GB 5009.242-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中錳的測(cè)定

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB5009.242—2017

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品中錳的測(cè)定

2017-04-06發(fā)布2017-10-06實(shí)施

中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

國家食品藥品監(jiān)督管理總局

發(fā)布

GB5009.242—2017

Ⅰ

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.90—2003《食品中鐵、鎂、錳的測(cè)定》、GB5413.21—2010《食品安全國家標(biāo)

準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測(cè)定》、GB/T14609—2008《糧油檢驗(yàn)谷物及

其制品中銅、鐵、錳、鋅、鈣、鎂的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》、GB/T23545—2009《白酒中錳的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》、GB/T18932.

11—2002《蜂蜜中鉀、磷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、

錳、銅、鋇、鈦、釩、鎳、鈷、鉻含量的測(cè)定方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法》、

GB/T18932.12—2002《蜂蜜中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳、鉻、鉛、鎘含量的測(cè)定方法原子吸收光譜

法》和NY/T1653—2008《蔬菜、水果及其制品中礦質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》中

有關(guān)錳的檢測(cè)部分。

本標(biāo)準(zhǔn)與以上標(biāo)準(zhǔn)相比,主要變化如下:

———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中錳的測(cè)定”;

———修改了試樣制備部分內(nèi)容;

———修改了試樣消解部分內(nèi)容;

———修改了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法作為第二法,電感耦合等離子體質(zhì)譜法作為第三法;

———增加了方法檢出限及定量限;

———增加了附錄。

GB5009.242—2017

1

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品中錳的測(cè)定

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中錳的火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子

體質(zhì)譜法三種測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中錳的測(cè)定。

第一法火焰原子吸收光譜法

2原理

試樣經(jīng)消解處理后,注入原子吸收光譜儀中,火焰原子化后錳吸收279.

5nm的共振線,在一定濃度

范圍內(nèi),其吸收值與錳含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

3試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

3.1試劑

3.1.1硝酸(HNO3)。

3.1.2高氯酸(HClO4)。

3.2試劑配制

3.2.1混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]:取100mL高氯酸,緩慢加入900mL硝酸中,混勻。

3.2.2硝酸溶液(1+99):取10mL硝酸,緩慢加入990mL水中,混勻。

3.3標(biāo)準(zhǔn)品

金屬錳標(biāo)準(zhǔn)品(Mn):純度大于99.

99%。

3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取金屬錳1g(精確至0.0001g),加入硝酸溶解并移入

1000mL容量瓶中,加硝酸溶液至刻度,混勻,貯存于聚乙烯瓶內(nèi),4℃保存,或使用經(jīng)國家認(rèn)證并授予

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.4.2錳標(biāo)準(zhǔn)工作液(10.0mg/L):準(zhǔn)確吸取1.0mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀

釋至刻度,貯存于聚乙烯瓶中,

4℃保存。

3.4.3錳標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:準(zhǔn)確吸取0mL、0.1mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL錳標(biāo)準(zhǔn)工作液于

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100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中錳的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、

0.010mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.800mg/L,亦可依據(jù)實(shí)際樣品溶液中錳濃度,適

當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍。

4儀器和設(shè)備

4.1原子吸收光譜儀,配火焰原子化器、錳空心陰極燈。

4.2分析天平:感量為0.1mg和1.0mg。

4.3分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)。

4.4樣品粉碎設(shè)備:勻漿機(jī)、高速粉碎機(jī)。

4.5馬弗爐。

4.6可調(diào)式控溫電熱板。

4.7可調(diào)式控溫電熱爐。

4.8微波消解儀,配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

4.9恒溫干燥箱。

4.10壓力消解罐,配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

5分析步驟

5.1試樣制備

5.1.1固態(tài)樣品

5.1.1.1干樣

豆類、谷物、菌類、茶葉、干制水果、焙烤食品等低含水量樣品,取可食部分,必要時(shí)經(jīng)高速粉碎機(jī)粉

碎均勻;對(duì)于固體乳制品、蛋白粉、面粉等呈均勻狀的粉狀樣品,搖勻。

5.1.1.2鮮樣

蔬菜、水果、水產(chǎn)品等高含水量樣品必要時(shí)洗凈,晾干,取可食部分勻漿均勻;對(duì)于肉類、蛋類等樣品

取可食部分勻漿均勻。

5.1.1.3速凍及罐頭食品

經(jīng)解凍的速凍食品及罐頭樣品,取可食部分勻漿均勻。

5.1.2液態(tài)樣品

軟飲料、調(diào)味品等樣品搖勻。

5.1.3半固態(tài)樣品

攪拌均勻。

5.2試樣消解

5.2.1微波消解法

稱取0.

2g~0.5g(精確至0.001g)試樣于微波消解內(nèi)罐中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板

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上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入5mL~10mL硝酸,加蓋放置1h或過夜,旋緊外罐,置于微波

消解儀中進(jìn)行消解(消解條件參見表A.

1)。冷卻后取出內(nèi)罐,置于可調(diào)式控溫電熱板上,于120℃~

140℃趕酸至近干,用水定容至25mL或50mL,混勻備用;同時(shí)做空白試驗(yàn)。

5.2.2壓力罐消解法

稱取0.

3g~1g(精確至0.

001g)試樣于聚四氟乙烯壓力消解內(nèi)罐中,含乙醇或二氧化碳的樣品先

在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入5mL硝酸,加蓋放置1h或過夜,旋緊外罐,置于恒溫

干燥箱中進(jìn)行消解(消解條件參見表A.

1)。冷卻后取出內(nèi)罐,置于可調(diào)式控溫電熱板上,于120℃~

140℃趕酸至近干,用水定容至25mL或50mL,混勻備用;同時(shí)做空白試驗(yàn)。

5.2.3濕式消解法

稱取0.

5g~5g(精確至0.

001g)試樣于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中,含乙醇或二氧化碳的樣品

先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入10mL混合酸,加蓋放置1h或過夜,置于可調(diào)式控

溫電熱板或電熱爐上消解,若變棕黑色,冷卻后再加混合酸,直至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃

色,放冷,用水定容至25mL或50mL,混勻備用;同時(shí)做空白試驗(yàn)。

5.2.4干式消解法

稱取0.

5g~5g(精確至0.

001g)試樣于坩堝中,在電爐上微火炭化至無煙,置于525℃±25℃馬

弗爐中灰化5h~8h,冷卻。若灰化不徹底有黑色炭粒,則冷卻后滴加少許硝酸濕潤,在電熱板上干燥

后,移入馬弗爐中繼續(xù)灰化成白色灰燼,冷卻至室溫后取出,用硝酸溶液溶解,并用水定容至25mL或

50mL,混勻備用;同時(shí)做空白試驗(yàn)。

注:嬰幼兒配方食品建議選用干式消解法。

5.3儀器參考條件

優(yōu)化儀器至最佳狀態(tài),主要參考條件:吸收波長279.

5nm,狹縫寬度0.2nm,燈電流9mA,燃?xì)饬?/p>

量1.

0L/min。

5.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入原子吸收光譜儀中,測(cè)定吸光度值,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),吸

光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.5試樣溶液的測(cè)定

于測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將空白和試樣溶液注入原子吸收光譜儀中,測(cè)定錳的吸

光值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中錳的濃度。

6分析結(jié)果的表述

試樣中錳含量按式(

1)計(jì)算:

X=

(

ρ-ρ0)×V×f

m

……(1)

式中:

X———樣品中錳含量,單位為毫克每千克或毫克每升(

mg

/

kg

或

mg

/L);

ρ

———試樣溶液中錳的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(

mg

/L);

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ρ0———樣品空白試液中錳的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(

mg

/L);

V———樣液體積,單位為毫升(mL);

f

———樣液稀釋倍數(shù);

m———試樣質(zhì)量或體積,單位為克或毫升(g或mL)。

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

7精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

8其他

以取樣量0.

5g,定容至25mL計(jì),本方法錳的檢出限為0.

2mg

/

kg

,定量限為0.

5mg

/

kg

。

第二法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

見GB5009.

268。

第三法電感耦合等離子體質(zhì)譜法

見GB5009.

268。

GB