土壤樣本采集與理化分析

1、土壤樣品的采集與理化分析，一、土壤樣品的采集與配制二、土壤理化性質(zhì)分析三、理化性質(zhì)分類(lèi)指標(biāo)，為什么要進(jìn)行土壤和作物理化分析？ 已知影響作物生長(zhǎng)發(fā)育的因素很多，包括溫、光、瓦斯氣體、熱、土、肥、水、種、密、保、工、管等。 水分是重要的影響因素之一，我們進(jìn)行的作物灌溉試驗(yàn)主要從事作物與水分的關(guān)系研究，研究作物的需水量、灌溉制度、灌溉方法等，尋求節(jié)約用水高產(chǎn)高效最佳水分運(yùn)訂計(jì)劃。 必須根據(jù)不同的唯一性原則，設(shè)法實(shí)現(xiàn)其他要素的整合性，或者適當(dāng)?shù)鼗乇堋?其中土壤差異(土壤肥力與土壤鹽分的差異)需要高度重視。 一、土壤樣品的采集和制備、(一)、土壤樣品的采集(二)、土壤樣品的制備和儲(chǔ)藏、(一)、土壤樣品的

2、采集、土壤樣品的采集，是決定土壤分析結(jié)果是否準(zhǔn)確的重要環(huán)節(jié)。 土壤特別是耕作層土壤差異大，抽樣誤差比分析誤差大數(shù)倍，因此必須重視代表性樣品的采集一盞茶。 土壤是不均勻的，必須有效地特羅爾抽樣誤差，不過(guò)，精密的分析儀器和熟練的分析技術(shù)，不能準(zhǔn)確地反映測(cè)量結(jié)果的客觀情況。 1、土壤不均勻的原因、影響土壤不均勻的因素復(fù)雜，有自然因素，包括地形和侵蝕等。 地形(如高度、坡度)的變化可以使局部土壤的性質(zhì)發(fā)生很大變化，如鹽堿地的鹽堿斑，許多斑分布沒(méi)有一定的形狀、方向和位置。 因?yàn)榈匦蔚淖兓菬o(wú)限的。 還有耕作和施肥等因素。 例如，不均勻的施肥、條施和穴施肥材料、起埕栽培、深耕等，會(huì)造成土壤的局部差異。 土

3、樣的代表性的“隨機(jī)”和“等量”原則我們研究的對(duì)象是一定范圍內(nèi)的土壤的“整體”，不限于采集的樣品。 然而，分析測(cè)量可能僅僅是樣本。 也就是說(shuō)，需要通過(guò)樣本的分析來(lái)達(dá)到樣本論“整體”的目的。 因此，采集的樣品對(duì)于研究對(duì)象(整體)必須具有最大的代表性。 為了達(dá)到這個(gè)目的，必須避開(kāi)所有的主觀要素，對(duì)于構(gòu)成整體的各個(gè)問(wèn)題，選擇相同的機(jī)會(huì)作為樣本。 也就是說(shuō)，構(gòu)成樣品的個(gè)體不是主觀因素，而應(yīng)該隨機(jī)從整體上取。 另一方面，需要彼此比較的樣本組(樣本1、樣本2的樣本n )應(yīng)當(dāng)具有相同的個(gè)體數(shù)目組成，否則，由大量個(gè)體組成的樣本代表性地大于由少量個(gè)體組成的樣本。 因此，“隨機(jī)”和“等量”是決定樣本具有同等代表的重

4、要條件。 3、從理論上來(lái)說(shuō)，通過(guò)控制抽樣誤差可以如何控制抽樣誤差來(lái)使采集的土壤具有極大的代表性，隨著每個(gè)樣本中的采樣個(gè)數(shù)(即，樣本中包含的個(gè)體數(shù)目)增加，樣本的代表性物體對(duì)于整個(gè)樣本來(lái)說(shuō)變得越大。 但是，工夫和物資越花費(fèi)越大。 總之，采樣點(diǎn)位的多寡取決于研究范圍的大小、研究對(duì)象的復(fù)雜性、試驗(yàn)研究所要求的精密度等因素。 研究范圍越廣，對(duì)象越復(fù)雜，采樣點(diǎn)數(shù)越多。 理想情況下，采樣的點(diǎn)和量應(yīng)該最少，樣品的代表最大，有限的人力和物資得到最高的生產(chǎn)效率。 減少采樣點(diǎn)位，但為了控制相同的抽樣誤差，通常采用“x”形或“s”形的兩種采樣形式。 4、土壤樣品采集的原則和方法、代表性樣品的可靠性與土壤差異的大小、

5、抽樣方法、取樣工具等有關(guān)。 (1)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查和收集相關(guān)資料現(xiàn)場(chǎng)采樣之前，一般根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查和收集相關(guān)資料的化學(xué)基，考慮土壤的差異性，制作土壤因素、地形、母質(zhì)、耕作施肥等。 把研究范圍分成多個(gè)抽樣針織面料。(2)采樣時(shí)間土壤中有效養(yǎng)分的含量隨季節(jié)而有很大變化。 以速效磷和鉀元素為例，最大差可達(dá)1倍至2倍。 分析土壤養(yǎng)分供應(yīng)情況時(shí)，一般在晚秋或早春采集土樣。 土壤鹽分樣采集時(shí)期一般為返鹽盛期末(5月末6月頭兒)和主汛期結(jié)束后的9月末10月頭兒。 (3)采樣點(diǎn)數(shù)(810) (4)采樣量(1000克左右) (5)采樣工具(推薦管形鉆頭)、5、混合土采樣根據(jù)土壤的不均勻性，在1個(gè)采樣針織面料內(nèi)任意選擇幾個(gè)點(diǎn)

6、，在各點(diǎn)采集的混合樣本一般在一個(gè)小區(qū)中取510點(diǎn)，等量混合構(gòu)成一個(gè)樣品。 采集由多點(diǎn)構(gòu)成的混合樣品時(shí)，采樣點(diǎn)位的分布應(yīng)盡可能均勻隨機(jī)。 均勻分布起到控制整個(gè)采樣范圍的作用隨機(jī)點(diǎn)可以避免主觀誤差，提高樣本的代表性。 布點(diǎn)千鳥(niǎo)和曲折(s字)好，直線狀的布點(diǎn)和梅花狀的布點(diǎn)容易產(chǎn)生系統(tǒng)誤差(右圖)。 6、特殊土樣的采集、(1)斷面土樣的采集、(2)診斷土樣的采集、(3)養(yǎng)分動(dòng)態(tài)土樣的采集、(4)鹽分動(dòng)態(tài)土樣的采集、(1)斷面土樣的采集，是為了研究土壤基本理化性狀，除了表土外，仔細(xì)研究表土的該斷面土樣的采集方法一般可以在主要斷面觀察和記載后進(jìn)行。 必須指出的是，對(duì)土壤剖面進(jìn)行分層采樣時(shí)，在采集上層樣品時(shí)

7、，為了避免下層土壤的擁擠污染，必須自下而上(與斷面劃分、觀察相反)分層采集。 為了樣品能明顯反映各層的特征，通常在各層最典型的中部采集(表層薄，可從地面采集到下全層)。 由此，能夠克服層次間的過(guò)渡現(xiàn)象，提高樣品的典型性和代表性。 樣品重量也在1公斤左右，其他要求與混合樣品相同。 (2)要求診斷采土，有時(shí)在某局部田發(fā)現(xiàn)各種特殊現(xiàn)象(如局部死苗、失綠、病害等)，分析土壤的某些成分，判斷其原因，提供改良措施。 在這種情況下，必須進(jìn)行性取樣，有時(shí)除了表土以外，還必須進(jìn)行底土取樣。 這種樣本控制的范圍分布有某種特殊現(xiàn)象，通常將有代表性的范圍作為采樣用針織面料。 在該范圍內(nèi)混合1030個(gè)樣本點(diǎn)，樣本點(diǎn)間的

8、距離根據(jù)面積的大小而不同。 如果同一種現(xiàn)象在一些地方出現(xiàn)，而且相隔很遠(yuǎn)的人，一般對(duì)每個(gè)鄰近地區(qū)采集一個(gè)混合樣本，分別進(jìn)行分析，以免表面現(xiàn)象隱藏問(wèn)題的本質(zhì)。 為了幫助查明原因，可以采集附近正常地區(qū)的土樣作為比較樣品。 (3)養(yǎng)分動(dòng)態(tài)土樣的采集在為研究土壤養(yǎng)分動(dòng)態(tài)而進(jìn)行土壤采樣時(shí)，可根據(jù)研究問(wèn)題的要求進(jìn)行布點(diǎn)采樣。 例如，為了研究磷酸鈣元素在某一土壤中的遷移率，所述土壤混合樣本的采用方法明顯不適當(dāng)。 過(guò)磷酸鈣元素被集中施肥成條紋狀，在研究其水平方向的移動(dòng)距離的情況下，以施肥槽為中心，在槽的單側(cè)或者左右兩側(cè)，在水平方向上每隔一定的距離，多點(diǎn)混合在同一深度處采集的對(duì)應(yīng)同位素樣式。 同樣，在研究其垂直方

9、向的移動(dòng)時(shí)，以施肥層為起點(diǎn)，向下每隔一定距離設(shè)定一個(gè)樣本點(diǎn)，將相同深度的設(shè)定為混合土樣。 (4)在鹽度動(dòng)態(tài)土樣的采集、鹽度動(dòng)態(tài)研究中，一直需要定點(diǎn)采樣，其要求與養(yǎng)分分析的采樣要求不同，因?yàn)辂}度遷移的變化大于養(yǎng)分的變化。 由于潤(rùn)濕和蒸發(fā)是鹽分轉(zhuǎn)移的主要原因，南方濱海鹽土的底土鹽分含量高，內(nèi)陸(干燥或半干燥地轄區(qū))的二次鹽漬鹽分一般在表層蓄積。 因此，鹽堿土的采樣應(yīng)以垂直深度為分層的主要依據(jù)。鹽堿地取樣的另一個(gè)特征是用各層常用的“定級(jí)”(全層取樣)法取樣，校正土壤鹽分儲(chǔ)量，繪制土壤剖面鹽分分布圖。 研究鹽分的縱排列特征時(shí)可以“得分”(在各層的中部取樣)。 鹽土采樣的第三個(gè)特點(diǎn)是應(yīng)特別重視采樣的時(shí)間

10、和深度。 這是因?yàn)辂}分的上下移動(dòng)受不同時(shí)間的濕潤(rùn)和蒸發(fā)作用的影響很大。 養(yǎng)分采樣也必須考慮采樣季節(jié)和時(shí)間，但對(duì)鹽堿土的影響不大。 (二)、土樣的制備和儲(chǔ)藏、1、風(fēng)干2、磨細(xì)過(guò)篩3、儲(chǔ)藏、1、風(fēng)干、風(fēng)干在通風(fēng)室內(nèi)進(jìn)行自然風(fēng)干，嚴(yán)禁暴露。 防止污染，特別是微量元素體分析用的土樣，千萬(wàn)不要使用舊的報(bào)紙墊。 土樣達(dá)到半干燥狀態(tài)時(shí)，為了干燥后不容易變成堅(jiān)硬的塊，壓碎大的土塊對(duì)粘性土土特別重要。 風(fēng)干場(chǎng)所必須防止酸、堿等瓦斯氣體和灰塵的污染。 2、細(xì)篩，風(fēng)干土樣鋪在平板或塑料板上，用木棒或塑料棒打碎，初步打碎的土樣，數(shù)量過(guò)多，用四分法分適量，可以篩1mm孔徑。 沒(méi)有通過(guò)篩子的土粒，在篩子全部通過(guò)之前必須重

11、新破碎篩子，但是石頭不要破碎，必須放入砂石處理。 (在風(fēng)干和破碎過(guò)程中，必須隨時(shí)除去土樣的植物殘根、侵入體和新生體。 3、儲(chǔ)藏、篩選后的土樣混入一盞茶，然后放入玻璃栓塞廣口瓶或塑料包裝袋，內(nèi)外分別加標(biāo)簽條，注明編號(hào)、采樣場(chǎng)所、土壤名稱、深度、篩孔、采樣日期和采樣者等項(xiàng)目。 所有的樣品必須按號(hào)碼以專業(yè)書(shū)的形式登記。 制備的土樣必須儲(chǔ)存，以避免日光、高溫、濕氣、有害瓦斯氣體的污染。 一般土樣可保存半年至一年，在所有分析工作完成之前，先確認(rèn)分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤后再扔掉。 二、土壤理化性質(zhì)分析；(一)土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定；(二)土壤氮的測(cè)定；(三)土壤磷的測(cè)定；(四)土壤鉀元素的測(cè)定；(五)土壤鹽分的測(cè)定；(

12、一)土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定，因?yàn)橥寥烙袡C(jī)質(zhì)是土壤的重要組成部分，所以土壤有機(jī)質(zhì)直接影響土壤的理比性狀，其含量是土壤肥力高低的重要指標(biāo)之一測(cè)定方法為重鉻酸鉀元素硫酸氧化法，操作簡(jiǎn)便，設(shè)備簡(jiǎn)單，快速，重現(xiàn)性好，目前廣泛采用。 測(cè)定原理本法用過(guò)剩的K2Cr2O7H2SO4溶液在電爐或油浴加熱170180條件下將土壤有機(jī)質(zhì)中的c氧化成CO2，以Cr2o72等當(dāng)量還原成Cr3，用Fe2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定殘留的Cr2o72。 由有機(jī)c氧化前后的Cr2O72-的數(shù)量的變化可以計(jì)算出有機(jī)c和有機(jī)質(zhì)的含量。 由于該方法不能從CO2的重量導(dǎo)出有機(jī)質(zhì)含量，因此即使試樣中存在碳酸鹽，也不會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。 土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法

13、和原理、我國(guó)耕地土壤耕層有機(jī)質(zhì)含量現(xiàn)狀、我國(guó)次生土壤調(diào)查有機(jī)質(zhì)含量分級(jí)、(二)土壤氮測(cè)定、1、土壤總氮量測(cè)定2、土壤水解作用氮測(cè)定、1、土壤總氮量測(cè)定、氮是植物營(yíng)養(yǎng)中最重要的元素體之一， 土壤中土壤總氮量是土壤基礎(chǔ)肥力的主要指標(biāo)，常用于測(cè)定土壤氮的供應(yīng)情況，測(cè)定土壤總氮量可為合理施用氮肥提供重要參考依據(jù)。選擇測(cè)定方法，測(cè)定土壤、植株及其他生物中總氮含量，通常采用開(kāi)氏消煮法。 以K2SO4-CuSO4-Se為加速劑的消煮法的消煮時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，但只要抑制加速劑的使用量即可。由于不易導(dǎo)致氮損失，易掌握消化程度，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，精度高，適用于常規(guī)分析，故僅介紹該方法。 土壤總氮含量的測(cè)定方法和原理、測(cè)定方法

14、：測(cè)定土壤、植株及其他有機(jī)體中總氮的含量，通常采用開(kāi)氏消煮法。 測(cè)定原理：樣品中含氮有機(jī)化合物在加速劑的干預(yù)下，在濃H2SO4下消化分解，將有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為阿摩尼亞態(tài)氮，堿化后可蒸餾NH3 . 用H3BO3吸收，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，求出總氮含量。 K2SO4在消煮過(guò)程中起到提高H2SO4溶液沸點(diǎn)的作用，其濃度一般應(yīng)特羅爾在0.350.45gml H2SO4中。 CuSO4在消煮過(guò)程中發(fā)揮催化作用，加速有機(jī)氮轉(zhuǎn)化。 有機(jī)質(zhì)全部消化后，消煮液中清澈的青綠色。 Se粉是一種高效催化劑，但不要使用太多。 否則會(huì)導(dǎo)致氮損失。 總氮含量指標(biāo)，總氮含量可作為土壤氮豐缺的指標(biāo)。 土壤總氮含量與作物生長(zhǎng)和產(chǎn)量關(guān)系的大量資

15、料表明，土壤總氮含量一般分為0.3%等級(jí)。 全氮的0.2%是氮豐富、其作物生長(zhǎng)粗、葉色深綠色。 為了了解土壤氮含量，保持土壤肥力，定期測(cè)定土壤氮含量是十分必要的。 2、土壤水解作用氮測(cè)定，土壤有效氮含有與無(wú)機(jī)礦物氮易部分分解的較簡(jiǎn)單的有機(jī)態(tài)氮，是易與阿摩尼亞態(tài)氮、硝態(tài)氮、氨基酸、酰胺水解作用的蛋白質(zhì)氮的總和，通常也被稱為水解作用氮。 實(shí)驗(yàn)證明，水解作用氮的測(cè)定結(jié)果與作物氮的吸收量具有一定的相關(guān)性。 用堿解擴(kuò)散法測(cè)定土壤水解作用氮是理想的，不僅測(cè)定土壤中氮的供應(yīng)強(qiáng)度，反映氮的供應(yīng)容量和釋放效率，了解土壤肥力狀況，指導(dǎo)合理施肥有一定的實(shí)用意義。 堿分解擴(kuò)散法的原理是在密封的擴(kuò)散血中，用氫氧化納金屬

16、釷溶液水解作用土壤樣品，在恒溫條件下，將易與阿摩尼亞態(tài)氮水解作用的有機(jī)態(tài)氮堿分解轉(zhuǎn)化為NH3，硝態(tài)氮在硫酸亞鐵作用下還原為阿摩尼亞態(tài)氮，然后堿分解轉(zhuǎn)化為NH3。 阿摩尼亞被擴(kuò)散的硼酸吸收，通過(guò)用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，就能算出水解作用氮的含量。 (3)土壤磷的測(cè)定，1 )土壤全磷的測(cè)定，2 )土壤有效磷的測(cè)定，1 )土壤全磷的測(cè)定，土壤全磷一般不作為季節(jié)作物的氮素供給水平的指標(biāo)，但全磷是土壤有效磷的基礎(chǔ)，有補(bǔ)充作物磷素營(yíng)養(yǎng)的能力。 因此，土壤總磷量多被作為土壤潛在肥力的指標(biāo)。 土壤全磷測(cè)定的被測(cè)定液調(diào)制、土壤全磷測(cè)定的被測(cè)定液調(diào)制分為堿溶解法和酸溶解法2種。 在堿溶法中，NaOH的熔融分解最完全，精度最高

17、，可以作為仲裁方法使用，但由于熔融時(shí)需要鉑坩堝，不適合通常的分析。 酸溶解法中優(yōu)選H2SO4-HCIO4法，雖然鈣元素質(zhì)土壤的分解率高，但酸性土壤的分解對(duì)一盞茶并不完全，結(jié)果大多比較低。 常規(guī)測(cè)定方法、測(cè)定方法和原理：高溫條件下，土壤中的磷礦物和有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)H2SO4和強(qiáng)氟化劑HClO4發(fā)生作用，完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽進(jìn)入溶液，隨后用銻抗比色法進(jìn)行測(cè)定。 測(cè)定液中磷：一般采用鉬藍(lán)比色法，所用顯色劑有“鉬銻電阻”(鉬酸銨酒石酸銻鉀抗壞血酸試劑簡(jiǎn)稱)，本法具有手續(xù)簡(jiǎn)便、顏色穩(wěn)定、干擾絡(luò)離子容量大等優(yōu)點(diǎn)。 從我國(guó)土壤總磷含量的情況來(lái)看，我國(guó)土壤總磷含量一般在0.11.5g/kg之間，但大多數(shù)土壤總磷含量在0.20.1g/kg的范圍。 2、土壤有效磷的測(cè)定、土壤有效磷是指季節(jié)作物吸收利用的磷元素。 了解土壤中速效磷的供應(yīng)情況對(duì)施肥有直接指導(dǎo)意義。 目前有效的磷測(cè)定方法有生物法、化學(xué)速度測(cè)定法、同位素法、陰絡(luò)離子交換樹(shù)脂法等。(1)生物方法：生物方法最直接，在溫室進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)定作物在一定生長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)從土壤中吸收的磷量。 生物方法被認(rèn)為是最可靠的。 (2)同位素法：現(xiàn)在用同位素32P稀釋法測(cè)定的“a”成為標(biāo)準(zhǔn)的方法。 (3)陰離子樹(shù)脂方法：陰離子樹(shù)脂方法具有植物吸收磷的作用，即樹(shù)脂不斷地從溶液中吸附磷，形成單向式，有助于固相磷進(jìn)