有蜂窩狀網(wǎng)孔,表面有光澤,內(nèi)表面有柔軟的半透明白色薄片附著。菜籽粕的種皮和籽仁碎片不連在一起,籽仁呈淡黃色,形狀不規(guī)則,無光澤,質(zhì)脆。 2.摻棉籽餅粕 魚粉中摻棉籽餅粕鏡下可見棉絮纖維附著在外殼上及餅粕顆粒上,棉絮纖維為白色絲狀物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光澤,棉籽殼碎片為棕色或紅棕色,厚且硬,沿其邊沿方面有淡褐色或深褐色的不同色層,并帶有階梯似的表面。棉籽仁碎片為黃色或黃褐色油腺體或棉酚色腺體。棉籽殼和棉籽仁是在一起的。 3.摻稻殼粉 魚粉中

12、摻稻殼粉鏡下可見具有光澤的表面,有井字條紋,并可見到茸毛。 4.摻花生餅粕 魚粉中摻花生餅粕鏡下可見花生種皮、外殼存在,種皮為紅色、粉紅色、深紫色或棕黃色。外殼破碎呈極不規(guī)則的片狀,分層,內(nèi)層呈白色海綿狀,有長條纖維交織,外殼表面有突筋呈網(wǎng)狀,外殼皮厚不均,有韌性。 5.摻芝麻餅粕 魚粉中摻芝麻餅粕鏡下可見芝麻種皮特征,芝麻種皮帶有微小的圓形突起,芝麻皮薄,黑色、褐色或黃褐色,因品種而異。 6.摻大豆粉 魚粉中摻大豆粉鏡下可見豆皮、黃色或淡黃色塊狀物。豆皮有凸形斑點,稍有卷曲,并可見種臍,白色海綿淀粉像水珠浮在狀物表面。 7.摻麥麩魚粉中摻麥麩鏡下可見淡黃色或棕色片狀麩皮。麩皮外表面有細皺紋,

13、內(nèi)表面粘附有許多不透明的白色淀粉粒。 8.摻皮革粉魚粉中摻皮革粉鏡下可見綠色、深褐色及磚紅色的塊狀物或絲狀物,像鋸末似的,沒有水解羽毛粉那樣透明。 9.摻水解羽毛粉魚粉中摻水解羽毛粉鏡下可見半透明像松香一樣的碎顆粒,有些反光。同時可見羽毛管和羽毛軸,似空心面。也可看見生羽毛。 10.摻蝦肉粉 魚粉中摻蝦肉粉鏡下可見蝦須、蝦眼、蝦殼和蝦肉等。蝦殼類似卷曲的云母薄片形狀,半透明。少量的蝦肉與蝦殼連在一起。蝦眼為黑色球顆粒,較硬,為蝦肉中較易辨認的特征。蝦須在鏡下觀察為以斷片存在,長圓管狀,帶有螺旋形平行線。蝦腿為斷片寬管狀,半透明,帶毛或不帶毛。11.摻蟹殼粉魚粉中摻蟹殼粉鏡下可見蟹殼的特征。蟹殼

14、為小的不規(guī)則的丁字的形狀,殼外層多為橘紅色,多孔,并有蜂窩狀的圓形凹斑或小蓋狀物。12.摻貝殼粉 魚粉中摻貝殼粉鏡下可見貝殼粉的特征,貝殼粉顆粒很硬,表面兩面光滑,顏色依貝殼種類不同而有較大的差異,有的為白色或灰色,也有的為粉紅色。有些顆粒外表面具有同心的或平行的線紋或者帶暗淡交錯的線束,有些碎片邊緣呈鋸齒狀。13.摻海帶粉 魚粉中摻海帶粉鏡下可見其海帶粉的特征,海帶粉鏡下呈淺灰色并雜有淡黃色,與國產(chǎn)魚粉的顏色相近,粒度不等,粒度大的呈片狀,形狀極不規(guī)則。14.摻血粉魚粉中摻血粉,鏡下可見血粉的特征。血粉在鏡下顆粒形狀各異,有的邊緣銳利,有的邊緣粗糙不整齊。顏色有紫黑色似瀝青狀,或者顏色為血紅

15、色晶亮的小珠。15.摻肉骨粉 魚粉中肉骨粉,鏡下可見肉骨粉的特征。肉骨粉鏡下為淺黃色至深褐色,含脂肪高的色澤深,顆粒有油膩感,表面粗糙,并可見肌肉纖維。肌纖維較細,但相互連接。骨質(zhì)為較硬的白色、灰色或淺棕黃色的塊狀顆粒,不透明或半透明,帶斑點,邊緣圓鈍。此外還可見 毛發(fā)、蹄角等附著物,經(jīng)??梢娀煊醒鄣奶卣?。 三、物理檢驗1、魚粉摻有麩皮、花生殼粉、稻殼粉的檢驗取3魚粉樣品,置于100的玻璃燒杯中,加入5倍水,充分攪拌后,靜置10-15分鐘,麩皮、花生殼粉、稻殼粉因比重起輕,浮在水面上。 2.魚粉中摻砂子的檢驗 取3魚粉樣品,置于100的玻璃燒杯中,加5倍水,充分攪拌后,靜置10-15分鐘,魚

16、粉.砂子均沉于底部,再輕輕攪動,魚粉既浮動起來,隨水流動而旋轉(zhuǎn),而砂子比重大,稍旋轉(zhuǎn)既沉于杯底,此刻可觀察到砂子的存在. 3魚粉中植物蛋白質(zhì)的檢驗取適量魚粉用火燃燒,如發(fā)出與純毛發(fā)燃燒后相同的氣味,則為魚粉,若具有炒谷物的香味,則說明其中混雜了植物蛋白質(zhì)。 4魚粉中摻羽毛粉的檢驗 將10g樣品放入四氯化碳與石油醚的混合液(100:41.5,d1.3263)中攪拌靜置,上浮物多為 羽毛粉(或海蟄廢棄物)。 5.測容重法粒度為1.5的純魚粉,容重約為550 -600g/ ,如果容重偏大或偏小,均不是純魚粉.四、化學檢驗1魚粉中摻雜鋸末(木質(zhì)素)的檢驗 方法1 將少量魚粉置于培養(yǎng)皿中,加入濃度為95

17、%的乙醇浸泡樣品,再滴入幾滴濃鹽酸,若出現(xiàn)深紅色,加水后深紅色物質(zhì)浮在水面,則說明魚粉中摻有鋸末類物質(zhì). 方法2 稱取魚粉1-2g,置于試管中,再加入10%的間苯三酚10ml,再滴入數(shù)滴濃硫酸,觀察樣品的顏色變化,如其中有紅色顆粒產(chǎn)生,則為木質(zhì)素,既說明魚粉中摻有鋸木類物質(zhì). 2.魚粉中摻淀粉類物質(zhì)的檢驗可用碘化鉀液反應來鑒定.其方法是:取試樣2-3g置于燒杯中,加入2-3倍水后,加熱1分鐘,冷卻后滴加碘-碘化鉀溶液(取碘化鉀5g,溶于100ml水中,加碘2g,若魚粉中摻有淀粉類物質(zhì),則顏色變藍,隨摻入淀粉的增加,顏色由藍變紫.3.魚粉中摻入碳酸鈣、石粉、貝粉、蛋殼粉的檢驗可利用鹽酸對碳酸鹽的

18、反應產(chǎn)生二氧化碳氣體來判定.其方法是:取試樣10g,放在燒杯中,加入2ml鹽酸,立即產(chǎn)生大量氣泡,既為摻入了上述物質(zhì). 4.魚粉中摻入纖維類物質(zhì)的檢驗 如果懷疑魚粉中摻入纖維類物質(zhì),可采用下述檢驗方法:取試樣2-5g,分別用1.25%硫酸和1.25%氫氧化鈉溶液煮沸過濾,干燥后稱重.純魚粉含纖維量及少,通常不超過1.0%。 5.魚粉中皮革粉的檢驗 方法1 取少許魚粉樣品于培養(yǎng)皿中,加入幾滴鉬酸銨溶液(以溶液浸沒魚粉為宜),靜置5-10分鐘,如不發(fā)生顏色變化則為皮革粉,如呈現(xiàn)綠色則為魚粉。 鉬酸銨溶液的配制 稱取5g鉬酸銨,溶解于100ml蒸餾水中,加入35ml的濃硝酸即可。 方法2 取2g魚粉

19、樣品,置于坩堝中,經(jīng)高溫灰化,冷卻后用水浸潤,加入2N硫酸10ml,使之呈酸性。滴加數(shù)滴二苯基卡巴腙溶液,如有紫紅色物質(zhì)產(chǎn)生,則有锘純在,即說明魚粉中有皮革粉。 2N硫酸的配制:量取55ml濃硫酸,傾入有200ml左右的蒸餾水的玻璃燒杯中,再轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,稀釋定容即可. 二苯基卡巴腙溶液的配制:稱取0.2g二苯基卡巴腙,溶解于100ml90%的乙醇中.本測定方法的原理: 基于皮革鞣制過程中,采用鉻制劑,通過灰化后,有一 分轉(zhuǎn)變?yōu)榱鶅r鉻,在強酸溶液中,六價鉻與二苯基卡巴腙反應,生成紫紅色的水溶性二硫代卡巴腙化合物. 6.魚粉中摻羽毛粉的檢驗稱取約1g試樣于2個500ml三角燒杯中,一

20、個加入1.25%硫酸100ml,另一個加入5%氫氧化鈉溶液100ml,煮沸30分鐘后靜止,吸去上部清液,將殘渣放在50-100倍顯微鏡下觀察.如果試樣中有羽毛粉,用25%硫酸處理殘渣在顯微鏡下呈現(xiàn)一種特殊形狀,而5%氫氧化鈉溶液處理后殘渣則沒有這種特殊形狀. 7.魚粉中摻入血粉的檢驗取被檢魚粉1-2g于試管中,加入5ml蒸餾水,攪拌,靜止數(shù)分鐘后。另取一支試管,先加聯(lián)苯胺粉末少許,然后加入2ml冰醋酸,振蕩溶解,再加入1-2ml過氧化氫溶液,將被檢魚粉的濾液徐徐注入其中,如兩溶液接觸面出現(xiàn)綠色或藍色的環(huán)或點,表明魚粉中含有血粉,反之,魚粉中不含血粉。本方法如不用濾液,而用被檢魚粉直接徐徐注入溶

21、液面上,在液面上及面液面以下可見綠色或藍色的環(huán)或柱,表明有血粉摻入,否則沒有血粉摻入。 所需試劑:冰醋酸、聯(lián)苯胺粉末、3%過氧化氫溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配)本方法原理:魚粉中鐵質(zhì)有類似過氧化酶的作用,可分解過氧化氫,放出新生態(tài)氧,使聯(lián)苯胺氧化為聯(lián)苯胺藍,而呈綠色或藍色。 8魚粉中摻尿素的檢驗 方法1 稱取10克樣品于燒杯中,加入100ml蒸餾水中攪拌,取濾液1ml于點滴板上,加2-3滴甲基紅指示劑,再滴加2-3滴尿素酶溶液(或用生黃豆粉水溶液代替尿素酶溶液,生黃豆粉中含有尿素酶),約經(jīng)5分鐘,如點滴板上呈深紅色。則說明樣品中摻有尿素。尿素酶溶液的配制:稱取0.2g尿素酶,溶解于100ml 95%的乙醇中

22、。 甲基紅指示劑的配制:稱取甲基紅0.1g,溶解于95%的乙醇中。 方法2無尿素酶藥品時,則可用此方法檢驗。取兩份105g魚粉于兩支試管中,其中一支加入少許黃豆粉,兩管各加蒸餾水5ml,震蕩,置60-70恒溫水浴中3分鐘,滴6-7滴甲基紅指示劑,若加黃豆粉的試管中出現(xiàn)較深紫紅色,則說明魚粉中有尿素。 方法3 稱取10g魚粉樣品,置 于150ml三角瓶中,加入50ml的蒸餾水,加塞用力振蕩2-3分鐘,靜置,過濾,取濾液5ml,于20ml的試管中,將試管放酒精燈灼燒,當溶液蒸干時,可嗅到強烈的氨臭味.同時把濕潤的PH試紙放在管口處,試劑立即變成紅色,此時PH植高達近14。如果純魚粉則無強烈的氨氣味

23、,置于管口處的PH試紙稍有堿性反應,微顯藍色,離開管口處則慢慢退去。 9魚粉中摻入雙縮脲的檢驗稱取魚粉試樣2g,加20ml蒸餾水,充分攪拌,靜止10分鐘,干燥濾紙過濾,取濾液4ml于試管中,加6moL/L氫氧化鈉溶液1ml,再加入1.5%CaSO4溶液1ml,搖勻,立即觀察,溶液呈藍色則魚粉沒有摻入雙縮脲,若呈紫紅色,則魚粉中摻有雙縮脲,紅色越深,摻入雙縮脲的比例越大。 10依據(jù)常規(guī)檢驗結果鑒別魚粉摻假 通過測定粗蛋白、純蛋白、粗纖維、粗脂肪、粗灰分及淀粉等項指標,可以準確識別魚粉成分的真?zhèn)?。摻有尿素的魚粉,因含有大量的非蛋白氮,所以測定粗蛋白值很高,而真蛋白卻很低,摻入植物蛋白原料后,真蛋白

24、雖然很高,但脂肪和淀粉含量相對增加;摻入植物秸稈粉后,纖維增高;摻入風化土,灰分增加。 五、魚粉的品質(zhì)判斷 整只末切割的全魚或切割后的魚雜碎,新鮮末分解者均可當魚粉的原料,干燥.粉碎后即可為魚粉. (一)感官特征 純魚粉一般為黃棕色或黃褐色,也有少量的白魚粉,灰白魚粉等依魚品種而有差別.具有烹烤過的魚香味,并稍帶理良好的魚粉均有可見的肉絲. (二)顯微特征 體視鏡下觀察:魚粉為一種小顆粒狀物,表面無光澤.魚肉表面粗糙,具有纖維結構,其肌纖維大多呈短斷片狀、易碎、卷曲、表面光滑、無光澤、半透明.鑒定魚粉的主要依據(jù)是魚骨和魚鱗的特征.魚骨堅硬,多為半透明的碎片,一些魚骨呈琥珀色,其空隙為深色;一些

25、魚骨具有銀色光.魚骨碎片的大小.性狀各異,魚體各部分(頭、尾、腹、脊)的骨片特征也不相同.魚鱗是一種薄.平而卷曲的片狀物,外表面有一些同心環(huán)紋.魚皮是一種晶體似的凸透鏡狀物,半透明,表面破碎,形成乳白色的玻璃珠. 生物鏡下觀察:可見魚骨為半透明至不透明的碎片,孔隙組織為深色、紡錘形、有波狀細紋,從孔隙邊緣向外延伸。(三)品質(zhì)判斷1。魚粉應具有新鮮的外觀,不可有酸敗。氨臭等腐敗味。水分要達到本地區(qū)的安全水分,以保證其安全儲存及使用。2??捎酶泄贆z查,既憑借視覺、嗅覺、觸覺等來了解魚粉是否正常,從而正確判斷其品質(zhì)。3。魚粉價格較高,特別是進口魚粉,造成魚粉市場較混亂,摻雜使假情況屢有發(fā)生,因此,在

26、購進魚粉時,必須對魚粉進行摻假檢驗,摻假的原料有血粉、羽毛粉、皮革粉、尿素、肉骨粉、蝦粉、粗糠、貝殼粉、棉籽粕、菜籽粕等,大多是為了提高蛋白含量,有些是當增量劑使用,有些是用來改變成品特性,有些是為了調(diào)整風味、色澤用,有些兼有數(shù)種用途,但大多數(shù)是廉價而不能消化吸收的物質(zhì),。4。焦化氣味 進口魚粉因在船艙中長期運輸,魚粉所含的磷量高,容易引起自燃,所造成的煙或高溫使魚粉呈燒焦狀態(tài)。另外,魚粉在加工過程中,溫度過高,也產(chǎn)生焦猢味,雞食后容易引起食滯,檢驗時需多加注意,如有此味,可拒收。5。魚粉的新鮮度:需從顏色。氣味上鑒別。正常的魚粉不應有酸敗、氨味等異味,顏色不應有陳舊感。一般新鮮的魚粉其粘性越

27、佳,越新鮮(因魚肉之肌纖維富有粘著性啊。其判斷方法: 以75%魚粉加25%-淀粉混合,加1.2-1.2倍水煉制,然后用手拉其粘彈性即可判斷。也可進行魚粉的新鮮度檢驗6.褐色化:魚粉貯存不良,表面便出現(xiàn)黃褐色的油脂,味變澀,無法消化,此乃魚油被空氣中氧作用而氧化形成醛類物質(zhì),再與魚粉變質(zhì)所生的氨及三甲胺等作用,產(chǎn)生有色物質(zhì),需有魚油味.魚粉為粉狀,含鱗片、魚骨等,要認真鑒別,對這種情況的魚粉,必須拒收。7.魚粉可先用標準比重液(如四氯化碳)進行比重分離,分離出有機物及無機物,由其含量可判別魚粉品質(zhì),如無機物含量多,則品質(zhì)等級較差.8.如魚粉中摻有皮革粉、羽毛粉。則可把魚粉用鋁箔紙包之用火點燃,以

28、由此產(chǎn)生的氣味來判別,也可鏡檢進行檢驗.9.粗蛋白含量的高低,并不完全代表品質(zhì)的優(yōu)劣,但不失為判斷的標準,一般全魚魚粉的粗蛋白應在63%-70%,太低可能屬于下雜魚粉所致,太高則可能摻偽所致,可用純/粗蛋白方法檢驗.10.魚粉的粗纖維幾乎為零,太高則摻有纖維質(zhì)的原料,如粗糠、木屑等,可用水漂浮法檢驗。11.灰分高表明骨多肉少,反之則骨少肉多,灰分20%以上表明是非全魚所制。鈣、磷比例應一定,太多鈣可能加入廉價的鈣原料,可用鹽酸法檢驗。第二節(jié) 豆粕大豆粕是大豆籽粒經(jīng)壓榨或溶劑浸提油脂后,再經(jīng)適當熱處理與干燥后的產(chǎn)品。大豆粕呈片狀或粉狀,有豆香味,但不應有腐敗、霉壞或焦化等味道,也不應該有生豆腥味

29、。豆粕由外觀顏色及殼粉比例,可概略判斷其品質(zhì)。若殼太多,則品質(zhì)差,顏色淺黃表示加熱不足,暗褐色表示熱處理過度,品質(zhì)較差。立體顯微特征 1.外殼的外表面光滑,有光澤,并有被針刺過似的印記,其內(nèi)表面為白黃色,不平,為多孔海綿狀組織。外殼碎片通常緊緊地卷曲。 2.種臍堅硬的種斑,長橢圓形,帶有一條清晰的裂縫(有些可從碎片上看出),顏色有黃色乃至褐色或黑色。 3.浸出粕顆粒的形狀不規(guī)則,扁平,一般硬而脆。豆仁顆??雌饋頍o光澤,不透明,呈奶油色乃至黃褐色。壓榨餅粉一般是壓榨過程中豆仁顆粒與外殼顆粒因擠壓而結成的團。這種顆粒狀團塊質(zhì)地粗糙,其外表顏色比內(nèi)部的深。豆粕中常用的摻假原料是玉米(粉)、玉米胚芽粕

30、、黃土、泥沙、石粉、砂石、尿素、脲醛、無機胺等物質(zhì)。玉米可以用顯微鏡或放大鏡檢出,肉眼也能發(fā)現(xiàn)一部分。其特征檢查對象是淡黃色的淀粉顆粒和黃色透明或半透明的種皮。黃土、砂石可用漂浮法檢出,由于加工工藝不同,黃土可以并無沉淀,而只是使水黃色渾濁,也是特征之一。、 摻玉米粉的檢查 取碘0、3、碘化鉀1溶于100水中,然后用汲管滴1滴水在載玻片上,用玻璃棒頭蘸取過20號篩的豆粕,放在載玻片上的水中展開,然后滴入1滴碘磺化鉀溶液載玻片上,含有似棉花狀的藍色顆粒,隨玉米粉含量的增加,藍色顆粒減小。、摻玉米胚芽粕的檢查豆粕中摻玉米胚芽粕可借助于顯微鏡進行檢查。豆粕鏡下觀察可見豆粕皮,且豆粕皮外表面光滑,有光

31、澤,并可見明顯凹痕和針狀小孔,內(nèi)表面為白色或黃褐色。而在顯微鏡下觀察玉米胚芽粕具油膩感,呈黃棕色,同時可見玉米皮特征,玉米皮薄且半透明。3、當豆粕中有玉米、麥麩、棉仔餅、貝殼粉、花生殼等摻假物時的鏡檢可見:(1)玉米粒皮層光滑,半透明,并帶有似指甲紋路和條紋,這是玉米粒區(qū)別于豆仁的顯著特點,另外,玉米粒的顏色也比豆仁深,呈桔紅色。(2)麥麩中麥片外表面有細皺紋,部分有麥毛。(3)棉籽餅中菜籽殼碎片較厚,斷面有褐色或白色的色帶呈階梯型,有些表面附有棉絲。 (4)貝殼粉顆粒方形或不規(guī)則,色灰白。(5)花生殼有點狀或條紋狀突起,也有呈鋸齒狀。4、尿素、脲醛、無機胺等物質(zhì)摻假檢驗方法可參照魚粉。第三節(jié)

32、 棉粕、菜粕棉粕、菜粕是較廉價的蛋白質(zhì)飼料。因其價格較低,一般摻假較少,摻假有泥土、沙石等。棉粕是棉籽去掉棉絨提取油后的殘渣。檢驗時應注意棉絨的含量。棉粕立體顯微特征 1、棉粕在顯微鏡下,可以看到棉籽外殼碎片上附有半透明、有光澤、白色的纖維 2、常看到短絨或者說纖維附著在外殼上和埋在餅粕粉塊中。短絨倒伏,卷曲和張開,半透明,有光澤,白色。 3、外殼碎片為淡褐色乃至深褐色或黑色,厚硬而有韌性,沿其邊沿方向有淡褐色和深褐色的不同色層,并帶有階梯似的面。 4、種臍看起來是厚厚的碎片,呈淡褐色乃至深褐色。 5、棉仁碎片為黃色或黃褐色,含有許多圓形扁平的黑色或紅褐色油腺體或棉酚色腺體。棉籽壓榨時將棉仁碎

33、片和外殼都壓在一起了。看起來顏色較暗,每一碎片的結構難以看清。 菜粕由菜籽榨油殘渣加工而成,質(zhì)脆易碎,顏色較棉籽餅粕稍深。一般是外觀越紅,蛋白含量越低。菜粕顯微特征:1. 在顯微鏡下,可見種皮碎片互相分離,不連在一起,易碎。種皮薄,硬度中等;外表面為紅褐色紅褐或近棕黃色或黑色,無光澤,有些還呈網(wǎng)狀;內(nèi)表面有柔弱的半透明白色薄片附著在表面上。 2.籽仁為小碎片,形狀不規(guī)則,呈黃色乃至褐色,無光澤,質(zhì)脆。 菜籽粕摻假主要摻雜一些抵廉的原料,而且較生,如泥土、沙石、石粉等,具體檢查方法如下:)、 感官檢查正常的菜籽粕為黃色或淺褐色,具有濃厚的油香味,這種油香味較特殊,其他原料不具備。同時菜籽粕有一定

34、的油光性,用手抓時,有疏松感覺。而摻假菜籽粕油香味淡,顏色也暗淡無油光性,用手抓時,感覺較沉。 )、 鹽酸檢查 正常的菜籽粕加入適量的10%的鹽酸,沒有氣泡產(chǎn)生,而摻假的菜籽粕加入10%的鹽酸,則有大量氣泡產(chǎn)生。 、 四氯化碳檢查 四氯化碳的密度為1、59,菜籽粕密度比四氯化碳小,所以菜籽粕可以漂浮在四氯化碳表面。 、 灰分檢查 正常的菜籽粕的粗灰分含量應14%,而摻假的菜籽粕其灰分含量高達20%以上。第四節(jié) 玉米蛋白粉 玉米蛋白粉是食品工業(yè)制淀粉的副產(chǎn)品,是玉米曲調(diào)胚芽和淀粉后的面精成黃色,粉末狀或結晶狀,手感流動性好,具有均勻一致的甜香味。摻假的玉米蛋白粉一般色澤淡黃,氣味不是典型的甜香味

35、,手感粗糙。玉米蛋白粉主要摻假有石粉、尿素、脲醛、無機胺。摻假鑒別方法參照魚粉摻假鑒別。第五節(jié) 玉米胚芽粕在顯微鏡下觀察玉米胚芽粕具油膩感,呈黃棕色,同時可見玉米皮特征,玉米皮薄且半透明。一般摻假有泥土、沙石、石粉等。具體摻假方法見菜粕。第六節(jié) 膨化大豆在顯微鏡下觀察膨化大豆為淡黃色、具有油膩感的顆粒。還可以看見種臍堅硬的種斑,長橢圓形,帶有一條清晰的裂縫(有些可從碎片上看出),顏色有黃色乃至褐色或黑色。主要摻假有尿素、脲醛、無機胺。摻假鑒別方法參照魚粉摻假鑒別。第三章 淀粉類原料摻假檢驗第一節(jié) 麩皮特性及摻假鑒別小麥粒在磨制面粉制造過程中所得之副產(chǎn)物,包括果皮層、種皮層、外胚乳及糊粉層等部份

36、在內(nèi)。基本性質(zhì):顏色:淡黃褐色至帶紅色的灰色,但隨小麥品種、等級、品質(zhì)而有差異。味道:具有粉碎小麥特有的氣味,不可有發(fā)酸、發(fā)霉味道。形狀:粗細不等的片狀,不可有蟲蛀、發(fā)熱、結塊現(xiàn)象。容積重:0.16 0.30 kgl。分級參考標準:以粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗灰分為質(zhì)量控制指標,按含量分為三級。 等級項目一級二級三級粗蛋白質(zhì)(%)15.013.011.0粗 纖 維(%)9.010.011.0粗 灰 分(%)6.06.06.0品質(zhì)判斷與注意事項:1、本品為片狀,故摻偽時容易辨識,粗細則受篩別程度及洗麥用水之多寡而影響之。2 麩皮易生蟲,故不可久貯;水分超過 14%時,在高溫高濕下易變質(zhì),購買時應注意之

37、。摻假及鑒別:麩皮是最常用的原料,但摻假現(xiàn)象也比較嚴重,常摻有滑石粉、稻糠等,這種情況的鑒定為:1.鏡檢法:凡與以下麩皮立體顯微特征有明顯不符者,皆可視為摻有異物。1)麩皮粒片薄且大小不等,外表面有細皺紋,內(nèi)表面粘附有白色淀粉粒,呈黃褐色;2)麥粒尖端的麩皮粒片薄,透明,附有一簇長長的有光澤的毛;3)胚芽看起來呈橢圓形,軟而平,色淡黃,含油;4)淀粉顆粒小,呈白色,質(zhì)硬,形狀不規(guī)則,半透明且附著在麩皮碎片上。2.手感法::1)可以手插入麩皮中抽出,如手上粘有白色粉末且不易抖下則證明摻有滑石粉,容易抖落的為殘余面粉,2)再用手抓把麩皮使勁握,如果麩皮成團為純正麩皮,而握時手有漲的感覺,則摻有稻谷

38、糠,如搓在手心有較滑的感覺,則有滑石粉。3.化學法:1) 檢測水分、粗灰分、粗蛋白,若摻假會造成粗灰分高,粗蛋白低,2) 若摻石粉,可用 400ml蒸餾水浸泡攪拌,漂洗收集沉淀物,滴1:3的鹽酸溶液,強烈起泡則是石粉。第二節(jié) 玉米皮摻假檢驗:玉米皮是玉米的副產(chǎn)物,淺黃色碎片狀,具有一定的粗纖含量,細膩柔和,色澤近似統(tǒng)糠,仔細觀察,混有統(tǒng)糠的玉米皮較為粗糙,用手感應比較稱手,并有小塊的指甲糠碎片。第三節(jié) 洗米糠特性及摻假鑒別摻假及鑒別:1口嘗法:洗米糠,拿到嘴里,如果很甜,它就很新鮮。如果氧化了,會有很難聞的哈喇味兒。還能判斷粗纖維,很好的洗米糠在嘴里是化渣的,蛋白應在14以上,脂肪也不會低。2

39、鏡檢法:凡與以下米糠立體顯微特征有明顯不符者,皆可視為摻有異物;根據(jù)糠殼的立體顯微特征亦可判定摻糠殼的多少。A米糠為很小的片狀物,含油,呈奶油色或淺黃色,并結成團塊(脫脂米糠除外);B 米糠表面光滑,呈小的不規(guī)則形狀,質(zhì)硬,色白,半透明;C 胚芽呈橢圓形,平凸狀,與米粒相連的一邊弧度大,含油,有的胚芽已破碎成屑。D 糠殼呈黃色或黃褐色之小片,其表皮呈方格狀,表皮有毛,直接生在稻殼上,其主成分為 SiO2 用手觸摸有粗糙感。稻殼呈縱紋排列,散布有毛,邊綠呈波浪狀。經(jīng)鹼處理後,外表皮組織呈柵狀有規(guī)則的排列,其紋之內(nèi)部有波狀之橫隔連接。小片之兩側(cè)端呈半圓形,似草席之表面。1摻木屑粉之鏡檢法:木屑粉末

40、為制材時所產(chǎn)生之鋸木屑,其木質(zhì)素含量約為 20 30%,依樹木種類而異。用手觸摸之有呈黃褐色粗剛之感覺。鏡檢之,其纖維與一般平行走向之纖維不同,呈有一定間隔直交之放射組織。2摻花生殼之鏡檢法:花生殼粉呈黃褐色至暗褐色之片狀,內(nèi)有一層薄膜,經(jīng)鹼處理後鏡檢,其外表皮有細纖維斜交呈 45 46 度角之交叉,如同毛球狀。高倍時,可見鋸齒狀之細胞壁纖維重疊為其特徵。3摻泥沙之置水沉淀鑒別法:先拿一個透明玻璃杯,放入水后把米糠放入一小把,將其攪拌,看沉淀快慢。如果沉淀快,摻假的可能性就大。發(fā)現(xiàn)沉淀快的,把上面的混合液倒出,就會發(fā)現(xiàn)杯底有沉下的泥沙。 4摻鈣粉之鑒別A加上幾滴18%的鹽酸溶液,并注意二氧化碳

41、氣泡的形成,即可鑒別出米糠中摻合的石灰石粉末;B用四氯化碳分離出其中的摻雜物。第四節(jié) 次粉:色澤為白色和灰白色兩種。色澤新鮮具有回甜的麥香味。與白膨潤土,鈣粉,細麩等容易摻合。摻有白膨潤土的次粉色澤較為暗淡,回甜的麥香味不濃,灰分含量高。在次粉中摻鈣粉,從表面上看不疏松,用手感次粉容易脫落,而鈣粉容易粘手不掉。還可以用1:1的鹽酸,將適量的次粉放在燒杯內(nèi)加入配好的鹽酸會有大量的氣泡產(chǎn)生。另一種也就是當前最新的摻假方法,在次粉中加細小麥麩,從色澤上看,白中帶微黃色,在驗貨過程中我們可以用60目篩檢測它的含粉率,篩上物為麥麩,篩下為次粉。如果通過率低于45%說明含麩率超標,為不合格品。第四章 肉粉

42、和肉骨粉檢驗第一節(jié) 肉粉:油狀黃褐色粉末狀,一般夾雜有少量的發(fā)毛,蹄,角,皮革,排泄腸及胃內(nèi)容物,摻有以上雜物的肉粉,從色澤上看有較大的差異,非常的暗淡,有臭味用火燒,有焦臭味摻有皮革粉的肉粉鉻的含量會超標。另一種豬油渣取代肉粉,外觀呈油狀黃色粉末,熟香味較濃,它的鈣磷含量都比較低。第二節(jié) 肉骨粉: 肉骨粉分煮骨粉、蒸骨粉和焙燒骨粉三種。三種骨粉的鈣、磷含量見下表骨粉名稱鈣含量(%)磷含量(%)煮骨粉23251113蒸骨粉30321415焙燒骨粉32341516一、在骨粉中摻石粉、貝殼粉的檢驗:取被檢骨粉1克置于小燒杯中,加5毫升25%鹽酸溶液,如有大量汽泡產(chǎn)生,表明有石粉,貝殼粉存在,骨粉加

43、入鹽酸后也會起氣泡,但不劇烈。若需進一步檢驗貝殼粉和石粉,可錯助于顯微鏡檢查,取1克置于培養(yǎng)皿中,鋪成薄薄的一層,放在2050倍顯微鏡下觀察,骨粒顆粒為小片狀,不透明灰白色,光澤暗淡,表面粗糙,腱和肉的小片顆粒形狀不規(guī)則,半透明,呈黃色或黃褐色,質(zhì)硬。貝殼粉顆粒質(zhì)硬,不透明,白色,灰色或粉紅色,光澤暗淡或半透明程度低,顆粒表面光滑。石粉顆粒有光澤,呈半透明白色,顆粒相互團附在一起,表似綿白糖。檢查時可以用純骨粉、石粉和貝殼粉樣品作對比觀察,有利于準確判斷。二、骨粉中摻砂土、谷物的檢驗:1、摻砂土的檢驗:取樣品1克置于瓷坩堝中,在電爐上炭化至無煙,再繼續(xù)炭化12小時,冷卻后,加10毫升25%的鹽

44、酸溶液,并煮沸。如有溶物即為砂土,干燥后稱量,可大致估算摻入砂土的比例。2、摻淀粉、玉米粉等谷物的檢驗:取樣品少許置于培養(yǎng)皿中,下面墊一張白紙,加入12滴碘碘化鉀溶液,如有谷物淀粉、玉米粉存在,可見有蘭色或紫色的顆粒狀物質(zhì)。第五章 無機原料摻假檢驗第一節(jié) 碳酸鈣(輕質(zhì)碳酸鈣)分子式:CaCO3相對分子質(zhì)量:100.09外觀:白色粉末 粒狀摻假:控制鈣的指標含量執(zhí)行標準:HG2940-2000 按標準檢測項 目標準指標碳酸鈣(以CaCO3計)% 98.0鈣含量(以干基計) 39.2105下?lián)]發(fā)物含量 1.0鹽酸不溶物含量% 0.20Pb含量 0.003As含量% 0.0002鋇鹽(Ba)含量%

45、0.030第二節(jié) 飼料級沸石粉吸氨值是沸石粉的一個重要的質(zhì)量指標。合格的沸石粉吸氨值一般都大于100mg當量/100g。摻假:控制鈣的指標含量沸石的主要特性及可利用性為: 具收斂性緩沖性預防及治療消化器官的疾病改善飼料營養(yǎng)的可利用性除臭預防飼料貯藏期間,真菌的繁衍或污染作為紙張制造時的填料改善土質(zhì)可作為黏結劑 控制環(huán)境污染第三節(jié) 膨潤土 飼料級膨潤土主要用于飼料添加劑和顆料飼料的粘結劑,可在飼料中添加25%。具有吸附性、膨脹性。能為畜禽提供多種常量元素和微量元素,改變消化機能,提高飼料營養(yǎng)的利用率。摻假:控制鈣的指標含量化學成份(%) (約)元素SiO2 AiO3Fe2OP2O3Cao MgO

46、K2O 含量(%)6575131411.50.0122.52.530.10.5第四節(jié) 磷酸氫鈣1常見的磷酸氫鈣摻假物有:石粉、骨粉、農(nóng)用過磷酸鈣、磷酸三鈣、滑石粉、磷礦石粉加磷酸的混合物以及石粉加磷酸的混合物等,這些摻假產(chǎn)品有,有的含鈣、磷較高,但畜禽的利用率很低;有的含有大量的氟、嚴重危害畜禽的健康。下面介紹磷酸氫鈣的鑒別檢驗方法,僅供參考:外觀 飼料級磷酸氫鈣為白色粉末,細度均勻,摻入骨粉的磷酸氫鈣其色澤偏灰暗或偏黃褐色,有骨粉氣味。磷酸根離子的檢驗 取少量試樣用5%硝酸銀溶液潤濕后呈黃色,說明有磷酸根離子存在,否則此樣品不是磷酸氫鈣。鈣離子的檢驗 稱取0。1試樣,加5ml冰乙酸煮沸冷卻后

47、過濾,濾液加5ml3%草酸銨溶液,若生成白色沉淀,說明有鈣離子存在。溶解試驗 取試樣少許,加鹽酸溶液,如劇烈冒泡,將產(chǎn)生氣體通入0.3%氫氧化鈣溶液(上層澄清液),若產(chǎn)生白色沉淀,則樣品中摻有石粉等鈣質(zhì)原料;若完全不溶,則樣品可能是磷礦石粉、滑石粉等;若少許部分溶解,則樣品可能是農(nóng)用過磷酸鈣等。磷含量的測定 在酸性介質(zhì)中,試樣溶液 中的磷酸根與鉬酸喹形成磷鉬酸喹啉沉淀,將沉淀過濾、洗滌,于180攝氏度下干燥后稱重,計算磷含量。國家飼料標準中規(guī)定,磷含量(P)16.0%,正常含量范圍為16.0%18.0%,若不在此范圍,則為摻假產(chǎn)品。鈣含量測定 在試樣溶液中加入過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液,與鈣離

48、子給合,以鉻黑T為指示劑,用鋅標準溶液滴定過量的乙二胺四乙酸二鈉,計算鈣含量,國家飼料標準中規(guī)定,鈣含量21.0%,正常范圍為21.0%23.3%,若不在此范圍,則為摻假產(chǎn)品。氟含量的測定 氟是動物體正常生理活動所必需的微量元素,但又是有毒元素。畜禽長期攝入含量超標量氟的飼料會引起慢性氟中毒。嚴重影響畜禽的正常生長,所以必須對磷酸氫鈣中的氟進行檢測,氟的檢測一般采用氟離子選擇電極法,國家飼料標準中規(guī)定,飼料級磷酸氫鈣中氟含量不應每公斤超過1800mg,如果測得超出標準,則為摻假或未脫毒產(chǎn)品,堅決不能使用。2. 磷酸氫鈣識別方法2.1 手摩擦法 用手拈著試樣用力摩擦以感覺試樣的粗細程度。正常試樣

49、手感柔軟,細粉末并且均勻;色澤呈白色或灰白色粉末。異常試樣手感粗糙,有顆粒,粗細不均勻;色澤呈灰黃色或灰黑色粉狀。2.2 溶重法 將樣品放入1000ml量筒內(nèi),直到正好達到1000ml為止,用藥勺調(diào)整容積,不可用藥勺向下壓樣品,隨后將樣品從量筒中倒出稱重,一般磷酸氫鈣容重為905930g每升,如超過此范圍,可判定其有問題。2.3 稱取樣15g,加鹽酸溶液(1+1)1020ml,加熱溶解。正常試樣全部溶解,不發(fā)泡,試樣呈深黃色,透明清晰,微量沉淀(經(jīng)過濾)。異常試樣部分溶解,有較多泡沫,試樣淺黃色,有混濁,沉淀物較多(經(jīng)過濾)。24 AgNO3法 在玻璃表皿上取少量試樣,加入5% Agno3數(shù)滴

50、,如全部變成黃沉淀,則為磷酸氫鈣,否則即為摻假。3.摻假物的鑒別3.1 摻石粉 取試樣少許置于玻璃表皿上,滴加鹽酸溶液(1+1),產(chǎn)生大量氣泡。可同時測定樣品中磷的含量(偏低)。3.2 摻磷酸三鈣 取試樣2-5g 于小燒杯中,加鹽酸溶液(1+1)10-20ml,靜置少許,有較多溶物??赏瑫r迸行定量測定,用中性檸檬鈣萃取樣品中的枸溶性磷,測得的磷含量小于等于14%時,即說明該樣品摻假。3.3 摻磷礦粉 取試樣15g于小燒杯中,加鹽酸溶液(1+1)10-20ml,試樣基本不溶。同時測定枸溶性磷,其含量低,按HG2636-2000測定,其氟含量較高。3.4 摻滑石粉 取試樣25g于小燒杯中,加鹽酸溶

51、液(1+1)10-20ml,試樣不溶,靜置后有半透明薄膜浮于液面。3.5 摻農(nóng)用過磷酸鈣 取試樣25g于小燒杯中,加鹽酸溶液(1+1)10-20ml,溶液呈土灰色且底部有較多不 溶物。3.6 其主要作用是降低氟含量。取試樣少許置于玻璃表面皿上,滴加鹽酸溶液(1+1),有氣泡產(chǎn)生。4枸溶磷法對磷酸氫鈣真假的判定法。(附1)第六章 常用油脂摻假快速鑒定方法 第一節(jié) 植物油脂(1)飼料用植物油脂摻有礦物油的檢驗 取油樣1毫升置于125毫升錐形燒瓶中,加入1毫升氫氧化鉀水溶液(32)和20-25毫升無水乙醇。瓶口插一長玻璃管作為空氣冷凝管,于水浴上回流進行皂化5分鐘,皂化時應及時加以振蕩。取下燒瓶,加

52、水25毫升,搖勻,溶液如果呈現(xiàn)混濁或有油狀物析出,即表明摻有礦物油。 (2) 飼料用植物油脂摻有桐油的檢驗 取油樣510滴,加入石油醚約12毫升,在小試管中使之溶解成透明溶液(必要時過濾)并加入亞硝酸鈉晶體1克和1毫升5mol/l的硫酸,劇烈振搖后靜置,然后對光觀察。如為純凈植物油脂(花生油、豆油、菜籽油、芝麻油或茶籽油),則產(chǎn)生紅褐色的氮氧化物氣體,油液仍然澄清;如其中混有約1%桐油時,油液呈白色混濁;含2.5%桐油時會出現(xiàn)白色絮狀物;桐油摻入量大于5%時,白色絮狀團塊凝聚,初呈白色,放置后變成黃色。在白色磁板上加油樣數(shù)滴,加濃硫酸1-2滴,如有桐油存在。則會出現(xiàn)深紅色并凝成固體,同時顏色逐

53、漸加深,最后變成炭黑色。 (3) 飼料用植物油脂中摻有篦麻油的檢驗 取待檢油樣數(shù)滴于白瓷反應板中,再滴入幾滴硝酸,如呈褐色,或用濃硫酸顯淡褐色,則證明摻入了篦麻油。 精密吸取5毫升油樣,置于帶塞刻度離心管中,加5毫升無水乙醇,塞緊,劇烈振蕩2分鐘,拔開膠塞,離心5分鐘(1000轉(zhuǎn)/分鐘),取出離心管,靜置30分鐘,觀察離心管下部油層,如少于5.1毫升表明摻有篦麻油。本方法能檢出5%的篦麻油的摻入量,篦麻油摻入越多,離心管底部油層的毫升數(shù)越少。 (4) 飼料用植物油脂中摻有大麻籽油的檢驗 取油樣加石油醚溶解,移入分液漏斗中,加10毫升 5%硫酸鈉溶液,棄去水層。加10毫升 5%硫酸溶液,搖勻,棄去水層。用少量水洗石油醚層,將醚揮發(fā)掉,向殘渣中滴加數(shù)滴5%氫氧化鉀溶液,如摻有大麻籽油(含大麻酚),則產(chǎn)生紫色。 (5) 飼料用植物油脂中摻米湯的檢驗 若摻入小米米湯,其檢驗方法是冬季將油樣加熱熔化后,靜止冷卻油后1天米湯自然分層,上層是油,下層則是摻入的米湯。夏季可將油樣滴在白紙上,加幾滴碘-碘化鉀(取碘化鉀5克,溶于100毫升水中,再加碘2克)溶液,如摻有米湯則呈藍色。(6) 飼料用植物油脂中摻水的檢驗 將油樣

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