旋光儀ppt課件.ppt

1、數(shù)字自動(dòng)旋光儀,1,旋轉(zhuǎn)角度：45至+45分辨率：0.005精度：（0.01+測(cè)量值0.05%）重復(fù)性：0.01光源：鈉單色光源，波長589.44nm樣品可透率：10%外形尺寸：600mm320mm220mm凈重：28kg,儀 器 參 數(shù),2,旋光儀是測(cè)定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對(duì)樣品旋光度的測(cè)定，可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。 WZZ2型自動(dòng)旋光儀廣泛用于醫(yī)藥、食品、有機(jī)化工等各個(gè)領(lǐng)域使用簡介,應(yīng)用領(lǐng)域,3,Nicol棱鏡 (偏振片),（1）什么叫旋光性？,欲知旋光性，先說偏振光,普通光,有無數(shù)個(gè)振動(dòng)平面，振動(dòng)平面與光的前進(jìn)方向相垂直,偏振光,與棱鏡晶軸平行的振動(dòng)平面,只有一個(gè)振動(dòng)平面

2、的光,旋光度,光活性物質(zhì),a,4,光源,起偏鏡,盛液管,檢偏鏡,觀察目鏡,刻度盤,不旋光物質(zhì),（2）旋光性怎樣測(cè)定？,旋光儀工作原理示意圖,旋光物質(zhì),能夠體現(xiàn)物質(zhì)特性的是比旋光度,ldm CgmL-1,左旋？右旋？,物質(zhì)的旋光度，需要通過改變濃度或者改變盛液管長度的方式測(cè)定兩次，才能確定。,與濃度C有關(guān),與長度l有關(guān),+900,5,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)和半衰期； 2. 了解該反應(yīng)的反應(yīng)物濃度與旋光度之間的關(guān)系； 3. 了解旋光儀的基本原理，掌握旋光儀的正確使用方法。,6,實(shí)驗(yàn)原理,蔗糖是從甘蔗內(nèi)提取的一種純有機(jī)化合物，也是和生活關(guān)系最密切的一個(gè)天然碳水化合物，它是由D-(

3、-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通過半縮酮和半縮醛的羥基相結(jié)合而生成的。 蔗糖經(jīng)酸性水解后，產(chǎn)生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖： 蔗糖 葡萄糖 果糖,7,該反應(yīng)是一個(gè)三級(jí)反應(yīng)，在純水中此反應(yīng)的速率極慢，通常需要在H+離子催化作用下進(jìn)行。由于反應(yīng)時(shí)水是大量存在的，盡管有部分參與了反應(yīng)，仍可近似地認(rèn)為整個(gè)反應(yīng)過程中水的濃度是恒定的；而且H+是催化劑，其濃度也保持不變。因此蔗糖反應(yīng)可看作為假一級(jí)反應(yīng)。,8,一級(jí)反應(yīng)的速率方程為：,式中：C為時(shí)間t時(shí)的反應(yīng)物濃度，,積分可得：,式中：C0為反應(yīng)開始時(shí)反應(yīng)物濃度。,K為反應(yīng)速率常數(shù)。,（1）,9,因?yàn)檎崽羌捌滢D(zhuǎn)化產(chǎn)物都具有旋光性，而且它們的旋光能力不同，

4、故可以利用體系在反應(yīng)進(jìn)程中旋光度變化來度量反應(yīng)進(jìn)程。本實(shí)驗(yàn)通過測(cè)定反應(yīng)液的旋光度來求得蔗糖水解反應(yīng)的速率常數(shù)K和半衰期t1/2。,10,溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質(zhì)的旋光能力、溶劑性質(zhì)、溶液濃度、樣品管長度及溫度等均有關(guān)系。當(dāng)其它條件均固定時(shí)，旋光度與反應(yīng)物濃度呈線性關(guān)系，即：=C 式中：比例常數(shù)與物質(zhì)旋光能力、溶劑性質(zhì)、樣品管長度及溫度等有關(guān)。 物質(zhì)的旋光能力用比旋光度來度量，比旋光度用下式表示：,11,反應(yīng)物蔗糖是右旋性物質(zhì)，其比旋光度D20=66.6o；生成物中葡萄糖也是右旋性物質(zhì)，其比旋光度D20=52.5o；但果糖是左旋性物質(zhì)，其比旋光度D20=-91.9o。,由于生成物中果糖的

5、左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈左旋性質(zhì)。因此隨著反應(yīng)的進(jìn)行，體系的右旋角不斷減少，反應(yīng)至某一瞬間，體系的旋光度可恰好等于零，而后就變成左旋，直至蔗糖完全水解，這時(shí)左旋角達(dá)到最大值。,12,設(shè)體系最初的旋光度為：,（t=0，蔗糖尚未轉(zhuǎn)化）,當(dāng)時(shí)間為t時(shí)，蔗糖濃度為C，此時(shí)旋光度為t，即：,體系最終的旋光度為：,（t=，蔗糖已完全轉(zhuǎn)化）,（2）,（3）,（4）,13,將(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得：,顯然，以ln(t-)對(duì)t作圖可得一直線，從直線斜率即可求得反應(yīng)速率常數(shù)K。,若知道不同溫度下的速率常數(shù)，則可求出反應(yīng)的活化能Ea值：,14,藥品儀器,1. WZZ-2自動(dòng)指示旋光儀；

6、 2. 501型超級(jí)恒溫器； 3. 單孔電熱恒溫水浴鍋； 4. 移液管、錐形瓶、容量瓶等； 5. 蔗糖(AR)、HCl(2mol/L)； 6. 等等。,15,WZZ-2自動(dòng)指示旋光儀(實(shí)物圖片),光源,小孔光柵,物鏡,濾色片,偏振鏡,偏振鏡,磁旋線圈,樣品管,光電倍增管,自動(dòng)高壓,蝸輪蝸桿,功率 放大器,選頻 放大器,前置 放大器,計(jì)數(shù)器,電機(jī),自動(dòng)旋光儀工作原理示意圖,16,實(shí)驗(yàn)步驟,開啟恒溫器旋光儀開關(guān),稱取蔗糖配制鹽酸,調(diào)節(jié)溫度儀器調(diào)零,水解過程的旋光度測(cè)定,完全水解的旋光度測(cè)定,蔗糖鹽酸恒溫20分,17,溫度設(shè)定及旋光儀零點(diǎn)校正,溫度設(shè)定：調(diào)節(jié)超級(jí)恒溫器的接點(diǎn)溫度計(jì)，至30（以玻璃溫度

7、計(jì)為準(zhǔn)） 旋光儀零點(diǎn)校正：用蒸餾水清洗樣品管后，向管內(nèi)倒?jié)M蒸餾水（不產(chǎn)生氣泡），用濾紙吸干管外壁的水，將樣品管放入旋光儀中，調(diào)整旋光度的刻度值為零或其零刻度附近。,18,在燒杯中稱取約15g蔗糖，然后加入30ml蒸餾水溶解，靜置澄清，把澄清后的溶液倒入50ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻，倒入100ml的磨口三角瓶中。 用移液管吸取25ml2mol/L鹽酸加入到50ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻，倒入100ml的磨口三角瓶中。 把兩個(gè)三角瓶同時(shí)放入超級(jí)恒溫器中，恒溫20分鐘。,19,把裝有蔗糖、鹽酸溶液的兩個(gè)三角瓶同時(shí)放入超級(jí)恒溫器中，恒溫20分鐘。,20,待蔗糖與鹽酸溶液恒溫20分鐘后

8、取出，把鹽酸溶液倒入到蔗糖溶液中，加入一半時(shí)開始計(jì)時(shí)，全部加入后搖勻； 混合后的溶液，倒入樣品管中（不產(chǎn)生氣泡），用濾紙吸干管外壁的溶液，將樣品管放入旋光儀中，每2分鐘測(cè)一次旋光度的值，20分鐘后，改為每5分鐘測(cè)一次旋光度的值，至80分鐘，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。,21,把剩余的水解反應(yīng)液，放在單孔電熱恒溫水浴鍋中，在5060條件下恒溫50分鐘，然后移到超級(jí)恒溫器中恒溫20分鐘。 方法同上。測(cè)定完全水解的旋光度的值即。,22,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄,實(shí)驗(yàn)日期： ； 超級(jí)恒溫器溫度： ；旋光儀零點(diǎn)： 。 t的測(cè)定： 最終旋光度= 。,23,數(shù)據(jù)處理,1.計(jì)算t-和ln(t-)； 2.作ln(t-)t關(guān)系圖； 3.計(jì)算直

9、線斜率k，反應(yīng)速率常數(shù)K； 4.求出半衰期t1/2； 5.文獻(xiàn)值。,24,計(jì)算t-和ln(t-)的結(jié)果,25,t1 t2 t(min),ln(t-),0,A,B,ln(t-)1,ln(t-)2,數(shù)據(jù)處理,26,直線斜率：,反應(yīng)速率常數(shù)：,半衰期：,27,文獻(xiàn)值：,溫度和鹽酸濃度對(duì)蔗糖水解速率常數(shù)K的影響,注：蔗糖溶液的濃度均為10% 活化能Ea=108kJ/mol,28,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論,結(jié)果：實(shí)測(cè)值為= 計(jì)算實(shí)驗(yàn)偏差： 分析產(chǎn)生偏差的原因： 有何建議與想法？,29,注意事項(xiàng)：,1.裝上溶液后的樣品管內(nèi)不能有氣泡產(chǎn)生，樣品管要密封好，不要發(fā)生漏液現(xiàn)象； 2.樣品管洗滌及裝液時(shí)要保管好玻璃片和橡皮墊圈，防止摔碎或丟失； 3.配制蔗糖溶液時(shí)要注意使蔗糖固體全部溶解，并充分混均溶液； 4.測(cè)定時(shí)，要注意被測(cè)樣品在5060條件恒溫50min后(但不能超過60，否則有副反應(yīng)發(fā)生)，移到超級(jí)恒溫器中再恒溫20min； 5.必須對(duì)旋光儀調(diào)零校正，若調(diào)不到零，需要進(jìn)行數(shù)據(jù)校正。,30,思考題,1.在混合蔗糖溶液和鹽酸溶