GB-T3260.9-2000 錫化學分析方法 鉛、銅、鋅量的測定

r3260.9一2000

前

本標準是對GB/T3260.91982((錫化學分析方法原子吸收分光光度法測定鉛、銅、鋅》的重新

，修汀了測定范圍:

鉛含量0.015%一0.80%修訂為。.0010%一。.to%;

銅含量o.0005%一。.12%修訂為0.00020%一。.020寫:

鋅含墩0.0010%一().004。%修訂為0.00020%一o.0050

并明確為:鉛含量0.001。%一。.0100c、銅含量。00020}/,-0.00300a,鋅含量0.00020%一

B砂

G

0.00050%時增大稱樣‘用鹽酸一氫嗅酸揮發(fā)除去大部分錫，然后進行原子吸收光譜法測定

這3元素測定的允許差相應作了補充修訂，并對全文進行編輯性修改。

GB/T3260.8-1982((錫化學分析方法PAN光度法測定鋅》不再執(zhí)行.

本標準遵守

GB/T1.1一1993標準化工作導則第1單元:標準的起草與表述規(guī)則第1部分:標準編寫的

基本規(guī)定

GB/丁1.4--1988標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定

GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定

GB/T7728-1987冶金產(chǎn)品化學分析火焰原子吸收光譜法通則

GB/T17433-1998冶金產(chǎn)品化學分析基礎術語

本標準中附錄A為提示的附錄。

本標準從實施之日起.同時代替GB/T3260.8-1982,GB/T3260.9-1982

本標準山國家有色金屬工業(yè)局提出

本際準由中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所歸「!。

本標準由云南錫業(yè)公司、柳州華錫集團有限責任公司負責起草

本標準由云南出入境檢驗檢疫局、云南錫業(yè)公司研究設計院起草。

本標準主要起草人，雷心恒、方征、曹汝能、林慶權、蘇愛萍

中華人民共和國國家標準

錫化學分析方法鉛、銅、鋅量的測定

61311r3260.9--2000

Methodsforchemicalanalysisoftin

Determinationoflead.copperand

content

代外〔』卜

〔月ktr

1范圍

本標準規(guī)定了錫中鉛、銅、鋅含情的測定方法

本標準適用于錫中鉛、銅、鋅含橄的測定測定范圍:錯0.0010"一。.JO`S,:銅‘

。.020少;鋅。.。以)叮一。.0o:,o/

2方法提要

試料用鹽酸、過氧化`9溶解·在鹽酸介質(zhì)中用原子吸收光lii儀卜283.3nm}321.

空」〔一乙炔火焰分別測G!.鉛、銅、鋅的吸光度

與錯含覺。.001。%一。.()IO}c、銅含墩。00020叼一。.003OA、鋅含晴。.00

時，須增大稱樣址.用鹽酸氫澳酸揮發(fā)除去大部分錫

8nm2

寧

州

為一

3試劑

本方法所川水均為去離子水

鹽酸(pl.19g!ml)·優(yōu)級純

硝酸(/)].d2gm工)，優(yōu)級純

氫澳酸(pt.18gmg)，優(yōu)級純

過氧化氧(3。%)，優(yōu)級純。

鹽酸〔卜{U，優(yōu)級純

鹽酸(7千9)優(yōu)級純

硝酸(〕一‘1卜優(yōu)級純

鹽酸氫澳酸:用欲酸((3.1)與氫浪酸(3.

下水;1體積硝酸(3.2)‘丁3體積rti酸‘3.

313233343536

3.7

3.8

3.9

3.10

3.11

3.12

3)等體積混合

飛)棍合。

(3.7)。

3.魂3

i-_水(t干I)氣

硫酸(州1)

鉛標準貯存溶液

微熱至溶解完全.

V,i標0溶液:移取

:稱取。.500。K金屬鉛(畢”

冷卻，移入500ml容irk瓶中。

2O.。。ml,fii標7fl`貯存溶液f

.99).段于200ml燒杯中.加入20,}_蛾酸

n1水稀釋至刻度，混勻此溶液土ml含{從鉛

2()()ml.容%4i瓶中用水稀釋至刻灣祝勻比濟

液Iml,含]。。1Ai;鉛

3.14銅標準貯存溶液;稱取。.i00。k金I;銅(:.99.99.).

耘當爾

砂

3”，微熱至溶解完全.冷

3.巧銅際準濟液:移瑯to

卻，移人s00mL容袱許r1,牛

叫mI.}h標準貯存溶液」

、用水陳;

幾臼川m1

跪于2o9ml燒杯中!II廣、”.二

全例比.混勻，此濟液{1,、介{

齊誼鉚1用水稀釋至劃度.

國家質(zhì)量技術監(jiān)督局2000一08-28批準

2000{201實旅

GB/'r3260.9-2000

液1ml_含50Ig銅

3.16鋅標準貯存溶液，稱取。.100。g金屬鋅(=99.99/),找于200ml燒杯中，加入加ml盆酸

(3.5)使其溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度.混勻、再移入煙料瓶中貯存，此溶液

1nil含100tg鋅

3.17鋅標準溶液:移取20.00mL鋅標準貯存溶液十200mL容量瓶中用水稀釋至刻度混勻移人

塑料瓶中貯存。此溶液1ml含10beg鋅。

4儀器

原f吸收光譜儀，附鉛、銅和鋅空心陰極k1

在儀器工作條件下，凡能達到「列指標的原子吸收光譜儀均可使用

靈敏度:鉛、銅、鋅的特征濃度應分別不大于。.11kg/mL,O.018lxg/TnL,0.008}tg/mL,

精密度:用最高濃度的標準溶液測量11次吸光度，其標準偏差不超過其平均吸光度的1.50%，用

最低濃度的標準溶液(不是“零”標準溶液)測量11次吸光度，其標準偏差應不超過最.高濃度標準溶液T

均吸光度的。，50YD

工作曲線線性:將下作曲線按濃度等分成5段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應

不小于0.90,

儀器工作條件見附錄A(提示的附錄)

5分析步驟

51試料

稱取。.5g試樣，精確至。.0001g

獨立地進行2次測定，取其平均值

5.2空白試驗

隨同試料做空白試驗

5.3測定

5.3.1溶解

5.3.1門鉛含量為。，0010%一。.olo/、銅含量為。.00020%-0.003。%鋅含缺為〔)ooo2oy,一

。.00050環(huán)的試料

5.3.1.1.1稱取1.000g試料，置于250ml燒杯中

注:測鋅時應用聚四氟乙烯燒杯或無鋅燒杯

5.3.1.1.2加入15m工工水(3.10)‘于低溫電爐上加熱至試樣溶解完全，沿杯壁加入l.0ml硫酸

(3.11)加熱蒸發(fā)至剛冒白煙，稍冷，沿杯壁加入5ml_鹽酸氫澳酸(3.8)溫熱蒸至冒自煙、冷卻，并重

復此操作一次以揮發(fā)除去大部分錫

注:當不側定鉛時，不加硫酸，蒸發(fā)至近干

5.3.1.1.3沿杯壁加入5mL鹽酸(3.5),溫熱至殘渣完全溶解，冷卻。移入25m1_容墾瓶中，用水稀釋

至刻度，混勻以下按5.3.2條進行操作

5.3門.2鉛、銅、鋅含量大于5.3.1.1條中含量的試料

將試料(5.1)置于100mL聚四氟乙烯燒杯或兀鋅燒杯中，加入7nil-鹽酸(3.1),分于一‘次i黝I人

1ml_過氧化氫，溫熱至試樣溶解完全，冷卻，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度混勻尸以I‘按

53.2條進行

5.3.2測量

于原子吸收光譜儀波長283.3nm,324.8nm,213.9nn、處，用空氣一乙炔火焰，以水調(diào)零.與測址標

準溶液系列的同時.分別測量鉛、銅、鋅的吸光度減去隨同試料的空白試驗溶液的吸l'G度.從_作1111線

Ga/T3260.9-2000

上查出相應的鉛、銅、鋅濃度

5.4」二作曲線的繪制

5.4.，鉛工作曲線的繪制，移取。,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00m工J鉛標準溶液分別段卜一組

100nil容量瓶中，同鹽酸(3.6)稀釋至刻度，混勻。與試料測定相同條件下測過標準溶液吸光變以協(xié)

濃度為橫坐標，以吸光度(減去“零”濃度溶液吸光度)為縱坐標繪制l:作曲線

5.4.2銅工作曲線的繪制移取。,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL銅標準溶液分別'Ff-j`-(I(',l)m1

容r+瓶中用鹽酸(3.6)稀釋至刻度，混勻與試料測定相同條件F測量標準溶液吸光度以銅濃度為儀

坐標，以吸光度(減去“零”濃度溶液吸光度)為縱坐標，繪制工作曲線

5.4.3鋅Y作曲線的繪制，稱取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL鋅標準il}19分zi}15'i!`-7!

100nil容量瓶中，用鹽酸(3.6)稀釋至刻度，混勻，移入翅料瓶中貯存，與試料測定相同條件下測帶際準

溶液吸光度，以鋅濃度為橫坐標，以吸光度(減去“零’產(chǎn)濃度溶液吸光度)為縱坐標.繪制1_作曲線

6分析結果的表述

按式(1)計3)鉛、銅、鋅的百分含量

一·一，，、一、、‘·VX10-

Yo(Uu,/n)(/o)=一一mn-X100

式中一從工作曲線上查得的鉛、銅、鋅濃度，fag/mL;

1,,一試液的總體積,ml,;

陰一試料的質(zhì)量g.

所得結果表T至三位小數(shù);若元素含量小于0.010%時，表示至四位小數(shù)

了允許差

實驗室間分析結果的差值應不大于表1、表2,表3所列允許差

表1

州一!飛|J.|

鉛含量允許差

0.0010^0.00300.0006

>0.0030^-0.0050

0.001G

二_>0.0050-0.010-一一一二一

卜0.010-0.030

卜二-一0.002二一

1幻.。(〕3

一一一一一一——一

>0.030-0.050

漾>0.0500-0.10

表2

銅含量

允i+

0.00020--0.00050

‘〕.0喇12n

'o.000s0-0.0010

00〔jO30

o.DO