GB-T5560-2003 非離子表面活性劑 聚乙二醇含量和非離子活性物(加成物)含量的測定--Weilbull法

GB/T5560-2003/ISO2268:1972

前言

本標準等同采用ISO2268:1972《非離子表面活性劑

量的測定Weibull法》。

本標準代替GB/T5560-1985《表面活性劑紡織助劑

及聚乙二醇含量的測定法》。

本標準與GB/T5560-1985的主要差異為:

—規(guī)范了標準的中英文標題;

—按GB/T1.1-2000規(guī)定規(guī)范了編寫格式;

—增加試驗報告內容。

為了便于使用，本標準做了下列編輯性修改:

—英文標題做了修改;

—“本國際標準”一詞改為“本標準，’;

—刪除了國際標準的前言;

—用小數(shù)點“.”代替作為小數(shù)點的逗號“，，’;

—將國際標準中的范圍及應用領域兩節(jié)合并;

—將計算公式分別歸屬測定過程一節(jié)中。

本標準的附錄A、附錄B為規(guī)范性附錄。

本標準自實施之日起同時代替GB/T5560-1985,

本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。

本標準由化學工業(yè)表面活性劑標準化技術委員會歸口。

本標準起草單位:上海市染料研究所。

本標準起草人:莊永斌、季菊芬。

本標準于1985年首次發(fā)布。

聚乙二醇含量和非離子活性物(加成物)含

聚乙二醇型非離子表面活性劑活性物

GB/T5560-2003/LSO2268:1972

非離子表面活性劑聚乙二醇含量和

非離子活性物(加成物)含量的測定

Weilbull法

范圍

本標準規(guī)定了測定脂肪醇及烷基酚的乙氧基化衍生物中的聚乙二醇含量和非離子活性物(加成物)

含量的方法。

Weilbull法既可測定非離子活性物(加成物)，又可測定聚乙二醇含量。

本標準適用于含2^-80個氧乙烯基的加成數(shù)的非離子表面活性劑。

烷基的聚乙氧基化物相應的分子式(1)和分子式(2)如下:

RO(CH2CHzO.OH··················································································??(1)

R--}O}-O(CHsCH2O.OH(2)

其中:

n—是分子中聚氧乙烯鏈的上氧乙烯基的平均數(shù);

R—分子式(1)中R為直鏈或支鏈的烷基，通常為cm-C}s

R—分子式((2)中R是支鏈烷基，通常為壬基或辛基。

2原理

非離子加成物和聚乙二醇都溶于乙酸乙酷，但聚乙二醇還可溶于氯化鈉溶液，非離子加成物則不

溶。因而分離聚乙二醇和加成物可采用以下方法:

將試樣溶解于乙酸乙酷中，在35℃士1℃用氯化鈉溶液萃取聚乙二醇，用乙酸乙酷洗滌氯化鈉溶

液，用氯化鈉溶液洗滌乙酸乙醋。用氯仿萃取以抓化鈉溶液分離出的聚乙二醇，去除溶劑，殘余物稱量。

蒸發(fā)含有加成物的乙酸乙醋溶液，殘余物稱量。

試荊

試驗用水應為蒸餾水或至少純度相當?shù)乃?/p>

3.1乙酸乙醋,p.=0.9g/mL，在75.50C^-77.5℃下燕餾。

3.2氯化鈉溶液:300g氯化鈉溶解于1000mL蒸餾水。

3.3氯仿吧。=1.48g/mL,在59.5℃一61.2℃下蒸餾。

3.4丙酮，無水P}。一。·79g/mL,在55'C-57℃下蒸餾。

3.5石油醚，在400C~60℃下蒸餾。

儀器和設備

除常規(guī)實驗室儀器外

4.1分液漏斗‘，容量250mL，帶有磨砂玻璃塞，用于附錄A方法1.

4.2分液漏斗，容量250mL，帶有磨砂玻璃塞及套管，用于附錄A方法2

4.3分液漏斗，容量500mL，帶有磨砂玻璃塞。

4.4錐形瓶，容量500mL闊頸、平底。

GB/T5560-2003/1S02268:1972

4.5燒瓶，容量250mL闊頸，帶有磨砂玻璃塞。

5測定

5卜1試樣制備

5.1_1液體產品

若試樣是透明液體，加以攪拌以確保試樣均勻，

若試樣是渾濁或含有固體沉淀物，開啟塞子或蓋子，慢慢地加熱，最高不超過450C，至液體變清，并

攪拌以確保試樣均勻。

5.1.2固體產品

將試樣置于烘箱內，加熱至樣品溶化最高不超過45`C，從烘箱內取出，攪拌冷卻至凝固，自然冷卻

至室溫。

5.2稱量

稱取制備后的試樣5g10.05g，稱準至。.01g,

5.3測定

5.3.1取乙二醉和加成物分離

整個分離過程中所有操作均應在35℃士1℃進行，試樣及器皿應預熱至此溫度。

將試樣溶解于25mL乙酸乙醋(3.1)中.并定量地移至250mL分液漏斗((4.1A)，用50mL乙酸乙

酷清洗燒杯，將洗液全部移人分液漏斗((4.IA)中，然后加人50mL抓化鈉溶液(3.2)再充分搖動，使其

混合，靜止30min，直至兩相分離清晰為止，再將下層的氯化鈉溶液移至另一個250mI分液漏

斗(4.1B)中。

將50mL氯化鈉溶液((3.2)加人含有乙酸乙酷溶液((3.1)的分液漏斗((4.1A)，重復上述操作進行萃

取，收集氯化鈉溶液于分液漏斗((4.1B)中。再加人50mL氯化鈉溶液((3.2)重復第三次萃取操作。

加25mL乙酸乙醋0.1)至含三份氯化鈉溶液分液漏斗(4.1B)中，充分搖動，靜置30min然后將

下層的抓化鈉溶液移人分液漏斗((4.1C)中，并加人25mL乙酸乙醋(3.1)充分搖動，靜置30min。將下

層的氯化鈉溶液移人分液漏斗(4.3)中，將分液漏斗(4.1C)中的乙酸乙醋(3.1)移人分液漏

斗(4.1B)中。

加人25ml氯化鈉((3.2)溶液于分液漏斗((4.1B)中，充分搖動，靜置30min,將下層的氯化鈉溶液

移人至分液漏斗((4.10，用此液沖洗分液漏斗((4.10，轉移沖洗液至分液漏斗((4.3)中。

分液漏斗((4.3)中含有聚乙二醇的氯化鈉溶液，而加成物存在于乙酸乙醋溶液的分液漏斗((4.IA)

和分液漏斗((4.1B)中。

532加成物測定

將分液漏斗((4.1A)中的乙酸乙醋溶液移人燒瓶(4.5)蒸去溶劑，用分液漏斗((4.1B)中的乙酸乙醋

溶液沖洗分液漏斗((4.1A)，轉移此沖洗液至燒瓶(4.5)中。另用25mL乙酸乙醋(3.1)沖洗分液漏斗

(4.1B)，再用此沖洗液沖洗分液漏斗(4.IA)，仍將此沖洗液移人燒瓶(4.5)中。用25mL乙酸乙醋

(3.1)重復上述沖洗操作。然后將燒瓶((4.5)中的乙酸乙醋完全蒸發(fā)掉。

用25mL乙酸乙醋(3.1)溶解燒瓶中的蒸發(fā)殘余物，加熱至450C.用濾紙過濾，每次用10mL溫熱

的乙酸乙醋(3.1)濾液移人已稱量的燒瓶((4.5)中，沖洗燒瓶及濾紙6次，濾液和洗液移人已稱重的燒瓶

(4.5)中，在水浴上蒸發(fā)溶劑。

加10mL丙酮(3.4)溶解殘余物，再蒸除丙酮，干燥殘余物將干空氣流通過燒瓶((4.5)盡可能除去

溶劑，再重復上述操作。然后加10mL石油醚(3.5)，再蒸除，干燥殘余物，用冷的干空氣流通過燒瓶

(4.5)，以去除痕量的溶劑蒸氣。用塞子塞住燒瓶，并置于干燥器中冷卻，打開塞子且迅速塞住塞子，稱

量.將燒瓶((4.5)置于loo0c烘箱內加熱10min，用冷干空氣流吹，塞住塞子再冷卻稱量。重復上述加

熱和冷卻稱量操作，直至兩次連續(xù)稱量之差不超過加成物質量的。1%為止。

2

GB/T5560-2003月SO2268:1972

加成物質量分數(shù)w,(%)按式(1)計算:

w,(%)=

式中:

mo—試樣的質量，單位為克(9);

m,—加成物的質量，單位為克(9)。

5.3.3聚乙二醉的側定

m,只100

”Jo

(1)

在含有抓化鈉溶液的分液漏斗((4.3)中加人100mL氛仿((3.3)中，充分搖動，至少靜置15min。待

分相清晰后，將下層抓仿溶液移人錐形瓶((4.4)。重復上述操作兩次。

蒸去抓仿，將殘余物溶于50mL氯仿((3.3)中，過濾，將濾液移人已稱量過的燒瓶((4.5)，沖洗燒瓶

和濾紙共6次，每次用10mL熱氛仿((3.3)，每次濾液均移人稱量過的燒瓶((4.5)，在水浴上蒸去溶劑。

加15mL丙酮(3.4)溶解殘余物，充分搖動，蒸去丙酮，用冷干空氣流吹，以盡量除去溶劑。重復以

上操作。然后加人10mL石油醚(3.5)充分搖動，蒸去石油醚，用冷干空氣流吹，盡量除去溶劑。

將上述燒瓶放人干燥器內冷卻，稱量，然后將燒瓶((4.5)置于1000C烘箱內加熱10min，用冷干空氣

流吹，以除去溶劑，再放人干燥器中冷卻稱量。重復以上操作直至兩次連續(xù)稱量之差不超過0.1g

為止。

聚乙二醇質量分數(shù)W2(%)按式(2)計算:

二2(%)=m2

X100

陰。

(2)

式中:

。?！嚇拥馁|量，單位為克(9)，

M2聚乙二醇的質量，單位為克(g).

6試驗報告

試驗報告應包括下列內容

a)完全鑒別樣品所需的所有資料;

b)所用的參考方法;

c)所得結果;

d)試驗條件;

e)本標準未規(guī)定的或任選的任何操作細節(jié)，以及會影響結果的所有情況。

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附錄A

(規(guī)范性附錄)

分離時溫度的保持方法

分離時溫度的保持可采用下列兩種方法。

A.1方法，

分離可在一間小房間內或一個大的櫥內進行，此室采用恒溫器保持在(35士1>0C，試樣以及儀器應

該一直放在里面。溶解樣品以及所有的分離應該在這個溫度下進行。使用的分液漏斗在任何情況下不

應從室內取出，直至所有用乙酸乙醋進行的分離全部做完為止(用氯仿從氯化鈉溶液萃取聚乙二醇可

以在室溫下進行)。

A.2方法2

分離可在帶磨砂玻璃塞和夾套的分液漏斗((4.2)中進行。夾套像回流冷凝管一樣帶有人口和出口。

由恒溫水不斷地循環(huán)，以確保試樣處于測定溫度范圍內。這種漏斗的尺寸和形狀見圖A.to