第六章-均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì).ppt

1、6.3 均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì),前言,均勻設(shè)計(jì)是一種試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。它可以用較少的試驗(yàn)次數(shù)，安排多因素、多水平的試驗(yàn)，是在均勻性的度量下最好的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。這種完全從均勻性出發(fā)的試驗(yàn)設(shè)計(jì)，稱為均勻設(shè)計(jì) 。,引子：黎元生留學(xué)加拿大隨筆,我于1996年受國(guó)家教委公派去加拿大滑鐵盧大學(xué)化工系做訪問學(xué)者，從事重油乳液的現(xiàn)場(chǎng)制氫破乳加氫改質(zhì)課題研究工作。加拿大有很多重油，開采過程中嚴(yán)重乳化；加拿大又有全世界最大的瀝青砂開采工業(yè)，瀝青砂在開采和水蒸氣抽提過程中也產(chǎn)生大量的瀝青乳液。這些乳狀液不僅破乳困難，而且破乳脫水后還需再加氫處理才能作為合成原油出售。指導(dǎo)教授想在乳液中通入一氧化碳，在催化劑的作用下使一氧化碳和乳液

2、中的水反應(yīng)生成氫，氫再與重油或?yàn)r青中的含雜原子化合物反應(yīng)，起到一步過程既破乳脫水，又對(duì)重油或?yàn)r青加氫處理的作用。這無疑是個(gè)好想法。在我去之前的10年中，陸續(xù)已有好幾個(gè)研究生、博士后和訪問學(xué)者在這個(gè)實(shí)驗(yàn)室做過這個(gè)課題了。,他們的研究方法是用含硫模型化合物和溶劑與水混合，然后在高壓反應(yīng)釜中通一氧化碳反應(yīng)，考察脫硫效果。由于重點(diǎn)放在考察脫硫上，他們并沒有用真正意義上的乳狀液做過試驗(yàn)。聽說我研究過瀝青乳液，教授給我的任務(wù)就是制備出穩(wěn)定的含模型化合物的甲苯水乳液。我以前并沒有研究過輕油的乳化，當(dāng)時(shí)心里一點(diǎn)底也沒有，但我仍信心十足地答應(yīng)了下來。 我一面訂購(gòu)乳化劑，一面把從國(guó)內(nèi)帶去的“均勻設(shè)計(jì)與統(tǒng)計(jì)調(diào)優(yōu)軟件

3、包”安裝在實(shí)驗(yàn)室的微機(jī)里，當(dāng)然在安裝之前要經(jīng)過系里的電腦管理員對(duì)我的軟件進(jìn)行查毒，并把試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)好。由于心里沒底，我計(jì)劃從5種乳化劑中篩選乳化配方，加上油和水的比例，一共是6個(gè)自變量。同時(shí)我又設(shè)計(jì)出一種快速評(píng)價(jià)乳液穩(wěn)定性的方法，將穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果作為考察變量。訂的乳化劑來了以后，我就開始了緊張的試驗(yàn)和評(píng)價(jià)工作。,第一輪試驗(yàn)安排做12個(gè)樣，評(píng)價(jià)以后進(jìn)行回歸處理，從中剔除兩個(gè)對(duì)乳化影響不大的乳化劑，再安排第二輪7次試驗(yàn)。在第二輪試驗(yàn)中就出現(xiàn)了穩(wěn)定性較好的樣品。第三輪試驗(yàn)下來，整個(gè)穩(wěn)定區(qū)間就出來了。將乳化劑加入量少而又能得到穩(wěn)定乳狀液的配方算出，驗(yàn)證之，又存放兩天觀察，得到了看起來像雪花膏一樣的雪白

4、的含苯并噻吩的甲苯水乳化液。又按對(duì)水含量變化的要求，制備出從10 25不同含水量的穩(wěn)定乳液。做完這些以后，我又觀察三天，確信乳液穩(wěn)定后，將乳化條件、配方變化和穩(wěn)定性變化關(guān)系圖整理出來，然后向指導(dǎo)教授匯報(bào)。,指導(dǎo)教授看到我在兩個(gè)星期內(nèi)就拿出了雪白又細(xì)膩均勻的乳液樣品，而且還有配方變化后的穩(wěn)定區(qū)間圖，簡(jiǎn)直不敢相信這是事實(shí)。當(dāng)?shù)弥业摹懊孛芪淦鳌焙?，又讓我給詳細(xì)介紹和解釋軟件的使用方法和功能以及均勻設(shè)計(jì)的數(shù)學(xué)依據(jù)。由于我不能用英語將均勻設(shè)計(jì)的數(shù)學(xué)原理講明白，他又派題目組內(nèi)一位曾在數(shù)學(xué)院修過三門研究生課程的數(shù)學(xué)功底很深的博士生專門去數(shù)學(xué)院的統(tǒng)計(jì)和優(yōu)化系請(qǐng)教。盡管他們沒能在數(shù)學(xué)院得到滿意的解釋，但由于親

5、眼見到均勻設(shè)計(jì)和統(tǒng)計(jì)調(diào)優(yōu)能快速解決問題，還是對(duì)它產(chǎn)生了極大的興趣。 接下來又讓我用需要加氫脫硫的直餾柴油做成乳化液，由于不需要新訂乳化劑，又有了甲苯的經(jīng)驗(yàn)，一個(gè)星期我就拿出了穩(wěn)定的乳液樣品和配方數(shù)據(jù)。這樣，到滑鐵盧的第一個(gè)月，我就得到了同事風(fēng)趣相送的“Double E”（Emulsion Expert）的外號(hào)。 （本節(jié)資料來自互聯(lián)網(wǎng)：黎元生 留學(xué)加拿大隨筆 1997年6月）,每一個(gè)方法都有其局限性，正交試驗(yàn)也不例外，它只宜用于水平數(shù)不多的試驗(yàn)中。 若在一項(xiàng)試驗(yàn)中有s 個(gè)因素，每個(gè)因素各有q 水平，用正交試驗(yàn)安排試驗(yàn)，則至少要作個(gè)q2試驗(yàn)，當(dāng)q較大時(shí)，將更大，使實(shí)驗(yàn)工作者望而生畏。例如，當(dāng) q=

6、12 時(shí)， q2 =144，對(duì)大多數(shù)實(shí)際問題，要求做144 次試驗(yàn)是太多了！,中國(guó)科學(xué)家巧妙的將“數(shù)論方法”和“統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)設(shè)計(jì)”相結(jié)合，發(fā)明了均勻設(shè)計(jì)法。 均勻設(shè)計(jì)法誕生於年。由中國(guó)著名數(shù)學(xué)家方開泰教授和王元院士合作共同發(fā)明。,華羅庚,王元,均勻設(shè)計(jì)只考慮試驗(yàn)點(diǎn)在試驗(yàn)范圍內(nèi)充分“均勻散布”而不考慮“整齊可比”,因此它的試驗(yàn)布點(diǎn)的均勻性會(huì)比正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)點(diǎn)的均勻性更好，使試驗(yàn)點(diǎn)具有更好的代表性。 由于這種方法不再考慮正交設(shè)計(jì)中為“整齊可比”而設(shè)置的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)，因而大大減少了試驗(yàn)次數(shù)，這是它與正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法的最大不同之處。,均勻設(shè)計(jì)和正交設(shè)計(jì)相似，也是通過一套精心設(shè)計(jì)的表（均勻設(shè)計(jì)表）來進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)的。,

7、每個(gè)因素的每個(gè)水平只做1次試驗(yàn) 均勻設(shè)計(jì)所采用的均勻設(shè)計(jì)表的任意兩列組成的試驗(yàn)方案一般并不等價(jià) ，每個(gè)均勻設(shè)計(jì)表都有一個(gè)附加的使用表，進(jìn)行均勻設(shè)計(jì)時(shí)，要遵循使用表的規(guī)定，才能達(dá)到較好的試驗(yàn)效果。,均勻設(shè)計(jì)的特點(diǎn),1）均勻設(shè)計(jì)的最大特點(diǎn)是試驗(yàn)次數(shù)等于因素的最大水平數(shù)，而不是平方的關(guān)系。 如當(dāng)水平數(shù)從9水平增加到10水平時(shí)，試驗(yàn)數(shù)n 也從9增加到10。而正交設(shè)計(jì)當(dāng)水平增加時(shí)，試驗(yàn)數(shù)按水平數(shù)的平方的比例在增加；當(dāng)水平數(shù)從9到10時(shí)，試驗(yàn)數(shù)將從81增加到100。 由于這個(gè)特點(diǎn)，使均勻設(shè)計(jì)更便于使用。,2）每個(gè)因素的每個(gè)水平做一次且僅做一次試驗(yàn)。 3）任兩個(gè)因素的試驗(yàn)，畫在平面的格子點(diǎn)上，每行每列有且僅

8、有一個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)。,特點(diǎn)2）和3）反映了試驗(yàn)安排的“均衡性”，即對(duì)各因素，每個(gè)因素的每個(gè)水平一視同仁。,4）把奇數(shù)表劃去最后一行就得到比原奇數(shù)表少一個(gè)水平的偶數(shù)表，相應(yīng)地，試驗(yàn)次數(shù)也少一，而使用表不變。 例如，把U7（76）劃去最后一行即得U6（66）。,5）均勻設(shè)計(jì)表任兩列組成的試驗(yàn)方案一般并不等價(jià)。 例如用U6(66)的1，3 和1，6列分別畫圖，得圖8(a)和圖8(b)。我們看到，(a)的點(diǎn)散布比較均勻，而(b)的點(diǎn)散布并不均勻。,均勻設(shè)計(jì)表的這一性質(zhì)和正交表有很大的不同，因此，每個(gè)均勻設(shè)計(jì)表必須有一個(gè)附加的使用表。,6）由于均勻設(shè)計(jì)不再考慮正交試驗(yàn)的整齊可比性，因此其試驗(yàn)安排既不能考慮交互

9、作用，也不能估計(jì)試驗(yàn)誤差； 試驗(yàn)結(jié)果的分析只能采用直觀分析法和回歸分析方法，根據(jù)回歸系數(shù)的絕對(duì)值大小，得出試驗(yàn)因素對(duì)指標(biāo)影響的主次順序；根據(jù)方程極值點(diǎn)得出最佳工藝條件。,Uniform Design and its Application,均勻設(shè)計(jì)及其應(yīng)用,我們通過制藥工業(yè)中的一個(gè)實(shí)例, 來看均勻設(shè)計(jì)表的使用方法。,這就是說以阿魏酸的產(chǎn)量作為目標(biāo) Y。,阿魏酸是某些藥品的主要成分，在制備過程中，我們想增加其產(chǎn)量。,例7.3-1 :阿魏酸的制備,全面交叉試驗(yàn)要N=73=343次,太多了。 建議使用均勻設(shè)計(jì)。 有現(xiàn)成的均勻設(shè)計(jì)表，提供使用。參見:,經(jīng)過分析研究，挑選出因素和試驗(yàn)區(qū)域，為 原料配比:

10、1.0-3.4 吡啶總量:10-28 反應(yīng)時(shí)間:0.5-3.5 確定了每個(gè)因素相應(yīng)的水平數(shù)為7。如何安排試驗(yàn)?zāi)?,“方開泰,均勻設(shè)計(jì)與均勻設(shè)計(jì)表,科學(xué)出版社(1994).”,之附表 1,網(wǎng)絡(luò)地址:.hk/UniformDesing,也可以瀏覽如下網(wǎng)頁(yè),第1步: 將試驗(yàn)因素的水平列成下表：,表 6.3.1:,第2步: 選擇相應(yīng)的均勻設(shè)計(jì)表.,每個(gè)均勻設(shè)計(jì)表有一個(gè)記號(hào)，它有如下的含義:,Un(tq),均勻設(shè)計(jì),試驗(yàn)次數(shù),水平數(shù),因素的最大數(shù),例如:,表 6.3.2:,表 6.3.3:,每個(gè)表還有一個(gè)使用表，將建議我們?nèi)绾芜x擇適當(dāng)?shù)牧小Ｆ渲衅顬榫鶆蛐缘?/p>

11、度量值，數(shù)值小的設(shè)計(jì)表示均勻性好。例如 U7 (74)的使用表為,表 6.3.4:,表6.3.2:,第3步: 應(yīng)用選擇的 UD-表, 做出試驗(yàn)安排。,1. 將 x1, x2和 x3放入列1,和3.,x1 x2 x3,2用x1的個(gè)水平替代第一列的1到 7.,1.0 1.4 1.8 2.2 2.6 3.0 3.4,3. 對(duì)第二列，第三列做同樣的替代.,13 1.5 19 3.0 25 1.0 10 2.5 16 0.5 22 2.0 28 3.5,4. 完成該設(shè)計(jì)對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)，得到個(gè)結(jié)果，將其放入最后一列.,表 6.3.5:,第 4步: 直觀分析,從表 6.3.5中試驗(yàn)數(shù)據(jù)可見，第7號(hào)試驗(yàn)的指標(biāo)值最

12、大，第7號(hào)試驗(yàn)對(duì)應(yīng)的條件即為較優(yōu)的工藝條件，即：原料配比3.4，吡啶總量28，反應(yīng)時(shí)間3.5。,試驗(yàn)區(qū)域，為 原料配比:1.0-3.4吡啶總量:10-28反應(yīng)時(shí)間:0.5-3.5,第 5步: 確定實(shí)驗(yàn)條件（可進(jìn)行回歸分析進(jìn)一步優(yōu)化）,原料配比3.4，吡啶總量28，反應(yīng)時(shí)間3.5。,試驗(yàn)區(qū)域，為 原料配比:1.0-3.4吡啶總量:10-28反應(yīng)時(shí)間:0.5-3.5,這些條件就是試驗(yàn)尋求的更佳工藝參數(shù),在啤酒生產(chǎn)的某項(xiàng)試驗(yàn)中，選定2個(gè)因素，都取9個(gè)水平，進(jìn)行均勻試驗(yàn)。 因素水平如下表所示。試驗(yàn)指標(biāo)為吸氨量（g），越大越好。 表 啤酒生產(chǎn)因素水平表,例7.3-2 :啤酒工藝試驗(yàn),試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)。顯然，

13、選U9(96)表比較合適，由U9(96)的使用表可知：因素z1,z3應(yīng)安排在1，3列，,試驗(yàn)方案及試驗(yàn)結(jié)果見下表： 表 啤酒生產(chǎn)試驗(yàn)方案及結(jié)果,試驗(yàn)結(jié)果分析 直觀分析法：從試驗(yàn)數(shù)據(jù)表可見，第2號(hào)試驗(yàn)的指標(biāo)值6.3為最大，第2號(hào)試驗(yàn)對(duì)應(yīng)的條件即為較優(yōu)的工藝條件，即底水為137.0（g），吸氨時(shí)間為240（min）。 這個(gè)方法看起來粗糙，但大量實(shí)踐證明，它是十分有效的方法。由于試驗(yàn)點(diǎn)充分均勻分布，試驗(yàn)點(diǎn)中的最優(yōu)工藝條件，離在試驗(yàn)范圍內(nèi)通過全面試驗(yàn)尋找的最優(yōu)工藝條件不會(huì)很遠(yuǎn)。,回歸分析法：用MINITAB進(jìn)行回歸分析，得到,y = 96.6 - 0.697 x1 + 0.0218 x2 Predic

14、tor Coef SE Coef T P Constant 96.571 1.058 91.24 0.000 x1 -0.696970 0.007678 -90.78 0.000 x2 0.0218182 0.0003839 56.83 0.000 S = 0.02959 R-Sq = 99.9% R-Sq(adj) = 99.9%,最佳結(jié)果預(yù)測(cè)與驗(yàn)證 從回歸方程可以看出，指標(biāo)值隨因素X1的增加而減少，隨因素X2的增加而增加，當(dāng)X1取最小值136.5，X2取最大值250時(shí)，得到最佳預(yù)測(cè)值Y=6.9。 安排兩次重復(fù)試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。 并在最佳參數(shù)附近進(jìn)行下一步的試驗(yàn)設(shè)計(jì)。,試驗(yàn)設(shè)計(jì)的共性問題,試驗(yàn)設(shè)

15、計(jì)過程必然離不開試驗(yàn)基礎(chǔ)內(nèi)容的構(gòu)思（包括試驗(yàn)的評(píng)價(jià)指標(biāo)；試驗(yàn)的因素、水平的選擇和試驗(yàn)次數(shù)的擬定等）、試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)分析等共性方面的問題。 試驗(yàn)的因素和水平的選擇關(guān)系到一個(gè)試驗(yàn)?zāi)芊癯晒Φ年P(guān)鍵，下列的注意事項(xiàng)和建議對(duì)使用試驗(yàn)設(shè)計(jì)（當(dāng)然也包括均勻設(shè)計(jì)）的人員應(yīng)該是有益的：,（1） 因素的含義：在一個(gè)試驗(yàn)過程中，影響試驗(yàn)指標(biāo)的因素通常是很多的，通常固定的試驗(yàn)因素在試驗(yàn)方案中并不稱為因素，只有變化的因素才稱為因素； （2） 關(guān)于因素?cái)?shù)量：在一項(xiàng)試驗(yàn)中，因素不宜選得太多(如超過10個(gè))，那樣可能會(huì)造成主次不分；相反地，因素也不宜選得太少（如只選定一、二個(gè)因素），這樣可能會(huì)遺漏重要的因素，或遺漏因素間的交互作用，使試驗(yàn)的結(jié)果達(dá)不到預(yù)期的目的；,（3） 關(guān)于各因素的水平范圍：試驗(yàn)水平范圍應(yīng)當(dāng)盡可能大一點(diǎn)。如果試驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，試驗(yàn)范圍大比較容易實(shí)現(xiàn)；如果試驗(yàn)直接在生產(chǎn)中進(jìn)行，則試驗(yàn)范圍不宜太大，以防產(chǎn)生過多次品，或產(chǎn)生危險(xiǎn)。試驗(yàn)范圍太小的缺點(diǎn)是不易獲得比已有條件有顯