GB 11731-89 居住區(qū)大氣中硝基苯衛(wèi)生檢驗標準方法 氣相色譜法

中華人民共和國國家標準

居住區(qū)大氣中硝基苯衛(wèi)生檢驗

標準方法氣相色譜法

Standardmethodforhygienicexamination

ofnitrobenzeneinairofresidential

areas-Gaschromatography

GB11731一89

1主題內容與適用范圍

木標準規(guī)定了用氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中硝基苯濃度。

本標準適用f居住區(qū)大氣中硝基苯濃度的測定。

1.1檢出下限

進樣量1wL,檢出下限為2X10-5lig3若采樣體積為20L時，最低檢出濃度為0.002mg/m'a

1.2測定范Ir1l

采樣體積為20L時，測定范圍為0.002一0.1Mg/M%

1.31幾擾與排除

由于采用了色譜分離技術，對常見共存污染物:硝基氯苯、二硝基苯、二硝基氯苯和苯胺均不「

擾測定。

2原理

空氣中硝基苯被硅膠管吸附后，經解吸液洗脫，色譜柱分離，電子捕獲檢測器測定，以保留時間

定性，峰高定量。

3試劑和材料

本法所用試劑純度均為分析純，苯在使用前需經測定，確認不含硝基苯，否則應重蒸餾。石肖基苯

標準為色is,純。

3.1硅膠采樣管

3.1.1硅膠前處理:用20-50目的粗孔球型硅膠，加濃硫酸浸泡過夜后，小IL、傾去硫酸，用自來水沖

洗至中性，再用蒸餾水浸泡沖洗2一3次，于烘箱中烘干，再置高溫爐中360'C烘烤4h以上，冷卻后

tai于卜燥器ill備用。

3.1.2硅膠管的制備:將長20cm、內徑6mm、外徑8mm的硬質玻璃管洗凈烘于，分段裝人600mg,

200mg經處理后的硅膠，i1,間用約15mg玻璃棉隔開，兩端分別用約15mg玻璃棉塞住，用噴燈封口。

3.2解吸液:5%(v/v)甲醉一苯溶液，于冰箱中保存。

3.3標準溶液:在25mL容以瓶中，加人約10mL苯，準確稱量，加人少量硝基苯后再準確稱重，兩

次稱重之旅為硝基苯的U，加苯至刻度，并R勻。計算每毫升溶液中硝基苯的含量，分裝于玻璃安瓶

ill保存。使用時用解吸液稀釋為0.05一0.50pg%mL四個濃度點的標準溶液。

4.1

儀器和設備

氣相色潛儀:附電r捕獲檢測器。

中華人民共和國衛(wèi)生部1989-09-21批準

1990一07一01實施

GB11T31-89

4.2色譜村:

長2m、內徑4mm玻璃柱，內填充ChromosorbWAWDMCS(60一80目)，涂漬2%ov-

17+1.5%QF一1。

4.3空氣采樣器:流1k范If,]0.2一1L/min,流量穩(wěn)定。使用時用皂膜計校準采樣系列在采樣前和采

樣后的流量。流bt誤y=應小}'5%。

4.4微最注射器:1uL、5pL，體積刻度應校正。

5采樣

將硅膠管兩端割開，端口徑應大于0.5倍玻璃管內徑。將硅膠管后端，即硅膠量少的一端，垂直于

采樣器相接，以0.5一1L/min流量采氣約30L,立即套上塑帽。記錄采樣點的溫度和大氣壓力，樣

tunn在室溫下可保存一周。

9分析步驟

6.1色譜分析條件

由f色譜分析條件常因實驗條件不同而有羌異，所以應根據所用氣相色譜儀的型號和性能，制定

分析硝基苯的最佳色譜分析條件。附錄A(參考件)所列舉的色譜分析條件是一個實例。

8.2繪制標準曲線和測定校正因F

6.2.1標準曲線的繪制:吸取0.05.0.50pg/mL四個濃度點的標準溶液各1.0PL，注人色譜儀中，

得各個濃度的色潛峰和保留時間。每個濃度重復測三次，以峰高(mm)的平均值作縱坐標，濃度

(jig/mL)為橫坐標，繪制標準曲線，并計算回歸線的斜率，以斜率的倒數作樣品測定的計算因f

B}Cug/(mL"mm)〕。

6.22測定校正因r

當儀器穩(wěn)定性能差時，可用叭點校正法求校正因子。在樣品測定的同時，用1.oliL進樣，分別取

零濃度和與樣品提取液中含硝基苯濃度相接近的標準溶液，按6.2.1操作，測量零濃度和標準的色l

高(mm)和保留時間。用式(1)計算校正因了。

片止蘭卜··········································??川

月5一月。

式中:J-一校正因子，pg/(mL"mm);

ho,h,零濃度、標準溶液的平均峰高，mm;

c、—標準溶液濃度，p9/mL。

6.3標品測定

將采過樣的硅膠管前、后兩段硅膠，分別倒人具塞小試管中，前段加2.0mL，后段加1.0mL解

吸液。放置30min(期間振搖2次)后，除去硅膠表面氣泡，取1.OpL解吸后的樣品溶液按6.2.1操作，

得樣品峰r的平均值(mm)o

在分析樣品的同時，用一支未經采樣的硅膠管按樣品測定步驟做試劑空白測定。

7結果計算

將采樣體積，按式(2)換算成標準狀751.卜的采樣體積。

一

F0=廠ex

廠。—換算成標準狀況下的采樣體積，

三1、二

TO+tPo

L;

7.式

廠。—采樣體積，由采樣流量乘以采樣時間而得，L,

T}—標準狀況F的絕對溫度，273K,

t—采樣時采樣點的產、溫，C,

GB11731一89

P。一標準狀況下的大氣壓力，101.3kPa;

P采樣時采樣點的大氣壓力，kPa,

7.2標準曲線法用式(3)計算空氣中硝基苯濃度。

7.2.1用計算因子B:計算結果。

。=.竺;-ho)-Bs、止主二。........................·.....·····??

vo·EA,

式中:c—空氣中硝基苯濃度，mg/m3;

h,,ho—樣品解吸液、試劑空白解吸液的平均峰高，mm;

Bs—由6.2.1得到的計算因子，pg/(mL"mm);

Vo—換算成標準狀況下的采樣體積，L;

E—由實驗確定的提取效率;

A—樣品解吸液體積，mL.

A,—進樣體積，mL。

7.3單點校正法按式(4)計算空氣中硝基苯濃度。

。二二h,-ho二二

A

x—

Vo.EA,

式中:“—空氣中硝基苯濃度，mg/m3;

hi,ho—樣品解吸液、試劑空白解吸液的平均峰高，mm;

f一由6.2.2得到的校正因子，jig/(mL"mm)，

vo—換算成標準狀況下的采樣體積，L，

E—由實驗確定的提取效率，0.94;

A—樣品解吸液體積，mL;

A,—進樣體積，mL,

8精確度和準確度

(3)

(4)

當樣品加人標準硝基苯的濃度為0.05,0.10,0.25jig/mL時，測得平均回收率為94，合并變

異系數為3.4%。

GB11731一&1F1

附錄A

氣相色譜法測定硝基苯的色譜條件實例

(參考件)

柱箱溫度:165C;

檢測室溫度:2