X射線物相分析及點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定

1、5.1定性分析5.2定量分析5.3點(diǎn)陣參數(shù)正確測(cè)量5.4非晶物質(zhì)及其結(jié)晶過程的X射線衍射分析、5章X射線相分析、總目錄返回、介紹、物相分析有兩種茄子物相的定性分析和定量分析。什么是物相？物相不包括元素(如兩種茄子物質(zhì))牙齒，而是包括兩種茄子相同的元素O，F(xiàn)e(Fe2O3，F(xiàn)e3O4)，但與它們的水不同。另外，比如鐵索體，奧氏體都是由Fe元素組成的，但它們也是不同的物相。所以物相是元素結(jié)合狀態(tài)和相狀態(tài)。物相分析是獲得元素結(jié)合狀態(tài)和相狀態(tài)。x射線衍射為什么能進(jìn)行相分析？每個(gè)晶體都有自己的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)，如晶格類型、晶胞大小、原子數(shù)、在晶胞中的原子位置等。晶體中的牙齒信息反映在X-張藝興衍射時(shí)的衍射圖

2、案中(衍射位置角度、衍射強(qiáng)度I不同)。根據(jù)衍射善意位置(特定處理后)，可以知道物相是什么定性分析，根據(jù)衍射線的位置、強(qiáng)度，可以知道物相進(jìn)行了多少定量分析。注：對(duì)于多相物質(zhì)，光在多相物質(zhì)中擴(kuò)散時(shí)，各相線路不徐璐干涉，而是機(jī)械重疊，因此多相物質(zhì)的分析是線路分隔。5.1定性分析，1 .定性分析的原理1。晶體物質(zhì)表現(xiàn)出種類差異的原因是不同的物質(zhì)因其特征的原子種類、原子排列方式、點(diǎn)陣參數(shù)而表現(xiàn)出不同特征的衍射圖案。因此，某種物質(zhì)的多晶線路數(shù)、位置、強(qiáng)度是該物質(zhì)的特征。因此，它可以成為鑒別物象的象征。2.多相物質(zhì)的衍射模式不會(huì)徐璐干涉，因此徐璐獨(dú)立，機(jī)械疊加。因此，可以從混合物的線條畫中鑒別出不同的物相。

3、2 .對(duì)定性分析的想法，1，使所有已知的晶體衍射或照相，保存衍射圖案。2.將未知樣品的衍射模式與標(biāo)準(zhǔn)模式進(jìn)行比較，是同一個(gè)人未知樣品的物相。因此定性分析的本質(zhì)是尋找信息收集處理和標(biāo)準(zhǔn)模式確認(rèn)兩者。3 .粉絲線卡(PDF)、PDF卡上的D值和相應(yīng)的I/I1(，粉絲線卡的組成，因?yàn)槲锵喔星椋枰业酱_認(rèn)PDF卡，所以介紹PDF卡。1卡序列號(hào)：格式(組編號(hào))-(組中的序列號(hào))，按序列號(hào)確認(rèn)。2 3鋼絲：分別列出最強(qiáng)的3個(gè)善意D值和相對(duì)強(qiáng)度，以便于查找。3鋼絲通常與徐璐其他物質(zhì)不同。3最大面間距及其相對(duì)強(qiáng)度。圖片PDF卡的結(jié)構(gòu)，四物上的化學(xué)式和英文名字?；瘜W(xué)式后數(shù)字單細(xì)胞的原子數(shù)；化學(xué)式后面的字母(大

4、寫)表示布拉菲點(diǎn)陣類型。例如，典型的F面中心立方體、B面中心立方體、C簡(jiǎn)單立方體；右上標(biāo)簽表示高數(shù)據(jù)可靠性。“I”表示通過指標(biāo)化和強(qiáng)度估算，質(zhì)量好，但可靠性差?！皁”表示質(zhì)量差。無符號(hào)空缺；“c”表示衍射圖案數(shù)據(jù)來自計(jì)算。5表示實(shí)驗(yàn)條件。例如，Rad是輻射類型，例如Cu目標(biāo)K輻射。波長(zhǎng)濾鏡：濾鏡；DEA :相機(jī)直徑等。6結(jié)晶學(xué)數(shù)據(jù)：sys晶系；S.g .空間組符號(hào)a .b .c .晶胞的晶格常數(shù)。A=a。/B .c=C. /B .軸比。晶體細(xì)胞軸之間的角度；z是單位晶胞中與化學(xué)式相對(duì)應(yīng)的分子數(shù)(元素、單細(xì)胞中的原子數(shù)、化合物、單細(xì)胞中的分子數(shù))。7相物理性質(zhì)，其中n，折射率；Sign是光學(xué)性質(zhì)

5、的正數(shù)和負(fù)數(shù)。2V光軸之間的角度；d是密度。Mp熔點(diǎn)；顏色。8樣品來源、制備方法和化學(xué)分析數(shù)據(jù)，德拜相機(jī)的照片溫度。9 d值序列、基于衍射序列的晶面間隔D值序列及其相對(duì)強(qiáng)度I/I1和干涉金志洙：每個(gè)文件的“Ref”是牙齒列的數(shù)據(jù)源。4 .要完成PDF卡的索引，定性分析，必須索引。文字索引：大衛(wèi)武器文字索引數(shù)字索引：下武器，粉色武器數(shù)字索引，要完成定性分析，必須執(zhí)行索引。文字索引：大衛(wèi)武器索引數(shù)字索引：下武器，粉色武器數(shù)字索引每種物質(zhì)都以物質(zhì)的英語(yǔ)名稱、化學(xué)式、3強(qiáng)線的晶面間距、相對(duì)強(qiáng)度(下標(biāo))、卡序號(hào)、糙米搜索序號(hào)占一行。例如，Copper Molybdenum Cum OO 4 3.72 x

6、 3.368 2.717 22-242 1-147-B12例如，如果已知樣品包含Cu，則您可以確定以Cu開頭的索引。因?yàn)榇骶S的武器字母索引的特點(diǎn)是元素分類，如Cu元素包含索引。2)。數(shù)字索引(Hanawalt索引)，1 .不知道測(cè)量的物質(zhì)是什么的時(shí)候，使用數(shù)字索引更方便。2.配置：8條最強(qiáng)線的晶面間距及其強(qiáng)度，化學(xué)式，卡序列號(hào)，微搜索序列號(hào)。3.說明：每個(gè)善意相對(duì)強(qiáng)度都顯示在相應(yīng)的晶面間隔下，因此搜索時(shí)，只需根據(jù)衍射圖中最強(qiáng)的衍射峰值順序進(jìn)行調(diào)查。例如：標(biāo)準(zhǔn)x表示100%，即最強(qiáng)的峰值。7表示70%等，前面顯示的是可靠性符號(hào)。下索引中的索引卡數(shù)組按第一個(gè)D值的降序排序。1.將最強(qiáng)的善意面間距D

7、1牙齒進(jìn)度范圍內(nèi)的內(nèi)容分組，例如0.2690.265nm。2.組的順序按面間距范圍從大到小排列，范圍及其誤差顯示在每個(gè)頁(yè)面的頂部。3.在群組中，以次要鋼絲的面間距D2遞減順序排列。示例：索引條目說明，2.5-2.44(. 01)QM stronger reflections PSC chemical formula mineral name；公共名稱PDF# I/Ic、組的面間距范圍和誤差、Fink索引每個(gè)特征在朋克索引中至少出現(xiàn)四次。第一個(gè)：D2 D3 D4 D5 D6 D7 D8 d1；第二：D4 D5 D6 D7 D8 D1 D2 D3第三：D6 D7 D8 D1 D2 D3 D4 D5

8、第四：D8 D1 D2 D3 D4 D5 D6 d7；如果將8條衍射線d值設(shè)置為D1、D2、D3、D4、D5、D6、D7、D8，并且D2、D4、D6、D8在8條強(qiáng)力線中的強(qiáng)度大于其他4條，則穿刺索引的d值數(shù)組將計(jì)算面間距d值并測(cè)量相對(duì)強(qiáng)度I/I1值，如下所示(3)選擇上一反射區(qū)域(290)強(qiáng)度最大的三條線路，D值按降序排列。5 .物理分析過程，(4)搜索PDF卡D1 D2 D3(通常為計(jì)算的D值的相應(yīng)錯(cuò)誤D，通常為0.02)，根據(jù)3鋼絲的d-I/I1值在PDF卡索引中查找與3鋼絲D和I/I1匹配的項(xiàng)目。(5)最終判決有時(shí)在收到初步搜索和卡后，不能給唯一正確的卡。為此，實(shí)驗(yàn)者必須根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)和其

9、他信息(例如已知樣品中包含的元素)判斷唯一正確的PDF卡和唯一確定的物相。、表波段測(cè)試樣品的衍射數(shù)據(jù)、表和測(cè)試對(duì)象樣品的部分相3鋼絲晶面間距更好的部分物相、2)。物相分析示例：首先，3鋼絲相同的物質(zhì)D1(最大值)=2.09估算誤差后的2.072.11 D2 (2鋼)=2.47估算誤差后的2.452.49 D3 (3鋼)=1.80估算誤差后的1.781.但一種茄子物質(zhì)的D2值位于2.452.49，說明2.09，1.80正鋒間隔屬于同一物質(zhì)，2.47屬于另一種物質(zhì)。3鋼絲，d1=2.09，d2=1.80搜索時(shí)，再次假設(shè)發(fā)現(xiàn)5茄子物質(zhì)的D3值為1.291.27區(qū)間。這表明，2.09、1.80、1.2

10、8的3條線路可能是正在測(cè)試的樣品中某一階段的3條鋼絲。要測(cè)試的樣品中，有一些與3鋼絲間距很好的卡和要測(cè)試的物質(zhì)比較(見上表)。此時(shí)，在發(fā)現(xiàn)晶面間距中，5茄子物質(zhì)與要測(cè)試的物質(zhì)一致，但相對(duì)強(qiáng)度不同。此時(shí)必須比較相對(duì)強(qiáng)度I/I1，發(fā)現(xiàn)Cu的3鋼絲的相對(duì)強(qiáng)度與要測(cè)試的物質(zhì)相匹配(參見下表)。根據(jù)表4-836卡Cu中的線路數(shù)據(jù)、其馀線路和Cu2O中的線路數(shù)據(jù)以及索引中的卡號(hào)調(diào)出Cu中的PDF卡。發(fā)現(xiàn)卡上Cu中的每個(gè)線路數(shù)據(jù)與要測(cè)試的部分?jǐn)?shù)據(jù)完全匹配(參見上表)。確保要測(cè)試的示例包含Cu。在測(cè)試階段，刪除Cu的線，將剩下的衍射線分類為1.43的系數(shù)，使最強(qiáng)線的相對(duì)強(qiáng)度為100，找到3強(qiáng)線，在索引中搜索，

11、與Cu2O的衍射數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)匹配，從而得到要測(cè)試的樣品Cu和Cu2O的混合物。三)。定性分析的難點(diǎn)，1 .卡的誤差粉末線卡的數(shù)據(jù)源不同。有些卡使用德拜相機(jī)法、透射集中法、衍射法等，有些卡是通過計(jì)算得到的，不是所有資料都經(jīng)過檢查，所以有很多錯(cuò)誤。因此，確認(rèn)卡的時(shí)候，最好以后發(fā)行大的頭卡。2 .樣品衍射圖案的誤差可以在樣品具有首選方向的情況下，使某些晶面的衍射線特別強(qiáng)或特別弱(原始粒子在空間中隨機(jī)分布，在出現(xiàn)首選方向的情況下，使晶粒方向一致)。在首選方向上，晶體面衍射線強(qiáng)度較大，在非首選方向上，衍射線強(qiáng)度較弱)。相含量低，無法得到完整的衍射圖案。此外，粉末中存在氧化現(xiàn)象，硫化物存在時(shí)也影響衍射的強(qiáng)度。

12、3.多相物質(zhì)中各相線路善意重疊給分析工作帶來很大困難，此時(shí)需要將重疊的善意觀測(cè)強(qiáng)度分為兩部分進(jìn)行分析。1 .固溶體的情感，固溶體的點(diǎn)常數(shù)隨固溶體成分(溶質(zhì)含量)而變化，因此D值也隨成分而變化，所以必須先創(chuàng)建固溶體、點(diǎn)常數(shù)或D及其成分的關(guān)系曲線，然后根據(jù)其他成分創(chuàng)建一組標(biāo)準(zhǔn)線卡，才能識(shí)別固溶體。2.晶面間距D值比相對(duì)強(qiáng)度I/I1重要，在物理上鑒定時(shí)，至少D值必須與卡上的值相當(dāng)吻合，通常只有小數(shù)點(diǎn)后第二位才能有差異。在牙齒基礎(chǔ)上，再次查看I/I1牙齒是否正確。物相定性分析應(yīng)注意的問題。(1)一般在進(jìn)行樣品分析之前，要盡可能詳細(xì)地了解樣品的來源、化學(xué)成分、工藝情況，仔細(xì)觀察外形、顏色等性質(zhì)，為物相分

13、析的檢索工作提供線索。(2)根據(jù)可能的試件的不同性能，在許可條件下，分為單一物相，然后進(jìn)行衍射分析。(3)樣品是多氯聯(lián)苯化合物，因此，為了盡量避免線路重疊，應(yīng)提高粉末照片或公司的分辨率。(4)對(duì)于數(shù)據(jù)D值，搜索主要利用牙齒數(shù)據(jù)，因此處理時(shí)精度必須高，搜索時(shí)只能接受小數(shù)點(diǎn)后第二位的偏差。(5)特別要注意低角度區(qū)域的衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。因?yàn)樵诘徒嵌葏^(qū)域，與衍射對(duì)應(yīng)的D值較大的晶面，每個(gè)晶體的差異較大，衍射線徐璐重疊的可能性較小。(6)在進(jìn)行閉上混合樣本檢查時(shí)，要耐心仔細(xì)搜索，努力合理解釋所有數(shù)據(jù)，但有時(shí)少數(shù)線路無法解釋。(七)在物相定性分析過程中，結(jié)合可能的其他分析，徐璐合作，徐璐證明。4)，自動(dòng)搜索簡(jiǎn)

14、介，5.3物相定量分析，1 .定量分析的基本任務(wù)：確定混合物各階段的相對(duì)含量?；旌衔锔麟A段的相對(duì)含量與各相線路的相對(duì)強(qiáng)度相關(guān)。也就是說，牙齒階段的含量越多，參與該相衍射的結(jié)晶數(shù)越多，衍射線的強(qiáng)度就越高，但衍射線的強(qiáng)度是以物質(zhì)吸收后的強(qiáng)度來測(cè)量的，所以衍射線的強(qiáng)度取決于吸收系數(shù)L。需要修改衍射強(qiáng)度。1 .定量分析的基本原理，1 .定量分析的基本原理，(3)有兩個(gè)與線路強(qiáng)度相關(guān)的茄子因素：物相含量、吸收系數(shù)。我們已經(jīng)知道單相多晶衍射強(qiáng)度的基本關(guān)系是混合物的各相相對(duì)含量反映在各相衍射線強(qiáng)度的最高點(diǎn)，正如強(qiáng)度公式所示，只有吸收系數(shù)與特定相含量J相關(guān)，其他與含量無關(guān)，只與各相特性相關(guān)。因此，公式中除L以外的積用常量Cj表示，因此在J上一條線的強(qiáng)度Ij在J的體積含量Cj的強(qiáng)度公式中，與J上的含量無關(guān)的其馀項(xiàng)的乘積混合物的吸收系數(shù)，(52)，推導(dǎo)出每個(gè)階段的衍射強(qiáng)度和質(zhì)量分?jǐn)?shù)(即該階段的含量)與該階段的吸收系數(shù)之間的關(guān)系，通過一系列方法得出該階段的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。注：X-張藝興物相定量分析的基本關(guān)系是在粉末衍射的基礎(chǔ)上導(dǎo)出的，要求樣品中的每個(gè)相粒子充分小、均勻混合，沒有組織。1 .外表法(單選法、直接比較法)分別校準(zhǔn)測(cè)定物相的純物質(zhì)，然后與多相混合物中可測(cè)定的相線(J相)的對(duì)應(yīng)線路強(qiáng)度進(jìn)行比較，可以確定J相混合樣品的相對(duì)