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文檔簡介

1、1,1.化學純試劑的標簽顏色是( D )。 A. 紅色B. 綠色 C. 玫瑰紅色 D. 藍色 2.優(yōu)級純、分析純、化學純試劑的代號依次為( A )。 A. G.R.、A.R.、C.P.B. A.R.、G.R.、C.P. C. C.P.、G.R.、A.R.D. G.R.、C.P.、 A.R. 3.各種試劑按純度從高到低的代號順序是(A)。 A. G.R.A.R.C.P.B. G.R.C.P.A.R. C. A.R.C.P.G.R.D. C.P.A.R.G.R. 4.以下物質(zhì)能作為基準物質(zhì)的是( D )。 A. 優(yōu)質(zhì)純的NaOHB. 100 干燥過的CaO C. 光譜純的Co2O3D. 99.99

2、% 純鋅 5.既可用來標定NaOH溶液,也可用作標定KMnO4的物質(zhì)為( A )。 A. H2C2O42H2OB. Na2C2O4 C. HClD. H2SO4,2,2.1 試樣的采集,分析的任務是從大批物料中確定某種或某些組分的平均質(zhì)量分數(shù)。,分析測定步驟:,1 采樣;,2 制樣;,3 分解樣品;,4 測定前的預處理;,5 方法的選擇;,6 結(jié)果的計算和數(shù)據(jù)的評價。,第2章 分析試樣的采集與制備,3,整批物料中組分平均含量區(qū)間為: m: 整批物料中組分平均含量, : 為試樣中組分平均含量, t: 與測定次數(shù)和置信度有關的統(tǒng)計量, s: 各個試樣單元含量標準偏差的估計值,n: 采樣單元數(shù),采樣

3、單元數(shù),若測量誤差很小, 分析結(jié)果的誤差主要是由采樣引起的。,其中:,采樣公式:,4,分析所用試樣的取小質(zhì)量,取決于試樣的粒度,用以下經(jīng)驗公式(切喬特公式)確定:,mQ 樣品的最低可靠質(zhì)量(kg),k 縮分系數(shù)(取決于物料特性) 通常為0.051 kg mm-2,d 樣品最大顆粒直徑(mm),mQkd2,1 試樣量的確定,2.1.1 固體(態(tài))物料試樣的采集,5,例:有試樣20 kg,粗碎后,最大粒度為6 mm左右,設 k為 0.2 kg mm-2, 問應縮分幾次?如縮分后,再破碎至全部通過10號篩,問應縮分幾次?,解:,縮分一次后剩余樣品為:,故縮分一次就夠了。,若再破碎至全部通過10號篩,

4、此時,粒度小于2 mm,,若縮分三次,剩余樣品為:,6,2 物料流中采樣,隨運送工具運轉(zhuǎn)中的物料,稱之為物料流。在物料流中采樣,通常采用舌形鏟,一次橫斷面采取一個子樣。采樣應按照左、中、右進行布點,然后采集。在橫截皮帶運輸機采樣時,采樣器必須緊貼皮帶,而不能懸空鏟取物料。,3 運輸工具中采樣,當車皮容量為30t以下,沿斜線方向,采用三點采樣;,當車皮容量為40t或50t時,采用四點采樣;,當車皮容量為50t以上時,采用五點采樣。,7,商品煤采樣點圖:,30t以下,50t以上,40t50t,8,4 物料堆中采樣,進廠的成批物料,如果在運輸過程中沒有取樣,進廠后可在分批存放的料堆上取樣。,其方法是

5、:在料堆的周圍,從地面起每隔0.5 m左右,用鐵鏟劃一橫線,然后每隔12 m劃一豎線,間隔選取橫豎線的交叉點作為取樣點,如圖所示。在取樣點取樣時,用鐵鏟將表面刮去0.1 m,深入0.3 m挖取一個子樣的物料量,每個子樣的最小質(zhì)量不小于5 kg。最后合并所采集的子樣。,9,10 mm,玻璃管,如采取水樣,水管中或有泵水井中的水樣(先放水510 min),池、江、河中的水樣,二、液態(tài)物料試樣的采集,(一)流動著的液體物料,(二)貯罐(瓶)中的物料,1. 大貯罐中物料試樣的采集,2. 小貯罐、桶或瓶中物料試樣的采集,10,11,5. 大氣樣品的采取,距地面50180 cm,注意:采樣前,所用容器及通

6、路須洗凈,再用要采取的液體或氣體沖洗數(shù)次或使之干燥,然后取樣。,三、氣態(tài)物料試樣的采集,1. 常壓氣體物料試樣的采集,3. 正壓狀態(tài)氣體物料試樣的采集,4. 超低負壓狀態(tài)氣體物料試樣的采集,2. 低負壓狀態(tài)氣體物料試樣的采集,12,一、破碎,第二節(jié) 試樣的制備,從實驗室樣品到分析試樣的這一處理過程稱為試樣的制備。試樣的制備一般需要經(jīng)過破碎、過篩、混合、縮分等步驟。,破碎可分為粗碎、中碎、細碎和粉碎4個階段。根據(jù)實驗室樣品顆粒大小、破碎的難易程度,可采用人工或機械的方法逐步破碎,直至達到規(guī)定的粒度。,破碎工具:,鍔式破碎機、輥式破碎機、圓盤破碎機、球磨機、鋼臼、鐵錘、研缽等。,13,二、過篩,物

7、料在破碎過程中,每次磨碎后均需過篩,未通過篩孔的粗粒再磨碎,直至樣品全部通過指定的篩子為止(易分解的試樣過170目篩,難分解的試樣過200目篩)。,14, 篩孔(網(wǎng)目)指1英寸篩底長度內(nèi)的篩孔數(shù)。 篩孔直徑按美國標準。,表2-3 標準篩的篩號及孔徑大小,15,三、混勻,混勻法通常有鐵鏟法或環(huán)錐法、掀角法。,鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實驗室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺上,用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐,然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起,重新堆成另一個圓錐,來回翻倒數(shù)次。操作時物料必須從錐堆頂部自然灑落,使樣品充分混合均勻。,也可采用機械混勻器進行混勻。,四、縮分,縮分是在不

8、改變物料的平均組成的情況下,逐步縮小試樣量的過程。,常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。,16,1. 分樣器(riffler)縮分法,分樣器為中間有一個四條支柱的長方形槽,槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開的小槽(一般不少于10個且須為偶數(shù)),在下面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后,即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi),把樣品均勻地分成兩份,其中的一份棄去,另一份再進一步磨碎、過篩和縮分。,17,2. 堆錐四分法(coning and quartering),將混合均勻的樣品堆成圓錐形,用鏟子將錐頂壓平成截錐體,通過截而圓心將錐體分成四等份,棄去任一相對兩等份。,18,3. 正方形挖取法,將混勻

9、的樣品鋪成正方形的均勻薄層,用直尺或特制的木格劃分成若干個小正方形。用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方形中的樣品全部取出,放在一起混合均勻。其余部分棄去或留作副樣保管。,19,將固體試樣處理成溶液,或?qū)⒔M成復雜的試樣處理成簡單、便于分離和測定的形式,為各組分的分析操作創(chuàng)造最佳條件。,具體處理方法:,A. 溶解法:,B. 熔融法(分解法):,第三節(jié) 試樣的分解,目的:,C. 半熔法:,是指熔融物呈燒結(jié)狀態(tài)的一種熔樣方法。,a 分解應完全徹底,使待測組分完全轉(zhuǎn)入溶液;,b 不引入被測組分或干擾組分,要求:,20,堿:NaOH,一、溶解法:,溶劑:H2O; HCl; HNO3;H2SO4; H3PO4;

10、 HClO4; HF;王水 (必要時用混合酸),用水或用酸、堿依次處理分析試樣,21,酸性溶劑:K2S2O7; KHSO4 用于熔解堿性氧化物礦石,堿性熔劑:Na2CO3; NaOH; Na2O2 用于熔解酸性氧化物礦石,常用溶劑,二、 熔融法(分解法):,將分析試樣與固體熔劑混勻后,置入特定的容器(坩堝等),在高溫下熔融反應,分解試樣,冷卻后,再用水或酸浸取,制備分析試液。,22,23,又稱為燒結(jié)法,它是在低于熔點的溫度下,使試樣與熔劑發(fā)生反應。通常在瓷坩堝中進行。常用MgO或ZnO與一定比例的Na2CO3混合物作為熔劑 用來分解鐵礦及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔點高,可以預防

11、Na2CO3在灼燒時熔合,而保持松散狀態(tài),使礦石氧化得更快、更完全,反應產(chǎn)生的氣體容易逸出。 碳酸鈉與氯化銨也用于半熔融分解的溶劑。熔劑與試樣混勻置于鐵(或者鎳) 坩堝內(nèi),在750-800左右半熔融。主要用于硅酸鹽中 K+、Na+的測定等。,3 半熔法,24,適于分解有機物或生物試樣,以便測定其中的金屬元素、硫及鹵素元素的含量。 將試樣置于馬弗爐中加熱燃燒(一般為400700)分解,大氣中的氧起氧化劑的作用,燃燒后留下無機殘余物。殘余物通常用少量濃鹽酸或熱的濃硝酸浸取,然后定量轉(zhuǎn)移到玻璃容器中 氧瓶燃燒法:將有機藥物在充滿氧氣的燃燒瓶中進行燃燒,燃燒產(chǎn)物被吸入吸收液后,再采用適宜的分析方法來檢

12、查或測定鹵素或硫等元素的含量。,4 干式灰化法,25,低溫灰化法 用射頻放電來產(chǎn)生活性氧游離基,這種游離基的活性很強,能在低溫下(100)分解有機物和生物物質(zhì)。 干式灰化法的優(yōu)點是不需加入或只加入少量試劑,這樣避免了由外部引入的雜質(zhì),而且方法簡便。 缺點是因少數(shù)元素(C,I,Br,Hg)揮發(fā)或器皿壁上玷附金屬而造成損失 。,26,27,將試樣與硝酸和硫酸混合物一起置于克氏燒瓶內(nèi),煮解,硝酸能破壞大部分有機物和被蒸發(fā),最后剩余硫酸冒濃厚的SO3白煙時,在燒瓶內(nèi)進行回流,溶液變?yōu)橥该?用體積比為3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物進行消化,能收到更好的效果 濕式消化法的優(yōu)點是速度快,缺點是因加入

13、試劑而引入雜質(zhì),盡可能使用高純度的試劑,5 濕式灰化法,28,高壓分解技術(shù) 將試樣和試劑置于密封反應器(PTFE)中加熱,高溫高壓,酸活性增強 提高了酸分解能力,酸用量少 有效防止易揮發(fā)元素損失 污染小 對試樣粒度大小要求不嚴格(1mm左右) 缺點:溫度小于250 ;樣重?。浑y分解試樣可能不完全;密封,29,微波(0.75-3.75mm)輔助消解法 利用試樣和適當?shù)娜?熔)劑吸收微波能產(chǎn)生熱量加熱試樣,微波產(chǎn)生的交變磁場使介質(zhì)分子極化,極化分子在高頻磁場交替排列導致分子高速振蕩,使分子獲得高的能量,這兩種作用,試樣表層不斷被攪動破裂,促使試樣迅速溶(熔)解 微波能直接轉(zhuǎn)遞給溶液中的各分子,溶液整體快速升溫,加熱效率高 微波消解一般采用密閉容器,這樣可以加熱到較高溫度和較高壓力,使分解更有效,同時也可減少溶劑用量和易揮發(fā)組分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb,Sn等)的損失 微波消解法可用于有機和生物樣品的氧化分解,也可用于難熔無機材料的分解,30,試樣分解最好結(jié)合干擾組分的分離,簡單、快速進行測定 鋁合金中Fe、Mn、Ni的測定,如用NaOH溶液溶解試樣,此時Fe、Mn、Ni形成氫氧化物沉淀,然后過濾,再用酸溶解沉淀,制成分析試液,可避免大量Al的干擾。又如鉻鐵礦中鉻

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