1501 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?(1) 掌握370紅外光譜儀構(gòu)造、原理及操作方.ppt

1、150.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?(1) 掌握370紅外光譜儀構(gòu)造、原理及操作方法。 (2) 利用計(jì)算機(jī)仿真軟件對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。,實(shí)驗(yàn)150 紅外分析技術(shù)仿真,150.2 實(shí)驗(yàn)原理 光源發(fā)出的連續(xù)波長的紅外光經(jīng)干涉儀、樣品室到達(dá)檢測器，檢測到的紅外干涉圖包含了光源全部頻率和強(qiáng)度的信息。計(jì)算機(jī)將干涉圖函數(shù)進(jìn)行傅里葉變換就可以計(jì)算出光信號的強(qiáng)度按頻率的分布，即單光光譜。測試樣品的單光光譜與背景單光光譜的比值就是所需要的透過率紅外光譜圖。,150.3 實(shí)驗(yàn)裝置 370紅外光譜儀技術(shù)參數(shù)： DSP動態(tài)調(diào)整干涉儀，調(diào)整頻率可達(dá)130000次/秒； 光學(xué)臺底板一體化，主部件對針定位，無需調(diào)整； 光譜范圍：7800

2、350 cm-1； 分辨率：標(biāo)準(zhǔn)0.9 cm-1，0.5 cm-1； 信噪比：1.710-5吸光度單位(峰-峰值),大于240001；,150.4 實(shí)驗(yàn)步驟 (1) 啟動系統(tǒng)平臺，選擇實(shí)驗(yàn)儀器 (2) 進(jìn)入到起始界面 (3) 進(jìn)入流程圖界面，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作 (4) 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作 (5) 啟動工作站軟件 (6) 參數(shù)設(shè)置 (7) 樣品制作 (8) 軟件操作 (9) 數(shù)據(jù)收集和數(shù)據(jù)處理,150.5 注意事項(xiàng) （1）經(jīng)常檢查干燥劑顏色，如果藍(lán)色變淺，立即更換。 （2）測試紅外光譜圖時(shí)，掃描空光路背景信號和樣品文件信號，經(jīng)傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。 （3）保持室內(nèi)干燥，空調(diào)和除濕機(jī)必須全天開機(jī)（

3、保持環(huán)境條件2510 左右，濕度70%）；,150.6 問題討論 （1）紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是什么？ （2）壓片過程中應(yīng)該注意哪些細(xì)節(jié)？,150.7 參考答案 （1）紅外光譜測定最常用的式樣制備方法是什么？ 答：紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級，至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120 以上烘4 h以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。,（2）壓片過程中應(yīng)該注意哪些細(xì)節(jié)？ 答：壓片法時(shí)取用的供試品量一般為12 mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。 壓片時(shí)KBr的取用量一般為200 mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn))，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5 mm以下，厚度大于0.5 mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對供