GB 11516-89 車間空氣中三氯化磷衛(wèi)生標準

中華人民共和國國家標準

車間空氣中三氯化磷衛(wèi)生標準

GB11516一89

Hygienicstandardforphosphorustrichlorlde

intheairofworkplace

主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了車間空氣中三氯化磷最高容許濃度及其監(jiān)測方法。

本標準適用于生產(chǎn)和使用三氯化磷的各類企業(yè)

2衛(wèi)生要求

車間空氣中三氯化磷最高容許濃度為0.5m盯M3.

3監(jiān)測檢驗方法

本標準采用鑰酸錢分光光度法測定，見附錄A(補充件)。

4監(jiān)督執(zhí)行

各級衛(wèi)生防疫機構(gòu)負責監(jiān)督本標準的執(zhí)行

中華人民共和國衛(wèi)生部1989一03一29批準

1990一02一01實施

GB11516一89

附錄A

毛目酸按分光光度法

(補充件)

A1原理

三抓化磷用純水吸收，水解生成亞磷酸和鹽酸，用飽和澳水將三氯化磷生成的亞磷酸氧化成磷酸，

加入硫酸阱還原過量的嗅，用鑰酸錢光度法測定所含的磷酸并換算成三氯化磷的含量。

A2儀器

A2.1多孔玻板吸收管

A2.2抽氣機。

A2.3流覺計，0-IL/min

A2.4具塞比色管，10mLa

A2.5分光光度計，10mm比色杯。

A3試劑

所用試劑應(yīng)為分析純，實驗用純水為蒸餾水或去離子水(在25℃時電導(dǎo)率小于3pS/cm)o

A3.1磷酸二氫鉀標準貯備溶液:稱取。，1389g，經(jīng)105℃干燥2h的磷酸二氫鉀((KHiPO,),溶于少量純

水中并稀釋至IL，此標準貯備溶液濃度為。.1mgH,PO,/mL,

A3.2磷酸二氫鉀標準工作溶液臨用時用純水將磷酸二氫鉀標準貯備溶液((3.1),稀釋為10pgH,PO,/

ml的〔作溶液

A3.3飽和嗅水:先加200mL純水于磨口塞玻璃瓶中，加入3mL純澳，塞好瓶塞，用力振搖，時時打開

瓶塞，搖至水溶液顏色不再變化為止(此操作在通風柜中進行)。

A3.4硫酸麟溶液:稱取l.5g硫酸麟(N2H,"HzSO,)，溶于少量純水中并稀釋至100mLo

A3.5鑰酸餒溶液:稱取25g鋁酸鉸C(NH,)sMo,O,,"4Hz0D,溶于180mL純水中，小心地把280mL硫酸

(p1=I.84g/mL)加入400mL純水中，冷卻后，加入鑰酸按溶液并稀釋至1Le

A3.6---抓化錫一丙三醇溶液:稱取2.5g二氯化錫(SnCh"2Hz0),溶于100mL丙三醇CC3H5(OH)a)，在熱

(約90C)水浴上使其溶解，混勻后貯于有塞的玻璃瓶中，此溶液極為穩(wěn)定，可長期使用。

A4采樣

取一個裝有10mL純水作吸收液的多孔玻板吸收管，以0.2L/min的速度，抽取12-24L車間空

A5分析步駭

A5.1樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌進稍的內(nèi)壁”次，然后將樣品移入‘0mL比色管中，加純水

至刻度，搖勻后，吸取5.00mL至另一10mL比色管中供經(jīng)氧化顯色，剩下的5mL供不經(jīng)氧化顯色。

A5.2標準管的配制:各取8支10mL比色管按下表配制標準管兩套(經(jīng)氧化及不經(jīng)氧化各一套)。

GB11516一89

磷酸標準管的配制

i9'號

標準I作溶液(A3.2)..L

純水，mL

0l234567

::.:::.:{.::.::.:一::。

H,PO含trl.PB

02.55.010.020.030.040.050.0

A5.3測定:向需經(jīng)氧化的標準管及樣品管中各加入0.5mL飽和澳水(A3.3),搖勻，放置1min，滴加硫

酸阱溶液(A3.4)至橙黃色剛好消失，再多加一滴，搖勻，再向兩個樣品管和兩套標準管中分別加入

0.5mL鉑酸餒溶液(A3.5)搖勻，各加入。.0,5mL二氯化錫一丙三醇溶液((A3.6)，加純水至10mL，搖勻，

放段10min，以試劑空白為參比，于波長700nm下比色定量。以磷酸含量對吸光度繪制標準曲線，于相

應(yīng)的標準曲線仁查出樣品中磷酸含1A.

A6計算

按式(I)計算從吸收管中所取樣品中三氯化磷含量。

C=(A一BMX1.4····?！ぁぁ！ぁぁぁぁぁぁぁ??！ぁ??！ぁぁ！ぁ??！ぁぁ！ぁぁぁぁぁ?。二(」)

11樣品中三氯化磷的含量,NB;

A一經(jīng)氧化的樣品磷酸總含量,pB;

未經(jīng)氧化的樣品中磷酸含量，，9;

由磷酸換算為三氯化磷的系數(shù)。

按式((2)將樣品采氣體積換算成標準狀況下的體積。

G}=6'X273~X

乙1j-卜L扁

··············?！ぁぁぁぁ?。??(2)

「。標準狀況下的樣品體積,L;

1一一樣品體積，L;

t一一溫度，C;

，一大氣壓力，kPa,

按式(3)計算三氯化磷的濃度。

車問空氣中三氯化磷的濃度，mg/m';

從吸收管所取樣品溶液中三氯化磷的含量

換算成標準狀況下的樣品體積，L

?！??！ぁ！ぁぁぁぁぁぁぁぁ??！ぁぁぁ??！?。··。·····?！ぁ！ぁぁ??(3)

，林9;

川料價鐘價料

A7說明

A7.1方法的測定范圍為0^-50pgH,PO,/5mL方法靈敏度為2.5pgHsPO,/5mL時吸光度是0.050。檢

出限為I.0pgH,,PO,/5-L(1.4pgPCl3/5mL)。三氯化磷最低檢出濃度為0.1mg/m'.20pgH3P0,/5mL測

定的變異系數(shù)為4.2%e

A7.2串聯(lián)兩支多孔玻板吸收管吸收三氯化磷，前管采樣效率達93.2-100%，故采用單管采樣。

A7.3!1色液放置10min后吸光度最高，可穩(wěn)定10^-20min，方法采用加入二氯化錫一丙三醇溶液后

GB11516一89

10min進行比色測定結(jié)果隨二氯化錫一丙三醇溶液的增加吸光度稍有增加，故加人試劑量要一致。用飽

和澳水氧化樣品，加硫酸阱還原過量的嗅，以加入硫酸腆使澳的橙黃色退盡再多加一滴為準，加太多吸

光度明顯降低。

A7.4方法用半量樣品經(jīng)澳氧化，半量不經(jīng)氧化，能把干擾測定的正磷酸、正磷酸鹽以及五氯化磷水解

成的磷酸從結(jié)果中扣除。

A7.5三氯化磷單獨存在回收率為