液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項課件

1、液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項,LDD,1,學(xué)習(xí)交流PPT,液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)簡介,2,學(xué)習(xí)交流PPT,液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)簡介,3,學(xué)習(xí)交流PPT,主要內(nèi)容,4,學(xué)習(xí)交流PPT,一、質(zhì)譜的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖,5,學(xué)習(xí)交流PPT,質(zhì)譜系統(tǒng)各部件介紹,1.離子源 ：產(chǎn)生離子化，并將產(chǎn)生的離子在電場的作用下進(jìn)入毛細(xì)管,3.離子光學(xué)組件：包括skimmer 1，八級桿以及Len 1和Len 2,進(jìn)一步除去溶劑和中性分子，高效的離子傳輸組件，聚焦隨機運動的離子進(jìn)入四級桿。,2.毛細(xì)管 ：離子導(dǎo)入通道，將離子源產(chǎn)生的離子傳輸進(jìn)入質(zhì)譜，同時隔離外部的常壓與質(zhì)譜內(nèi)部的高真空,4.四級桿MS1和MS2：質(zhì)量過濾器，優(yōu)化離子傳輸和

2、質(zhì)譜分辨率，可以選擇讓某些質(zhì)荷比的離子一次通過或者所有離子全通過。,5.碰撞池：高壓碰撞池，優(yōu)化裂解，六級桿設(shè)計有助于捕獲碎片離子,6.檢測器：包括高能打拿級和電子倍增器，增強信號，高增益,6,學(xué)習(xí)交流PPT,ESI離子源的原理,ESI將溶液中的離子轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀嚯x子三大步驟： 1.在噴霧毛細(xì)管尖端產(chǎn)生帶電霧滴 2.通過溶劑蒸發(fā)和霧滴分裂使帶電霧滴變小，這一過程反復(fù)進(jìn)行，直至生成很小的帶電霧滴 3.由很小帶電霧滴產(chǎn)生氣相離子,特點,1.直角噴霧離子源設(shè)計，大大減少了未離子化的中性液滴進(jìn)入質(zhì)譜中，降低噪音，保證毛細(xì)管和離子光路更干凈，抗污染,2.反吹干燥系統(tǒng)，加速噴霧的溶劑揮發(fā)，減少溶劑簇和流動相的

3、附加離子，在standby狀態(tài)時，仍維持一定的干燥氣溫度和流量，避免空氣吸入質(zhì)譜真空系統(tǒng)，極大的減少了污染,7,學(xué)習(xí)交流PPT,庫倫爆炸,原理：帶有被測物質(zhì)離子的流動相在霧化針尖端發(fā)生霧化，液滴表面富集帶同種電荷的離子，內(nèi)部帶相反電荷聚集，形成帶電液滴細(xì)的噴霧，在電場的作用下，飛向毛細(xì)管。加熱的氮氣干燥氣體反向流動，帶走液滴中的中性溶劑分子，從而收縮液滴，直至排斥的靜電力超過液滴表面張力，引起庫倫爆炸，過程不斷重復(fù)，待分析物離子最終變成氣態(tài)進(jìn)入毛細(xì)管。,8,學(xué)習(xí)交流PPT,MS2 Scan,MS2 SIM,Product Ion Scan,MRM,二、定量方法的開發(fā),邏輯順序：,9,學(xué)習(xí)交流P

4、PT,10,學(xué)習(xí)交流PPT,11,學(xué)習(xí)交流PPT,12,學(xué)習(xí)交流PPT,13,學(xué)習(xí)交流PPT,三、液質(zhì)操作系統(tǒng)的注意事項,1,2,3,4,流動相,14,學(xué)習(xí)交流PPT,三、液質(zhì)操作系統(tǒng)的注意事項,1,2,3,反相色譜柱,15,學(xué)習(xí)交流PPT,三、液質(zhì)操作系統(tǒng)的注意事項,檢測器的選擇,16,學(xué)習(xí)交流PPT,三、液質(zhì)操作系統(tǒng)的注意事項,正離子 模式,負(fù)離子 模式,正負(fù)離子模式選擇的一般原則：,17,學(xué)習(xí)交流PPT,四、質(zhì)譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及故障排除,維護(hù)周期,18,學(xué)習(xí)交流PPT,四、質(zhì)譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及故障排除,1.沖洗霧化氣組件 樣品運行結(jié)束后，可以使用90%乙腈/10%水,把質(zhì)譜設(shè)置on,沖洗

5、三分鐘，可以有效除去霧化器以及質(zhì)譜切換閥內(nèi)痕量的樣品殘留。 當(dāng)霧化器較臟時，可取下霧化器，使用合適的，可以充分溶解可能的樣品殘留的溶劑超聲（霧化器尖端不可接觸到容器壁）,19,學(xué)習(xí)交流PPT,四、質(zhì)譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及故障排除,2.清洗電噴霧霧化室 將儀器設(shè)置為standby,待離子源溫度冷卻后，用50%異丙醇-水溶液浸濕無塵布，擦拭弧形電極和噴霧擋蓋以及周圍。（切禁直接對著毛細(xì)管末端沖洗，壓力會增大，造成渦輪泵負(fù)載急劇增加，容易損壞渦輪泵）,20,學(xué)習(xí)交流PPT,四、質(zhì)譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及故障排除,3.打開氣鎮(zhèn)閥 必須每周逆時針擰開氣鎮(zhèn)閥到底，維持20-30min，把油氣分離器內(nèi)多余的泵油放回泵內(nèi)，然后順時擰緊，關(guān)閉氣鎮(zhèn)閥。關(guān)機前務(wù)必確認(rèn)氣鎮(zhèn)閥處于關(guān)閉狀態(tài)，否則泵油可能因此回流到質(zhì)譜的真空腔內(nèi)，損壞儀器,21,學(xué)習(xí)交流PPT,四、故障排除,信號低,質(zhì)量準(zhǔn)確度差,霧化