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文檔簡介
1、數(shù)字自動(dòng)旋光儀,1,旋轉(zhuǎn)角度:45至+45分辨率:0.005精度:(0.01+測(cè)量值0.05%)重復(fù)性:0.01光源:鈉單色光源,波長589.44nm樣品可透率:10%外形尺寸:600mm320mm220mm凈重:28kg,儀 器 參 數(shù),2,旋光儀是測(cè)定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對(duì)樣品旋光度的測(cè)定,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。 WZZ2型自動(dòng)旋光儀廣泛用于醫(yī)藥、食品、有機(jī)化工等各個(gè)領(lǐng)域使用簡介,應(yīng)用領(lǐng)域,3,Nicol棱鏡 (偏振片),(1)什么叫旋光性?,欲知旋光性,先說偏振光,普通光,有無數(shù)個(gè)振動(dòng)平面,振動(dòng)平面與光的前進(jìn)方向相垂直,偏振光,與棱鏡晶軸平行的振動(dòng)平面,只有一個(gè)振動(dòng)平面
2、的光,旋光度,光活性物質(zhì),a,4,光源,起偏鏡,盛液管,檢偏鏡,觀察目鏡,刻度盤,不旋光物質(zhì),(2)旋光性怎樣測(cè)定?,旋光儀工作原理示意圖,旋光物質(zhì),能夠體現(xiàn)物質(zhì)特性的是比旋光度,ldm CgmL-1,左旋?右旋?,物質(zhì)的旋光度,需要通過改變濃度或者改變盛液管長度的方式測(cè)定兩次,才能確定。,與濃度C有關(guān),與長度l有關(guān),+900,5,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)和半衰期; 2. 了解該反應(yīng)的反應(yīng)物濃度與旋光度之間的關(guān)系; 3. 了解旋光儀的基本原理,掌握旋光儀的正確使用方法。,6,實(shí)驗(yàn)原理,蔗糖是從甘蔗內(nèi)提取的一種純有機(jī)化合物,也是和生活關(guān)系最密切的一個(gè)天然碳水化合物,它是由D-(
3、-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通過半縮酮和半縮醛的羥基相結(jié)合而生成的。 蔗糖經(jīng)酸性水解后,產(chǎn)生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖: 蔗糖 葡萄糖 果糖,7,該反應(yīng)是一個(gè)三級(jí)反應(yīng),在純水中此反應(yīng)的速率極慢,通常需要在H+離子催化作用下進(jìn)行。由于反應(yīng)時(shí)水是大量存在的,盡管有部分參與了反應(yīng),仍可近似地認(rèn)為整個(gè)反應(yīng)過程中水的濃度是恒定的;而且H+是催化劑,其濃度也保持不變。因此蔗糖反應(yīng)可看作為假一級(jí)反應(yīng)。,8,一級(jí)反應(yīng)的速率方程為:,式中:C為時(shí)間t時(shí)的反應(yīng)物濃度,,積分可得:,式中:C0為反應(yīng)開始時(shí)反應(yīng)物濃度。,K為反應(yīng)速率常數(shù)。,(1),9,因?yàn)檎崽羌捌滢D(zhuǎn)化產(chǎn)物都具有旋光性,而且它們的旋光能力不同,
4、故可以利用體系在反應(yīng)進(jìn)程中旋光度變化來度量反應(yīng)進(jìn)程。本實(shí)驗(yàn)通過測(cè)定反應(yīng)液的旋光度來求得蔗糖水解反應(yīng)的速率常數(shù)K和半衰期t1/2。,10,溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質(zhì)的旋光能力、溶劑性質(zhì)、溶液濃度、樣品管長度及溫度等均有關(guān)系。當(dāng)其它條件均固定時(shí),旋光度與反應(yīng)物濃度呈線性關(guān)系,即:=C 式中:比例常數(shù)與物質(zhì)旋光能力、溶劑性質(zhì)、樣品管長度及溫度等有關(guān)。 物質(zhì)的旋光能力用比旋光度來度量,比旋光度用下式表示:,11,反應(yīng)物蔗糖是右旋性物質(zhì),其比旋光度D20=66.6o;生成物中葡萄糖也是右旋性物質(zhì),其比旋光度D20=52.5o;但果糖是左旋性物質(zhì),其比旋光度D20=-91.9o。,由于生成物中果糖的
5、左旋性比葡萄糖右旋性大,所以生成物呈左旋性質(zhì)。因此隨著反應(yīng)的進(jìn)行,體系的右旋角不斷減少,反應(yīng)至某一瞬間,體系的旋光度可恰好等于零,而后就變成左旋,直至蔗糖完全水解,這時(shí)左旋角達(dá)到最大值。,12,設(shè)體系最初的旋光度為:,(t=0,蔗糖尚未轉(zhuǎn)化),當(dāng)時(shí)間為t時(shí),蔗糖濃度為C,此時(shí)旋光度為t,即:,體系最終的旋光度為:,(t=,蔗糖已完全轉(zhuǎn)化),(2),(3),(4),13,將(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得:,顯然,以ln(t-)對(duì)t作圖可得一直線,從直線斜率即可求得反應(yīng)速率常數(shù)K。,若知道不同溫度下的速率常數(shù),則可求出反應(yīng)的活化能Ea值:,14,藥品儀器,1. WZZ-2自動(dòng)指示旋光儀;
6、 2. 501型超級(jí)恒溫器; 3. 單孔電熱恒溫水浴鍋; 4. 移液管、錐形瓶、容量瓶等; 5. 蔗糖(AR)、HCl(2mol/L); 6. 等等。,15,WZZ-2自動(dòng)指示旋光儀(實(shí)物圖片),光源,小孔光柵,物鏡,濾色片,偏振鏡,偏振鏡,磁旋線圈,樣品管,光電倍增管,自動(dòng)高壓,蝸輪蝸桿,功率 放大器,選頻 放大器,前置 放大器,計(jì)數(shù)器,電機(jī),自動(dòng)旋光儀工作原理示意圖,16,實(shí)驗(yàn)步驟,開啟恒溫器旋光儀開關(guān),稱取蔗糖配制鹽酸,調(diào)節(jié)溫度儀器調(diào)零,水解過程的旋光度測(cè)定,完全水解的旋光度測(cè)定,蔗糖鹽酸恒溫20分,17,溫度設(shè)定及旋光儀零點(diǎn)校正,溫度設(shè)定:調(diào)節(jié)超級(jí)恒溫器的接點(diǎn)溫度計(jì),至30(以玻璃溫度
7、計(jì)為準(zhǔn)) 旋光儀零點(diǎn)校正:用蒸餾水清洗樣品管后,向管內(nèi)倒?jié)M蒸餾水(不產(chǎn)生氣泡),用濾紙吸干管外壁的水,將樣品管放入旋光儀中,調(diào)整旋光度的刻度值為零或其零刻度附近。,18,在燒杯中稱取約15g蔗糖,然后加入30ml蒸餾水溶解,靜置澄清,把澄清后的溶液倒入50ml容量瓶中,加蒸餾水至刻度,搖勻,倒入100ml的磨口三角瓶中。 用移液管吸取25ml2mol/L鹽酸加入到50ml容量瓶中,加蒸餾水至刻度,搖勻,倒入100ml的磨口三角瓶中。 把兩個(gè)三角瓶同時(shí)放入超級(jí)恒溫器中,恒溫20分鐘。,19,把裝有蔗糖、鹽酸溶液的兩個(gè)三角瓶同時(shí)放入超級(jí)恒溫器中,恒溫20分鐘。,20,待蔗糖與鹽酸溶液恒溫20分鐘后
8、取出,把鹽酸溶液倒入到蔗糖溶液中,加入一半時(shí)開始計(jì)時(shí),全部加入后搖勻; 混合后的溶液,倒入樣品管中(不產(chǎn)生氣泡),用濾紙吸干管外壁的溶液,將樣品管放入旋光儀中,每2分鐘測(cè)一次旋光度的值,20分鐘后,改為每5分鐘測(cè)一次旋光度的值,至80分鐘,實(shí)驗(yàn)結(jié)束。,21,把剩余的水解反應(yīng)液,放在單孔電熱恒溫水浴鍋中,在5060條件下恒溫50分鐘,然后移到超級(jí)恒溫器中恒溫20分鐘。 方法同上。測(cè)定完全水解的旋光度的值即。,22,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄,實(shí)驗(yàn)日期: ; 超級(jí)恒溫器溫度: ;旋光儀零點(diǎn): 。 t的測(cè)定: 最終旋光度= 。,23,數(shù)據(jù)處理,1.計(jì)算t-和ln(t-); 2.作ln(t-)t關(guān)系圖; 3.計(jì)算直
9、線斜率k,反應(yīng)速率常數(shù)K; 4.求出半衰期t1/2; 5.文獻(xiàn)值。,24,計(jì)算t-和ln(t-)的結(jié)果,25,t1 t2 t(min),ln(t-),0,A,B,ln(t-)1,ln(t-)2,數(shù)據(jù)處理,26,直線斜率:,反應(yīng)速率常數(shù):,半衰期:,27,文獻(xiàn)值:,溫度和鹽酸濃度對(duì)蔗糖水解速率常數(shù)K的影響,注:蔗糖溶液的濃度均為10% 活化能Ea=108kJ/mol,28,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論,結(jié)果:實(shí)測(cè)值為= 計(jì)算實(shí)驗(yàn)偏差: 分析產(chǎn)生偏差的原因: 有何建議與想法?,29,注意事項(xiàng):,1.裝上溶液后的樣品管內(nèi)不能有氣泡產(chǎn)生,樣品管要密封好,不要發(fā)生漏液現(xiàn)象; 2.樣品管洗滌及裝液時(shí)要保管好玻璃片和橡皮墊圈,防止摔碎或丟失; 3.配制蔗糖溶液時(shí)要注意使蔗糖固體全部溶解,并充分混均溶液; 4.測(cè)定時(shí),要注意被測(cè)樣品在5060條件恒溫50min后(但不能超過60,否則有副反應(yīng)發(fā)生),移到超級(jí)恒溫器中再恒溫20min; 5.必須對(duì)旋光儀調(diào)零校正,若調(diào)不到零,需要進(jìn)行數(shù)據(jù)校正。,30,思考題,1.在混合蔗糖溶液和鹽酸溶
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