材料現(xiàn)代分析測試技術(shù)概述

1、材料現(xiàn)代分析方法概述,第一節(jié) 引言,1.課程性質(zhì) 關(guān)于材料分析測試技術(shù)及其有關(guān)理論的一門課程。 2.材料科學(xué)四要素 成分與結(jié)構(gòu)、制備與加工、性能與使用性能 成分和結(jié)構(gòu)從根本上決定了材料的性能，對材料的成分和結(jié)構(gòu)的進行精確表征是材料研究的基本要求，也是實現(xiàn)性能控制的前提。,一、簡介,第一節(jié) 引言,3.材料結(jié)構(gòu)的層次 宏觀結(jié)構(gòu) 100m 大晶粒，多顆粒聚集體 顯微結(jié)構(gòu) 10 100m 晶粒 0.2 100m 多相聚集 0.01 0.2m 微晶、膠體 晶體結(jié)構(gòu) 0.01m 原子的排列方式 電子結(jié)構(gòu) 0.001m 原子的結(jié)合方式,4.材料分析的內(nèi)容,表面和內(nèi)部組織形貌。包括材料的外觀形貌（如納米線、斷

2、口、裂紋等）、晶粒大小與形態(tài)、各種相的尺寸與形態(tài)、含量與分布、界面（表面、相界、晶界）、位向關(guān)系（新相與母相、孿生相）、晶體缺陷（點缺陷、位錯、層錯）、夾雜物、內(nèi)應(yīng)力。 晶體的相結(jié)構(gòu)。各種相的結(jié)構(gòu)，即晶體結(jié)構(gòu)類型和晶體常數(shù)，和相組成。 化學(xué)成分和價鍵（電子）結(jié)構(gòu)。包括宏觀和微區(qū)化學(xué)成份（不同相的成份、基體與析出相的成份）、同種元素的不同價鍵類型和化學(xué)環(huán)境。 有機物的分子結(jié)構(gòu)和官能團。,第一節(jié) 引言,5. 材料分析方法,材料分析方法主要分為為形貌分析、物相分析、成分與價鍵分析與分子結(jié)構(gòu)分析四大類方法。 基于其它物理性質(zhì)或電化學(xué)性質(zhì)與材料的特征關(guān)系建立的色譜分析、質(zhì)譜分析、電化學(xué)分析及熱分析等方法

3、也是材料現(xiàn)代分析的重要方法。,第一節(jié) 引言,6、 材料分析的理論依據(jù),盡管材料分析手段紛繁復(fù)雜，但它們也具有共同之處。 基本上是利用入射電磁波（X射線、可見光、紅外光）或物質(zhì)波（電子束）與材料作用，產(chǎn)生攜帶樣品信息的各種出射電磁波或物質(zhì)波（X射線、電子束、可見光、紅外光），探測這些出射的信號，進行分析處理，即可獲得材料的組織、結(jié)構(gòu)、成分、價鍵信息。（除了個別研究手段（如SPM）以外）,第一節(jié) 引言,電磁輻射是指在空間傳播的交變電磁場。電磁輻射也可稱為電磁波（有時也將部分譜域的電磁波泛稱為光）。 根據(jù)量子理論，電磁波具有波粒二象性。 描述電磁波波動性的主要物理參數(shù)有：波長（）或波數(shù)（或K）、頻率

4、（）及相位（）等。 波動性 =c 微粒性：電磁波是由光子所組成的光子流。 電磁波波動性與微粒性的關(guān)系是 E=h P=h/ 等式左邊與右邊分別為表示電磁波微粒性與波動性的參數(shù),第一節(jié) 引言,電磁波譜的分區(qū),長波部分（低能部分），包括射頻波（無線電波）與微波，有時習(xí)慣上稱此部分為波譜。 中間部分，包括紫外線、可見光和紅外線，統(tǒng)稱為光學(xué)光譜，一般所謂光譜僅指此部分而言。 短波部分（高能部分），包括X射線和射線（以及宇宙射線），此部分可稱射線譜，是能量高的譜域。,第一節(jié) 引言,電磁波譜,第一節(jié) 引言,物質(zhì)波,運動實物粒子也具有波粒二象性，稱為物質(zhì)波或德布羅意波，如電子波、中子波等。 德布羅意關(guān)系式 (

5、=h/p)=h/mv 對于高速運動的粒子，m為相對論質(zhì)量，有 當(dāng)vc時，mm0。,第一節(jié) 引言,電子波（運動電子束）波長,將電子電荷e1.6010-29C、電子質(zhì)量mm0=9.1110-31kg及h值代入上式，得 式中，以nm為單位，V以V單位。,第一節(jié) 引言,不同加速電壓下電子波的波長（經(jīng)相對論校正）,第一節(jié) 引言,1.組織形貌分析,微觀結(jié)構(gòu)的觀察和分析對于理解材料的本質(zhì)至關(guān)重要，組織形貌分析借助各種顯微技術(shù)，認(rèn)識材料的微觀結(jié)構(gòu)。表面形貌分析技術(shù)經(jīng)歷了光學(xué)顯微鏡(OM)、電子顯微鏡(SEM)、掃描探針顯微鏡(SPM)的發(fā)展過程，現(xiàn)在已經(jīng)可以直接觀測到原子的圖像。,第一節(jié) 引言,二、材料現(xiàn)代分

6、析主要內(nèi)容及方法,三種組織分析手段的比較,OM,Ni-Cr合金的鑄造組織,SEM,SPM,云母的表面原子陣列,2 物相分析,利用衍射分析的方法探測晶格類型和晶胞常數(shù)，確定物質(zhì)的相結(jié)構(gòu)。 主要的物相分析的手段有三種：x射線衍射(XRD)、電子衍射(ED)及中子衍射(ND)。 其共同的原理是： 利用電磁波或運動電子束、中子束等與材料內(nèi)部規(guī)則排列的原子作用產(chǎn)生相干散射，獲得材料內(nèi)部原子排列的信息，從而重組出物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。,第一節(jié) 引言,XRD,理學(xué)D/max 2000自動X射線儀,TEM,3 成分和價鍵分析,大部分成分和價鍵分析手段都是基于同一個原理，即核外電子的能級分布反應(yīng)了原子的特征信息。利用不同

7、的入射波激發(fā)核外電子，使之發(fā)生層間躍遷、在此過程中產(chǎn)生元素的特征信息。 按照出射信號的不同，成分分析手段可以分為兩類：X光譜和電子能譜，出射信號分別是X射線和電子。 X光譜包括X射線熒光光譜(XFS)和電子探計X射線顯微分析（EPMA）兩種技術(shù)， 電子能譜包括X射線光電子能譜(XPS)、俄歇電子能譜(AES)、電子能量損失譜(EELS)等分析手段。,第一節(jié) 材料現(xiàn)代分析測試方法,EPMA,島津EPMA-1600,EDS應(yīng)用舉例,齒輪疲勞失效，是由于滲碳處理不均勻，根本原因在于硅的偏聚。,XPS,4 分子結(jié)構(gòu)分析,利用電磁波與分子鍵和原子核的作用，獲得分子結(jié)構(gòu)信息。紅外光譜（IR）、拉曼光譜（R

8、aman）、 熒光光譜（PL）等是利用電磁波與分子鍵作用時的吸收或發(fā)射效應(yīng)，而核磁共振（NMR）則是利用原子核與電磁波的作用來獲得分子結(jié)構(gòu)信息的。,第一節(jié) 引言,第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類,X射線衍射分析 衍射分析包括 電子衍射分析 中子衍射分析 光譜分析方法 電子能譜分析 電子顯微分析方法 色譜、質(zhì)譜及電化學(xué)分析方法,一、X射線衍射分析,衍射方向（衍射線在空間分布的方位）和衍射強度是據(jù)以實現(xiàn)材料結(jié)構(gòu)分析等工作的兩個基本特征。 德拜法（德拜-謝樂法） 照相法 聚焦法 多晶體衍射方法 針孔法 衍射儀法 勞埃法 單晶體衍射方法 周轉(zhuǎn)晶體法 四圓衍射儀,第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類,表4-1 X射

9、線衍射分析方法的應(yīng)用,第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類,二、電子衍射分析,高能電子衍射 依據(jù)入射電子的能量大小 低能電子衍射 透射式電子衍射 依據(jù)電子束是否穿透樣品 反射式電子衍射 常見的三種電子衍射方法： 電子衍射（透射電鏡上進行，屬高能透射電子衍射）（ED） 反射高能電子衍射（RHEED） 低能電子衍射（LEED）,第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類,表4-2 X射線衍射與電子衍射TEM上分析方法的比較,第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類,表4-3 電子衍射分析方法的應(yīng)用,第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類,三 光譜分析方法概述,原子發(fā)射光譜分析(AES) 原子吸收光譜分析(AAS) 原子熒光光譜分析(AFS)

10、 紫外、可見(分子)吸收光譜分析(UV、VIS) 紅外(分子)吸收光譜分析(IR) 分子熒光光譜分析(FS) 分子磷光光譜分析 X射線熒光光譜分析(XFS) 核磁共振波譜分析(NMR) 拉曼(Raman)光譜分析,第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類,表4-4 光譜分析方法的應(yīng)用,第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類,第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類,第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類,四 電子能譜分析方法概述,X射線光電子能譜(XPS) 光電子能譜 紫外光電子能譜(UPS) X射線激發(fā)俄歇電子能譜(XAES) 俄歇電子能譜 電子激發(fā)俄歇電子能譜(AES),第二節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類,表4-5 電子能譜分析方法,第二

11、節(jié) 材料現(xiàn)代分析方法分類,光電子能譜與俄歇電子能譜分析方法的應(yīng)用,電子能譜分析可使用固體樣品、氣體樣品和液體樣品液體樣品應(yīng)蒸發(fā)為氣體或沸騰或做成載體(線)上的液體膜等。,五 電子顯微分析方法概述,透射電子顯微鏡(TEM)可簡稱透射電鏡 掃描電子顯微鏡(SEM)可簡稱掃描電鏡 電子探針X射線顯微分析儀簡稱電子探針(EPA或EPMA)：波譜儀(波長色散譜儀，WDS)與能譜儀(能量色散譜儀，EDS) 電子激發(fā)俄歇電子能譜(XAES或AES),表4-7 電子顯微分析方法,六 色譜、質(zhì)譜及電化學(xué)分析方法概述,一、色譜分析法 氣相色譜法(GC) 液 液相色譜法(LC) (高效液相色譜法) 離子色譜法 二、

12、質(zhì)譜分析法 質(zhì)譜分析法(MS)是基于元素(離子)的質(zhì)荷比(質(zhì)量與電荷的比值，m/e)進行材料定性、定量結(jié)構(gòu)分析，特別是研究有機化合物結(jié)構(gòu)的重要方法。,三、電化學(xué)分析法,第三節(jié) 本課程的結(jié)構(gòu),根據(jù)材料分析方法內(nèi)容和分類，分為晶體物相分析、組織形貌分析、成分和價鍵（電子）結(jié)構(gòu)分析和分子結(jié)構(gòu)分析、其他分析方法。 在每一篇的開始，專門設(shè)一章概論來介紹該類分析的含義意義、介紹共同的理論基礎(chǔ)、對各種技術(shù)手段作分析對比。,2. 本課程主要內(nèi)容,2. 本課程的特點,1）系統(tǒng)性。依照材料研究方法的基本原理，將各種分析手段按照材料研究的本質(zhì)分類。 2）本質(zhì)性。提煉出每一類分析方法共同的本質(zhì)，對共同原理進行深入分析和介紹，便于學(xué)生從本質(zhì)上理解基本原理。 3）選擇性