GB-T15355-1994 化學(xué)試劑 六水合氯化鎳(氯化鎳)

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

化學(xué)試劑

六水合氛化鎳(氛化鎳)

GB/T15355一94

Chemicalreagent

Nickelchloridehexahydrate

本試劑為綠色結(jié)晶，在潮濕空氣中易潮解，易溶于水，溶于乙醇。

分子式:NiCI,·6H,O

相對分子質(zhì)量:237.69(按1991年國際相對原子質(zhì)量)

1主腸內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑六水合抓化鎳的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和包裝及標(biāo)志。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑六水合氛化鎳的檢驗。

2弓1用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T619化學(xué)試劑采樣及驗收規(guī)則

GB/T3914化學(xué)試劑陽極溶出伏安法通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T9723化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則

GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則

GB/T9738化學(xué)試劑水不溶物測定通用方法

HG3-119化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志

3.1

技術(shù)要求

六水合氯化鎳(NiClz·6H,O)含量(腸):

優(yōu)級純、分析純······??......)98.。;

......>97.0.

:一;

化學(xué)純”一

pH(50g/L溶液，25'C):4.0.6.0,

雜質(zhì)最高含量:

國家技術(shù)監(jiān)份局1994門2一22批準(zhǔn)

1995一10一01實施

GB/T15355一94

名

水不溶物

硫酸鹽(50)

硝酸鹽(NO,)

鈉(Na)

鈣(Ca)

鐵(Fe)

鉆(C.)

銅(Cu)

鋅(Z.)

鉛(Pb)

優(yōu)級純分析純

化學(xué)純

0.005

0.01

0.002

0.01

0.003

0.0050.01

0.005

0.010.02

0.005

0.01

0.02

0.0005

0.001

0.002

0.005

0.01

0.05

0.001

0.002

0.005

0.001

0.005

0.02

0.001

0.002

0.005

4試驗方法

本試驗方法中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，除另有規(guī)定外，均按GB/T6o1,

GB/T602,GB/T603之規(guī)定制備，實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格。

4.1六水合抓化鎳(NiCh"6H20)含量測定

稱取。4g樣品，精確至0.0001g,溶于70mL水中，加10mL氨一魏化按緩沖溶液甲(pH,}-10)及

。1g紫脈酸餒混合指示劑，搖勻，用乙二臉?biāo)囊易矶c標(biāo)準(zhǔn)滴'TC3n縮f,(FT)TA1-nI、二。二

溶液呈藍(lán)紫色。

含量按下式計算:

X_V"cx衛(wèi)里蘭二X100

式中:X—六水合抓化鎳的質(zhì)量百分含量，%;

V—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

‘—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L;

。.2377—與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Cc(EDTA)=1.

示的六水合氯化鎳的質(zhì)量;

。—樣品的質(zhì)量'go

000mol/L〕相當(dāng)?shù)模钥吮?/p>

4.2pH

稱取59樣品

4.3雜質(zhì)測定

，精確至0.019.溶于100mL無二氧化碳水中后，按GB/T9724之規(guī)定測定

樣品稱量須精確至。.01g,

4.3.1水不溶物

稱取25g樣品，溶于100mL沸水中.冷卻至室溫，用已在

熱水洗滌濾渣至洗液無色，于105士2℃的電烘箱中干燥至恒重。

算。

4.32硫酸鹽

4.3.2.，不含硫酸鹽的六水合氯化鎳溶液的制備

105士2℃恒重的4號玻璃濾鍋過濾，用

結(jié)果按GB/T9738中第7章之規(guī)定計

Gs/T15355一94

稱取2.5g樣品，溶于20mL水中，加10mL95%乙醇,1mL鹽酸溶液(20%)，在不斷振搖下滴加

5mL抓化鋇溶液(250g/L),稀釋至50mL，搖勻，放置12-18h，過濾。

4.3.2.2測定方法

稱取。.5g樣品，溶于10mL水中，加5mL95%乙醇,0.5mL鹽酸溶液(20%)，在不斷振搖下滴加

3mL氯化鋇溶液(250g/L),稀釋至25mL,搖勻。放置10min,所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取10mL不含硫酸鹽的六水合氯化鎳溶液及含下列數(shù)量硫酸鹽的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶掖:

優(yōu)級純·.............................0.010mgSO.:

分析純···.........................0.025mgSO,s

化學(xué)純·.............................0.050mgso,,

加3mL95%乙醇.0.3mL鹽酸溶液(20%)，在不斷振搖下滴加2mL氯化鋇溶液(250g/L),稀釋至

25mL,搖勻。與同體積試樣溶液同時放置10min比濁。

4.3.3硝酸鹽

稱取2g樣品，溶于30mL水中，加10mL氫氧化鈉溶液(100g/L)，加熱近沸，冷卻，稀釋至

50mL，過濾。取10mL(化學(xué)純?nèi)?mL,稀釋至10mL)，加1mL抓化鈉溶液(100g/L),1mL靛藍(lán)二

磺酸鈉溶液(c(CsHaN,NaASO=0.001mol/LD，在搖動下于10^-15s內(nèi)加10mL硫酸，放置10min,

溶液所呈藍(lán)色不得淺于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量硝酸鹽的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:

優(yōu)級純·.............................0.012mgNO.a

分析純、化學(xué)純·.................0.020mgNO,,

稀釋至10mL.與同體積試樣溶液同時同樣處理。

4.3.4鈉

按GB/T9723之規(guī)定測定，其中:

4.3.4.1儀器條件

光源:鈉空心陰極燈;

波長:589.0nm;

火焰。乙炔一空氣。

4.3.4.2測定方法

稱取1g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取20mL(化學(xué)純?nèi)?0mL)，共四份。按GB/T9723中

6.2.2條之規(guī)定測定。

4.3.5鈣

按GB/T9723之規(guī)定測定，其中:

4.3.5.1儀器條件

光源:鈣空心陰極燈;

波長:422.7nm;

火焰:乙炔一空氣。

43.5.2測定方法

稱取tog樣品，溶于水，稀釋至100mL。取20mL(化學(xué)純?nèi)?0mL)，共四份。按GB9723中6.2.2

條之規(guī)定測定。

4.3.6鐵

4.36.1不含鐵的六水合氛化鎳溶液的制備

稱取3g樣品，溶于60mL水中，加1.5mL硝酸溶液(25)及3g抓化按，煮沸2min，滴加氨水溶

液(1000)至溶液呈堿性，過濾，濾液用硫酸溶液(20%)中和至pH4-5,稀釋至75MLe

43.6.2測寧卞法

GB/T15355一94

稱取1g樣品，溶于60mL水中，加0.5mL硝酸溶液(2500),煮沸2min，冷卻，稀釋至85mL，加

1mL鹽酸，5mL硫氛酸按溶液(250g/L)，搖勻，用10mL異戊醇萃取，有機(jī)層所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取25mL不含鐵的六水合抓化鎳溶液及含下列數(shù)量鐵的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:

優(yōu)級純·.............................0.005mgFe;

分析純························??。.010mgFe;

化學(xué)純·.............................0.020mgFe.

稀釋至60mL，與同體積試樣溶液同時同樣處理。

4.3.7鉆

按GB/T9723之規(guī)定測定，其中:

4.3.7.1儀器條件

光源:鉆空心陰極燈;

波長:240.7nm;

火焰:乙炔一空氣。

4.3.7.2測定方法

稱取log樣品，溶于水，稀釋至100mL。取20mL(化學(xué)純?nèi)?mL)，共四份。按GB9723中s.2.2

條之規(guī)定測定。

4.3.8銅

按GB/T3914之規(guī)定測定，其中:

4.3.8.1測定條件

預(yù)電解電位:-0.9V;

掃描電位范圍:-0.9--0.1V;

溶出峰電位:一0.3V.

4.3.8.2測定方法

稱取0.5g樣品，溶于10mL鹽酸溶液Cc(HCI)=0.1mol/L〕中。取1mL(化學(xué)純?nèi)?.2mL)，置于

電解池中，加40mL鹽酸溶液Cc(HCI)=0.1mol/L)。按GB/T3914中6.1條之規(guī)定，從“通入適當(dāng)時

間氮氣”開始，同時做空白試驗。

4.3.9鋅

按GB/T9723之規(guī)定測定，其中:

4.3-9.1儀器條件

光源:鋅空心陰極燈;

波長:213.9nm;

火焰: