粉體測試技術及儀器

1、7 粉體測試技術及儀器,1,PPT學習交流,內 容,7.1 粒徑的定義 7.2 顆粒的形狀 7.3 粉體濃度測試方法 7.4 粉體粒度測試技術及其應用 7.5 比表面積測量,2,PPT學習交流,在工農業(yè)生產和科學研究中的很多固體原料和制品，都是以粉體的形態(tài)存在的，粒度大小及分布對這些產品的質量和性能起著重要的作用。 常用的測試方法有顯微鏡法、篩分法、沉降法、比表面積法及激光衍射法等。,3,PPT學習交流,7.1 粒徑的定義,7.1.1 顆粒粒徑 粒度-顆粒在空間范圍所占大小的線性尺度。 粒徑-顆粒大小的一因次尺寸。 球是最容易處理的。 對于不規(guī)則顆粒，被測定的顆粒大小通常取決于測定的方法。,4

2、,PPT學習交流,5,PPT學習交流,7.1.2 平均粒徑 假定顆粒群按粒徑大小可分為若干粒級，其中第i粒級（di-1di）的粒徑為di，顆粒數為ni，占顆粒群總個數的分數為fin，則平均粒徑D的計算方法通常有以下幾種。 1.算術平均徑,第i粒級的質量分數,若,則有,6,PPT學習交流,2. 幾何平均徑,兩邊取對數得,7,PPT學習交流,3. 加權平均徑,當1，0時，有個數長度徑； 當2，1時，有長度面積平均徑； 當3，2時，有面積體積平均徑； 當4，3時，有體積矩平均徑。,8,PPT學習交流,7.2 顆粒的形狀,7.2.1 顆粒的形狀,9,PPT學習交流,7.2.2 形狀系數 顆粒的各種“大

3、小”之間的數字關系取決于顆粒形狀，而顆粒各種大小的無量綱組合稱為形狀指數，測得顆粒各種大小和顆粒的體積或面積之間的關系稱為形狀系數。,1顆粒的扁平度和伸長度 扁平度m短徑厚度bh 伸長度n長徑短徑lb,10,PPT學習交流,2形狀系數,表面積形狀系數,體積形狀系數,無孔隙顆粒,11,PPT學習交流,各種形狀的顆粒的S和V值,12,PPT學習交流,3球形度 一個與待測的顆粒體積相等的球形體的表面積與該顆粒的表面積之比,13,PPT學習交流,7.3 粉體濃度測試方法,粉體濃度通常是指在流體流動過程中一定的容積下粉體的質量。,氣體含塵量的基本測量就是在懸浮氣流中取得顆粒物試樣進行稱量。,“等速取樣”

4、就是滿足在等速條件體下氣流沒有擾動而且所有顆粒并且只有這些顆粒進入取樣嘴的準則。,14,PPT學習交流,取樣點應選在節(jié)流部位的下游6倍直徑以上的地方或上游3倍直徑以上的地方。取樣點應選擇在沉降室、收塵器以及可能沉集大顆粒的長水平管道的出口端，否則應測定這些收塵裝置中收到的粉塵并從測定值中扣除。,15,PPT學習交流,一、等速取樣,16,PPT學習交流,二、濾紙光散射法,通過抽濾煙氣中飄塵，測量清潔濾紙變臟或變黑引起的透光度改變，求得粉體濃度。,17,PPT學習交流,三、粉體濃度測量的其他方法,1. 電容探頭濃度測量技術,2. 光纖探頭濃度測量技術,3. 光透射法濃度測量,18,PPT學習交流,

5、7.4 粉體粒度測試技術及其應用,粒徑的測定方法與適用范圍,19,PPT學習交流,7.4.1 顯微鏡法 1 原理 單個顆粒同時進行觀察和測量的方法。 顆粒大小、顆粒的形狀、顆粒結構狀況、表面形貌等 測量下限取決于它的分辨距離-儀器能夠清楚地分辨兩個物點之間的最近距離 光學顯微鏡的分辨距離取決于光學系統(tǒng)的工作參數及光學的波長。,20,PPT學習交流,工作原理，顯微鏡觀察的是顆粒投影像。它所觀察和測量的只是顆粒的一個平面投影圖像。 2 粒徑測量 樣品量0.1 g左右 充分的代表性，良好的分散性，均勻地無固定取向地分散在載片上。,21,PPT學習交流,樣區(qū)中顆粒的計數計測量,被測量的顆粒數不應少于6

6、00個，還應取自數十個不同的樣區(qū)中,22,PPT學習交流,23,PPT學習交流,7.4.2 庫爾特計數法（coulter counter method）,懸浮在電解液中的顆粒隨電解液通過小孔管時，取代相同體積的電解液，在恒電流設計的電路中導致小孔管內外兩電極間電阻發(fā)生瞬時變化，產生電位脈沖。脈沖信號的大小和次數與顆粒的大小和數目成正比。 庫爾特原理分析法是國際上認可的標準參照方法。 可測范圍 直徑0.4m至1200 m 體積0.0336-904.8108 m3 高解析度: DPP技術分析每個單獨顆粒產生之脈沖信號，分辨精度0.001 m,24,PPT學習交流,優(yōu)點： （1） 分辨率高 （2）

7、測量速度快 （3） 重復性較好 （4） 操作簡便 缺點： （1） 動態(tài)范圍較小 （2） 容易發(fā)生堵孔故障 （3） 測量下限不夠小,25,PPT學習交流,7.4.3 篩分法,篩分過程就是不同大小的同體顆?；旌衔?，通過篩面，小于篩孔的顆粒通過篩孔而落下，其余顆粒截留在篩面上，然后排出的過程。 物料的篩分過程分為：分層、分離。 適用20100m的粒度分布測量,套篩,一般每疊有56個按 遞增的篩孔大小的篩子,目：是孔距直徑及數目的意思。目是指每平方英吋篩網上的空眼數目,26,PPT學習交流,分析范圍是102000m,有機玻璃或鋁合金框架 不銹鋼絲網,27,PPT學習交流,7.4.4 光透沉降法,顆粒的

8、沉降速度不同來測量顆粒的大小和粒度分布,沉降粒度分析一般要將樣品與液體混合制成一定濃度的懸浮液,28,PPT學習交流,光透沉降法又稱濁度沉降法或消光沉降法,光透沉降法原理示意圖,入射光I0 透射光I，II0 入射光的衰減程度或消光值I/I0是表征顆粒粒徑的一個尺度,測定消光值隨時間的變化，即可從中求得試樣的粒徑分布,29,PPT學習交流,固體顆粒在流體介質中，因重力作用而沉降，顆粒的沉降符合斯托克斯（Stokes）沉降原理。,球形顆粒沉降時的重力為：,流體的黏滯阻力為：,Stokes阻力公式,30,PPT學習交流,當G=F時，,若以直徑d表示（d=2r）：,Stokes沉降公式,31,PPT學

9、習交流,Stokes定律表達了在層流條件沉降速度與粒徑的關系，適用于雷諾數很小的流動狀態(tài)（Re2）。,同一物料在同一流體介質中沉降時，若顆粒大小不等，則其沉降速度也不相等。,32,PPT學習交流,在時間t（從懸浮液為均勻的瞬間算起）時，光束平面處（深度h）的懸浮液中顆粒的粒徑可由Stokes沉降公式決定，求出顆粒沉降速度和顆粒直徑的關系。,33,PPT學習交流,光透過量和粒徑的關系符合朗玻比爾定律：,K：與儀器常數，消光系統(tǒng)有關的常數。 nD：光路中存在的直徑為DD+dD的顆粒個數 I0：入射光強。 Ii：透過懸浮液光強。,34,PPT學習交流,設一個樣品粒徑D1D2D3D4，顆粒數分別為n1

10、、n2、n3、n4，對應的光強為I1I2I3I4，則將上式展開得：,35,PPT學習交流,相鄰兩兩相減，之后兩邊同時乘以Di，得：,36,PPT學習交流,在時刻ti和時刻tj所有粒徑大于Di和Dj（DiDj）的顆粒已沉降到光束平面處，那么在顆粒粒徑DiDj區(qū)間內中粒徑Dij顆粒質量為,IiIj,則樣品中粒徑為Dij的顆粒的質量百分數為,37,PPT學習交流,7.4.5 激光法,米氏理論和弗朗霍夫理論。,38,PPT學習交流,優(yōu)點 （1） 測量的動態(tài)范圍大 （2） 測量速度快 （3） 重復性好 （4） 操作方便 主要缺點：分辨率較低，不宜測量粒度分布范圍很窄的樣品。,39,PPT學習交流,懸浮液

11、濃度的選擇 液體介質的選擇 分散劑的選擇及用量 取樣及試樣的分散,40,PPT學習交流,7.5 比表面積測量,單位質量的粉體所具有的表面積總和稱為比表面積 測定粉體的比表面積求得其表面積粒度 粉體有非孔結構和多孔結構兩種特征 理想的非孔性結構的物料只有外表面積，一般用透氣法測定。對于多孔性結構的粉料，除有外表面積外還有內表面積，一般多用氣體吸附法測定。,41,PPT學習交流,7.5.1 透氣法,透氣法測定物料的比表面積主要是測定氣體流過一定厚度的粉體層時受到物料阻力所產生的壓力降。,達西法則,比透過度或透過度,42,PPT學習交流,流體在粉體層顆粒與顆粒間的流動，可以看作在無數“假想”的毛細管

12、中流動，可借助毛細管來研究流速與壓力降的關系。,粉體的比表面積與透過度B的關系式,孔隙率,單位容積粉體的表面積,柯增尼常數，一般取5,43,PPT學習交流,由,和,44,PPT學習交流,對于一定的比表面積透氣儀，儀器常數,柯增尼-卡曼公式,45,PPT學習交流,在勃氏法測定比表面積時，常數都用標準物質的測定值來代替，即,SS標準試樣的比表面積； S標準試樣的密度； tS 標準試樣測定時的時間 S 標準試樣測定時的空隙率 S標準試樣測定時的空氣黏度。,46,PPT學習交流,2測試方法 液體透過法和氣體透過法 勃氏透氣儀 水泥比表面積一般都采用Blaine數值。 勃氏透氣儀由于透過粉體層的空氣容積

13、是固定的，故稱為恒定容積式透過儀。,47,PPT學習交流,3. 儀器工作原理,48,PPT學習交流,7.5.2 氣體吸附法,一、基本原理 固體與氣體接觸時，氣體分子碰撞固體并可在固體表面停留一定的時間，這種現象稱為吸附。 固體為吸附劑，氣體為吸附質。 根據固體表面的吸附力的不同，吸附可分為物理吸附和化學吸附兩種類型。,49,PPT學習交流,在恒溫下，吸附量（V）對吸附壓力（p）作圖，所得曲線稱為吸附等溫線。,測定固體比表面積的常用方法是由吸附等溫曲線推導出單分子層吸附量（Vm）。Vm的定義是：以單分子層覆蓋在吸附劑上所需要的吸附質數量。,從測量的角度看，測量表面積需要測量出顆粒表面吸附的單層吸

14、附劑的數量即可。,50,PPT學習交流,1Langmuir理論,單分子層吸附理論,如果在壓力p時，被吸附氣體的容積是V，形成單分子層所需要氣體的容積是Vm,則吸附分子所覆蓋的表面分數為：,吸附系數,51,PPT學習交流,以p/V對p作圖，直線的斜率為1/Vm，截距為1/bVm，可得單分子層容積Vm。 為了從Vm求出表面積，必須知道一個分子所占據的面積Am，即吸附質分子的截面積?？梢詮膯畏肿訉尤莘e計算表面積：,NA阿伏伽德羅常數（6.0221023）； MV克分子體積，其值為22 410 cm3g/mol； Am吸附質分子的截面積。,52,PPT學習交流,若采用N2作吸附質，在77 K（-195

15、C）時，1個氮分子的截面積（即在吸附劑表面所占有的面積）為0.162nm2。則固體吸附劑的表面積為,只要測出固體吸附劑質量WS，就可計算粉體試樣的比表面積S,53,PPT學習交流,最常用的是BET公式，它描述了一定狀態(tài)下吸附總量與單層吸附量的關系。,Basic assumption Adsorption is multilayer. Surface is uniform and there is not interacting force among the molecules adsorbed. adsorption heat above the first layer are the sa

16、me and equal to the condensed heat of gas.,2BET吸附理論,54,PPT學習交流,BET方程式,p吸附平衡時吸附質氣體的壓力 p0吸附平衡溫度下吸附質的飽和蒸氣壓 V相對壓力p0/p時氣體吸附質的吸附量 Vm單分子層飽和吸附量 C與溫度、吸附熱和催化熱有關的常數,55,PPT學習交流,作圖，得到一直線，其斜率a和截距b為,則單分子層飽和吸附量（Vm）為,56,PPT學習交流,3吸附等溫線的形狀,57,PPT學習交流,3吸附等溫線的形狀,58,PPT學習交流,7.5.2 吸附方法,BET等溫吸附理論,靜態(tài)吸附法,動態(tài)吸附法,容量法,質量法,低溫氮吸附法是比表面積測量的標準方法,59,PPT學習交流,60,PPT學習交流,（1）單點及多點BET比表面積測定，并可測定吸附常數C 值（2）直接對比法比表面積快速測定 （3）Langmuir比表面積測定,61,PPT學習交流,macropore孔截面尺寸約大于50nm mesopore約在950nm范圍的