GB-T4702.10-1985 金屬鉻化學(xué)分析方法 銅試劑分光光度法測定銅量

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

UDC鴿9.

金屬鉻化學(xué)分析方法

銅試劑分光光度法測定銅量

Methodsforchemicalanalysisofchro而ummetal

Thecupralspectrophotometricmethodforthe

deter而nationofcoppercontent

GB4702.10一:b5

本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬鉻「仁銅量的測定。測定范圍:0.010一0.100%a

本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-7a《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。

1方法提要

試樣用稀硫酸溶解，用EDTA)I玲全檬酸掩蔽鐵、鋁、鉻、錳等元素，調(diào)節(jié)溶液至pH9，銅試劑

與銅離異生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度計(jì)波長430nm處測量其吸光度。

2試齊」

2.1硫酸(1+2)。

2.2氫氧化按(比重0.90)0

之.3三氯甲烷。

2.4乙基三硫代氨基甲酸鈉(銅試劑)溶液(0.10,a)。使用時(shí)配制。

2.5乙_胺四乙酸_鈉(EDTA)溶液(1.5%0)。

2.6檸檬酸溶液(50}):取loom150Y,檸檬酸溶液，置于250.1分液漏斗中，加人2滴酚酞乙醇

溶液(0.1%)，用氫氧化鐵中和溶液至紅色并過量6滴，加人5ml銅試劑溶液、25.1三氯甲烷，振搖

1min。靜置分層后棄去有機(jī)相，于水層‘}，再加人lOml三氯甲烷，重復(fù)萃取至有機(jī)相最后無色，棄去

有機(jī)相，將檸檬酸溶液放人試劑瓶中備用。

2.7銅標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.7.1稱取0.looog電解銅，置于250.1燒杯中，加人lOml硝酸(1+1)，溶解后冷卻，加人loom]

水，移人2000.1容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.05mg銅。

2.7.2移取100.00mI銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.7.1),置于200mI容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液

1ml含0.025mg銅。

3儀器

分光光度計(jì)。

4試樣

試樣應(yīng)全部通過1.68mm篩孔。

5分析步驟

5.1試樣量

稱取0.25008試樣。

國家標(biāo)準(zhǔn)局1985一04一15發(fā)布1986一01一01實(shí)施

GB4702.10一5

5.2空白試驗(yàn)

隨同試樣做空白試驗(yàn)。

5.3測定

5.3.1將試樣((5.1)置于300mI燒杯中，加人20m1硫酸溶液(2.1)，低溫加熱至試樣完全溶解，冷

41,5.

移人50.1容量瓶中，用水稀釋至刻度、混勻。移取25m1溶液于125.1分液漏斗中。

3.2加人25.1檸檬酸溶液

9左右(用精密pH試紙檢試)，

靜置分層，棄去水相。

(2.6)

加人10

、5mIEDTA溶液((2.5)，用氫氧化鐵(2.2)中和溶液至pH

ml銅試劑溶液(2.4)，加人20.00.17-氯甲烷，振搖2min,

5.3.3

度。

與.3.4

5.4

將有機(jī)相移入1cm比色皿中，以三氯甲烷作參比，于分光光度計(jì)波長430nm處測量其吸光

減去隨同試樣所做空自試驗(yàn)的吸光度。從工作曲線卜查得相應(yīng)的銅量。

工作曲線的繪制

移取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5

下按5.3.2和5.3.3款進(jìn)行。減去試劑空白的吸光度。

線。

.00m1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.7)于125m1分液漏斗中，以

以銅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲

.分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算銅的百分含量:

Cu(%)-一m匕x100

陰0.r

式中:二1—從上作曲線上查得的銅量，9;

二。—試樣量，9;

r-試液分取比。

分析結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后第二位。

了允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

銅量允許差

0.010一0.0200.003

:0.020-0.0500.004

:-0