實驗方案設計的步驟

1、設計實驗：實驗設計計劃示例實驗題目：2-甲基-1-苯基-2-丙醇合成方法研究1.設計理念：2-甲基-1-苯基-2-丙醇具有甜、香、溫的草藥花香，具有玫瑰等新鮮花香，廣泛用于逸聞和食用香味。它的合成以氯化芐為主要原料，起到氯化芐、鎂的作用，制成格氏試劑，然后加入丙酮和復合物，水解得到原醇。文獻表明，在該化合物的合成工藝中，以尿素為溶劑進行了合成1，但由于尿素的縮水試劑和丙酮的添加復合物的溶解性較小，反應物變得粘稠，難以揮發(fā)，氯化芐非?；钴S，為了使尿素溶液中的基氏試劑容易產(chǎn)生結合反應，將溶劑改為4。但是在某些反應中使用的溶劑必須經(jīng)過無數(shù)處理。也就是說，反應中使用的溶劑必須絕對無數(shù)，才能滿足合成格氏

2、試劑的要求。另外，實驗中使用的苯有毒，四氫呋喃價格比較高，將直接影響產(chǎn)品的成本。因此，改善2-甲基-1-苯基-2-丙醇的合成是一項非常有意義的工作。近年來超聲波在化學中的應用已經(jīng)產(chǎn)生了新的科學“音化學”，引起了人們的廣泛關注。在超聲波作用下，系統(tǒng)產(chǎn)生空穴作用，局部產(chǎn)生高溫高壓，釋放的能量反應有機分子，促進反應的進行。多年的研究表明，超聲波作用產(chǎn)生了提高反應速度或允許惡劣條件的優(yōu)秀效果。使用常規(guī)方法可以減少所需的步驟?？梢允褂酶植诘脑噭?。引起反應或縮短誘導期。根據(jù)超聲波輻射作用的原理，本實驗設計了利用超聲波輻射技術將試銷的無水乙醚合成為溶劑，然后與丙酮反應，產(chǎn)生2-甲基-1-苯基-2-丙醇，降

3、低反應條件，生產(chǎn)率達到或超過文獻值。2.合成路徑：實驗所需的工具：CQ-250超聲波清洗機(工作頻率：33 khz)；島津IR-408紅外光譜儀布魯客AC-80 MRI。常數(shù)有機合成儀器。實驗所需的藥：無水醚、丙酮、氯化芐基、鎂、氯化銨、碘(均按分析順序)。實驗合成程序：I2誘發(fā)超聲清洗機水槽內水溫控制在20，發(fā)生超聲間歇輻射。設備如圖1所示。2.0 mL (27.5 mmol)控制丙酮和醚混合物的滴加速度。滴流后繼續(xù)超聲波輻射射了一段時間，完全反應。() ()冰水浴水解復合物(見電混合裝置圖2)得到粗產(chǎn)物，減壓蒸餾精制后得到純物(圖3)。6.實驗主要設備示意圖：圖1 .準備他的試劑(I)的設備圖2 .水解復合物(II)裝置7.參考文獻：(1)鄭勝燈。實用合成香料上海科學技術出版社，1991:70-71。(2)鄭京洙，孫鶴群，王楚芬化學世界，1995，(5)251-252。(3)嘆、振、振、私。超聲波在有機合成中的應用化學進展，1998