吉林大學(xué)《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)2013實(shí)驗(yàn)四

1、2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),1,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)之四EDTA的標(biāo)定與水硬度的測定,化學(xué)教學(xué)與研究中心,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),2,已做實(shí)驗(yàn)的總結(jié),器皿洗滌 燒杯、錐形瓶、試劑瓶、量筒等 移液管、滴定管、容量瓶等 天平稱量： 動作要輕、緩，關(guān)天平門讀數(shù) 保持天平內(nèi)外的整潔，及時(shí)將撒出的樣品（試劑）清掃到中間臺上的大燒杯中。 定容： 試樣（試劑）要完全溶解，小燒杯潤洗6次。 分取： 原液潤洗三次； 食指？拇指？ 滴定： 原液潤洗三次；讀數(shù)的方法：提起滴定管讀數(shù)。記錄：初讀數(shù)、終讀數(shù)。 數(shù)字修改：應(yīng)規(guī)范。 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：時(shí)時(shí)保持臺面、地面和水槽整潔，用過毛巾要及時(shí)用洗滌液洗干凈。實(shí)驗(yàn)結(jié)束要

2、將器皿用自來水洗干凈并放好，包括公共器皿（只要你用過的都要洗），滴定管要倒掛放好。每個(gè)人和值日生都是參與者。,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),3,EDTA標(biāo)定與水硬度測定,了解常見金屬指示劑的使用和變色原理。,了解配位滴定基本原理和測定方法,掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法,進(jìn)一步掌握基本操作并熟悉化學(xué)分析的一般步驟。,目標(biāo)要求,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),4,本次實(shí)驗(yàn)的原理,1、滴定原理 (cV)標(biāo) = (cV)樣,EDTA為氨羧類絡(luò)合劑，以N、O為鍵合原子，與金屬離子配位時(shí)形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)的內(nèi)配位化合物?？梢酝蠖鄶?shù)金屬離子形成11的可溶于水的螯合物。根據(jù)這種定量關(guān)系，進(jìn)行配位滴定

3、。,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),5,本次實(shí)驗(yàn)的原理,EDTA與常見金屬離子的穩(wěn)定常數(shù)：,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),6,本次實(shí)驗(yàn)的原理,常用金屬指示劑,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),7,本次實(shí)驗(yàn)的原理,M + Y MY (主反應(yīng)),副反應(yīng),2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),8,本次實(shí)驗(yàn)的原理,滴定反應(yīng) H2YM MY 2H+,溶液的酸度增加使螯合物條件穩(wěn)定常數(shù)變小；條件穩(wěn)定常數(shù)變小，滴定突躍變小。,金屬指示劑的變色需要固定溶液的pH在一定的范圍,結(jié)論：配位滴定需要緩沖溶液支持溶液的pH在一定的范圍,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),9,本次實(shí)驗(yàn)的原理,3、計(jì)算： 110mg/L

4、,硬度計(jì)算：,EDTA濃度：,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),10,本次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)步驟,1. 0.02 mol/L Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,少量水濕潤 2ml1:1HCl 純凈水30ml,少量多次,減量法準(zhǔn)確稱量 0.4 0.5g CaCO3基準(zhǔn)物質(zhì)于小燒杯中：W1W2= m,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),11,本次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)步驟,2. EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入蒸餾水50mL搖勻，加20% NaOH 5mL搖勻，鈣指示劑一勺，此時(shí)溶液呈紫紅色，搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榧兯{(lán)色。重復(fù)五次，根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)

5、算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(c mol/L)。,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),12,本次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)步驟,3.水樣中鈣鎂總量的測定 用移液管移取25.00mL模擬水樣于250mL錐形瓶中，加入蒸餾水50mL搖勻，加10mL氨緩沖溶液搖勻，加鉻黑T指示劑一勺，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色恰變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。平行測定3份，根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算水樣的鈣鎂總量，以mol/L表示結(jié)果。,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),13,本次實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng),1、稱量要精確 2、定容、滴定要準(zhǔn)確。 3、分取溶液要定量：分取標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA時(shí)，要直接用干凈的移液管在試劑瓶中直接吸取，注意潤洗操

6、作和擦拭移液管。 4、指示劑使用：加一份指示劑，滴定一份，不可5份（3份）一次性都加指示劑。 5、終點(diǎn)顏色可能略有不同,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),14,下次實(shí)驗(yàn)的布置,配位滴定實(shí)驗(yàn)之二 Bi3+ -Pb2+混合液的測定,1.混合液中測定 Bi3+- 用移液管移取25mL Bi3+-Pb2+混合液3份于250 mL錐形瓶中，加1-2滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由紫紅色恰變成黃色，即為Bi3+的終點(diǎn)。根據(jù)EDTA消耗的體積，計(jì)算混合液中Bi3+的含量（mol/L表示）。,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),15,下次實(shí)驗(yàn)的布置,配位滴定實(shí)驗(yàn)之二 Bi3+ -Pb2+混合液的測定,2.混合液中測定 Pb2+ 在滴定Bi3+后的溶液中，加2滴二甲酚橙，加入六次甲基四胺溶20ml，溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Pb2+，當(dāng)溶液由紫紅色恰變成黃色，即為Pb2+的終點(diǎn)。根據(jù)EDTA消耗的體積，計(jì)算混合液中Pb2+的含量（mol/L表示）。,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),16,下次實(shí)驗(yàn)的布置