GB 29942-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 維生素E(dl-α-生育酚)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB29942—2013

2013-11-29發(fā)布2014-06-01實(shí)施

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑維生素E(dl-α-生育酚)

GB29942—2013

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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑維生素E(dl-α-生育酚)

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以異植物醇和三甲基氫醌為主要原料，經(jīng)化學(xué)合成法制得的食品添加劑維生素E（dl-α-

生育酚）。

2化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量

2.1化學(xué)名稱

dl-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基-十三烷基)-6-色原醇

2.2分子式

C29H50O2

2.3結(jié)構(gòu)式

OCH3

OH

CH3

CH3

CH3

HHCH3CH3

CH3

CH3

2.4相對(duì)分子質(zhì)量

430.71（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

3技術(shù)要求

3.1感官要求

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法

色澤淡黃色至琥珀色，暴露在空氣或光線下色澤會(huì)變深取適量試樣置于白瓷點(diǎn)滴板上，在自然光

線下，觀察其色澤和狀態(tài)狀態(tài)澄清的黏稠液體

3.2理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

GB29942—2013

2

表2理化指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法

維生素E（dl-α-生育酚）含量，w/%96.0～102.0附錄A中A.3

折光率

20

D

n1.503～1.507GB/T614

吸光度）（nm292

%1

cm1

E71～76附錄A中A.4

灼燒殘?jiān)?，w/%≤0.1GB/T9741

酸度通過(guò)試驗(yàn)附錄A中A.5

鉛（Pb）/（mg/kg）≤2GB5009.12

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附錄A

檢驗(yàn)方法

A.1一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、

制劑及制品，應(yīng)按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682-2008中三級(jí)

水的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

A.2鑒別試驗(yàn)

A.2.1溶解性

不溶于水，易溶于乙醇，可混溶于乙醚。

A.2.2比旋光度試驗(yàn)

A.2.2.1試劑和材料

三氯甲烷：色譜純。

A.2.2.2儀器和設(shè)備

旋光儀。

A.2.2.3分析步驟

稱取試樣5.0g，加三氯甲烷溶解并稀釋至50mL，將此試樣溶液置于旋光儀中進(jìn)行測(cè)定，具體分析步

驟按GB/T613的規(guī)定進(jìn)行。測(cè)得的比旋光度αm(20℃，D)應(yīng)為0(o)·dm2·kg-1±0.05(o)·dm2·kg-1。

A.2.3硝酸呈色試驗(yàn)

A.2.3.1試劑和材料

A.2.3.1.1無(wú)水乙醇。

A.2.3.1.2硝酸。

A.2.3.2分析步驟

稱取試樣約10mg，加10mL無(wú)水乙醇溶解后，加2mL硝酸，搖勻，在75℃水浴中加熱15min，溶液

應(yīng)呈現(xiàn)亮紅色至橙色。

A.2.4最大吸收波長(zhǎng)試驗(yàn)

A.2.4.1儀器和設(shè)備

紫外分光光度計(jì)。

A.2.4.2分析步驟

稱取試樣0.01g，加無(wú)水乙醇溶解并稀釋至200mL，搖勻，置于紫外分光光度計(jì)中進(jìn)行掃描，在292

nm±2nm處應(yīng)有最大吸收峰。

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A.3維生素E（dl-α-生育酚）含量的測(cè)定

A.3.1方法提要

用氣相色譜法，在選定的工作條件下，通過(guò)非極性石英毛細(xì)管色譜柱使試樣與雜質(zhì)分離，用氫火焰

離子化檢測(cè)器檢測(cè)，用內(nèi)標(biāo)法定量，計(jì)算試樣中維生素E（dl-α-生育酚）含量。

A.3.2試劑和材料

A.3.2.1正己烷：色譜純。

A.3.2.2十六酸十六醇酯。

A.3.2.3維生素E（dl-α-生育酚）標(biāo)準(zhǔn)品。

A.3.2.4維生素E（dl-α-醋酸生育酚）標(biāo)準(zhǔn)品。

A.3.3儀器和設(shè)備

氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測(cè)器。

A.3.4參考色譜條件

A.3.4.1色譜柱：柱長(zhǎng)30m，柱內(nèi)徑0.25mm，固定相為聚二甲基硅氧烷，膜厚0.25μm。

A.3.4.2柱溫：280℃。

A.3.4.3檢測(cè)器：火焰離子化檢測(cè)器，溫度290℃。

A.3.4.4進(jìn)樣口：溫度290℃；分流進(jìn)樣，分流比1:30；進(jìn)樣量1μL。

A.3.4.5載氣：氮?dú)?，流?mL/min。

A.3.4.6A.3.4.1～A.3.4.5為推薦的色譜柱及典型色譜操作條件，dl-α-生育酚含量測(cè)定典型氣相色譜

圖參見(jiàn)附錄B。其他能達(dá)到等同分離效果的色譜柱和色譜條件均可使用。

A.3.5分析步驟

A.3.5.1內(nèi)標(biāo)溶液的制備

稱取適量十六酸十六醇酯（內(nèi)標(biāo)物），加正己烷溶解、稀釋、搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。此內(nèi)標(biāo)溶液每毫

升含3mg十六酸十六醇酯。

A.3.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

稱取約30mg維生素E（dl-α-生育酚）標(biāo)準(zhǔn)品，精確至0.0001g，置于10mL棕色容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶

液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A.3.5.3試樣溶液的制備

稱取約30mg試樣，精確至0.0001g，置于10mL棕色容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖

勻，作為試樣溶液。

A.3.5.4系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

分別稱取等量的維生素E（dl-α-生育酚）標(biāo)準(zhǔn)品和維生素E（dl-α-醋酸生育酚）標(biāo)準(zhǔn)品，加正己烷溶

解，配制成每毫升正己烷中分別含1mg維生素E（dl-α-生育酚）標(biāo)準(zhǔn)品和1mg維生素E（dl-α-醋酸生育酚）

標(biāo)準(zhǔn)品的混合溶液。在A.3.4參考色譜條件下，多次進(jìn)樣，對(duì)混合溶液進(jìn)行色譜分析，測(cè)定分離度R，R應(yīng)

不小于3。

A.3.5.5儀器校正

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在A.3.4參考色譜條件下，取A.3.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣，直至連續(xù)3針的相對(duì)響應(yīng)因子f為常數(shù)（相對(duì)

偏差在2%范圍內(nèi)）。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間定性，測(cè)量維生素E（dl-α-生育酚）和內(nèi)標(biāo)物的峰面積，將相

應(yīng)的值分別記作AS和AP。按公式（A.1）計(jì)算出相對(duì)響應(yīng)因子f。

A.3.5.6含量測(cè)定

量取1.0μL試樣溶液注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)量維生素E（dl-α-生育酚）和內(nèi)標(biāo)物的峰面積，

將相應(yīng)的值分別記作A2和A1。按公式（A.2）計(jì)算出試樣中維生素E（dl-α--生育酚）含量。

A.3.5.7結(jié)果計(jì)算

A.3.5.7.1相對(duì)響應(yīng)因子

相對(duì)響應(yīng)因子f按公式（A.1）計(jì)算：

S

P

P

S

m

m

A

A

f……（A.1）

式中：

AS——標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中維生素E（dl-α-生育酚）的峰面積值；

AP——標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中內(nèi)標(biāo)物的峰面積值；

mP——標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

mS——標(biāo)準(zhǔn)溶液中維生素E（dl-α-生育酚）的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

A.3.5.7.2含量

維生素E（dl-α-生育酚）含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1按公式（A.2）計(jì)算：

%100

1

01

21

1

mA

A

f

m

w……（A.2）

式中：

m1——試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

f——相對(duì)響應(yīng)因子；

A2——試樣溶液色譜圖中維生素E（dl-α-生育酚）的峰面積值；

A1——試樣溶液色譜圖中內(nèi)標(biāo)物的峰面積值；

m0——試樣質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值

不大于算術(shù)平均值的2％。

A.4吸光度的測(cè)定

A.4.1試劑和材料

無(wú)水乙醇。

A.4.2儀器和設(shè)備

分光光度計(jì)。

A.4.3分析步驟

GB29942—2013

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稱取約0.01g試樣，精確至0.002g，加無(wú)水乙醇溶解并稀釋至200mL，搖勻，得到試樣液。取此試樣

液置于1cm比色皿中，以無(wú)水乙醇做空白對(duì)照，用分光光度計(jì)在292nm處測(cè)定其吸光度（吸光度應(yīng)控制

在0.2~0.8之間，否則應(yīng)調(diào)整試樣液濃度，再重新測(cè)定吸光度）。

A.4.4結(jié)果計(jì)算

吸光度）（nmE

cm

292

%1

1

按公式（A.3）計(jì)算：

100

1

)292(

%1

cm1

c

A

nmE……（A.3）

式中：

A——被測(cè)試樣液的吸光度；

c——被測(cè)試樣液的濃度，單位為克每毫升（g/mL）；

100——濃度換算系數(shù)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值

與算術(shù)平均值的比值不大于2%。

A.5酸度的測(cè)定

A.5.1試劑和材料

A.5.1.1無(wú)水乙醇。

A.5.1.2乙醚。

A.5.1.3酚酞指示液：10g/L。

A.5.1.4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。

A.5.2分析步驟

量取無(wú)水乙醇與乙醚各12.5mL，置于錐形瓶中，配成混合溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至酚

酞指示液指示溶液為中性。稱取1.0g試樣，加入錐形瓶中，使其溶解，再加0.5mL酚酞指示液，然后用

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定至溶液顯淡粉紅色，30s內(nèi)不褪色，即為滴定終點(diǎn)。記錄加試樣后消耗

的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體