凝點和冷濾點的測定.ppt

1、一、石油產(chǎn)品疑點的測定,1.實驗?zāi)康?掌握凝點的測定方法和操作技能。 了解凝點對油品生產(chǎn)及使用的重要性。 2.方法概要 將裝在規(guī)定試管中的試樣冷卻到預(yù)期溫度時，傾斜試管45經(jīng)過1 min，觀察液面是否移動。冷卻到液面停止移動時的最高溫度，以表示。,3儀器與試劑 (1)儀器 石油產(chǎn)品凝點試驗器 圓底試管：高度160 mm10 mm，內(nèi)徑20 mm1 mm，在距管底30 mm的外壁處有一環(huán)形標(biāo)線；圓底玻璃套管：高度130 mml0 mm，內(nèi)徑40 mm2 mm； 溫度計：供測定凝點低于-35石油產(chǎn)品使用，最小分度l；水浴。 (2)試劑 無水乙醇(化學(xué)純)；,4實驗步驟 (1)儀器預(yù)熱，設(shè)置冷槽溫度

2、 打開儀器電源開關(guān)，設(shè)置試驗冷槽的溫度比試樣預(yù)期凝點低78。 (2)試樣脫水 若試樣含水量大于標(biāo)準(zhǔn)允許范圍，必須先行脫水。脫水時加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒氯化鈉，定期振搖1015min，靜置，用干燥的濾紙濾取澄清部分。 (3)在干燥清潔的試管中注入試樣 使液面至環(huán)形刻線處，用軟木塞將溫度計固定在試管中央，水銀球距管底810 mm。 (4)預(yù)熱試樣 將裝有試樣和溫度計的試管垂直浸在50土1的水浴中，直至試樣溫度達到501為止。,(5)冷卻試樣 取出試管，擦干外壁，將試管安裝在套管中央，垂直固定在支架上，在室溫條件下，使試樣冷卻到355為止。然后將試管放入已恒溫的實驗冷槽的銅制套管中。 (6)測

3、定試樣凝點范圍 當(dāng)試樣冷卻到預(yù)期凝點時，將凝點試管傾斜45保持1 min，然后小心取出儀器，迅速地用工業(yè)酒精擦拭套管外壁，垂直放置儀器，透過套管觀察試樣液面是否有過移動。 當(dāng)液面有移動時，從套管中取出試管，重新預(yù)熱到501，然后用比前次低4的溫度重新測定，直至某試驗溫度能使試樣液面停止移動為止。 當(dāng)液面沒有移動時，從套管中取出試管，重新預(yù)熱到501，然后用比前次高4的溫度重新測定，直至某試驗溫度能使試樣液面出現(xiàn)移動為止。,(7)確定試樣凝點 找出凝點的溫度范圍(液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍)之后，采用比移動的溫度低2或比不移動的溫度高2的溫度，重新進行試驗。如此反復(fù)試驗，直

4、至能使液面位置靜止不動而提高2又能使液面移動時，取液面不動的溫度作為試樣的凝點。 (8)重復(fù)測定 試樣的凝點必須進行重復(fù)測定，第二次測定時的開始試驗溫度要比第一次測出的凝點高2。,5報告 取重復(fù)測定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點。 6精密度 用以下數(shù)值來判斷測定結(jié)果的可靠性(置信水平為95)。 (1)重復(fù)性 同一操作者重復(fù)測定兩次，結(jié)果之差不應(yīng)超過2。 (2)再現(xiàn)性 由不同實驗室提出的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過4。,二、柴油冷濾點的測定,1實驗?zāi)康?掌握石油產(chǎn)品冷濾點的測定方法和計算方法。 掌握冷濾點裝置的安裝和操作方法。 2方法概要 在規(guī)定條件下冷卻試樣到一定溫度時，用1.961 kPa的壓

5、力抽吸，讓試樣通過一個363目過濾器，并以1間隔降溫，測定出60 s內(nèi)通過過濾器的試樣不足20 mL時的最高溫度，即為冷濾點。,3儀器與試劑 (1)儀器及材料 石油產(chǎn)品冷濾點試驗器。 試杯：玻璃制，平底筒形，規(guī)格見圖91 套管：黃銅制，平底筒形。 溫度計：選擇與被測試樣對應(yīng)的溫度計。 過濾器：各部件均為黃銅制，內(nèi)有黃銅鑲嵌363目的004號不銹鋼絲網(wǎng)。 吸量管：玻璃制，20 mL處有一刻線，規(guī)格見圖92 三通閥：玻璃制，分別與吸量管上部、抽空系統(tǒng)和大氣相通；,橡膠塞：用以堵塞試杯的上口，塞子上有三個孔，各用來裝溫度計、吸量管和通大氣支管。穩(wěn)壓水槽上的塞子也有三個孔，分別用來連接水流泵、試驗系統(tǒng)

6、和大氣。 抽真空系統(tǒng)：由U形管壓差計、穩(wěn)壓水槽和水流泵組成 冷浴：機械制冷或半導(dǎo)體制冷裝置。 其他：聚四氟乙烯隔環(huán)和墊圈，秒表，電吹風(fēng)機等。 (2)試劑 溶劑油：符合GB 1922中90號或SH 0005的規(guī)定；無水乙醇(化學(xué)純)；苯(化學(xué)純)；柴油。,圖91 試杯 圖92 冷濾點吸量管,4準(zhǔn)備工作 (1)試樣除雜 試樣中如有雜質(zhì)，必須將試樣加熱到15以上，用不起毛的濾紙過濾。 (2)試樣脫水 試樣中如含有水，應(yīng)加入煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或無水氯化鈣處理，脫水后才能進行測定。 (3)準(zhǔn)備冷浴 按照試樣預(yù)期冷濾點設(shè)定試驗冷槽的溫度。也可按預(yù)期冷濾點，準(zhǔn)備不同溫度和數(shù)目的冷浴。 在整個操作過程中

7、，冷浴要攪拌均勻。,5試驗步驟 (1)安裝裝置 儀器按照如圖93所示，安裝溫度計、吸量管，過濾器要垂直放于試杯底部，然后置其于熱水浴中，使油溫達到305。打開套管口的塞子，將準(zhǔn)備好的試杯垂直放置于預(yù)先冷卻到預(yù)定溫度冷槽的套管內(nèi)。 (2)連接抽真空系統(tǒng) 將抽真空系統(tǒng)與吸量管上的三通閥連接好。在進行測定前，不要使吸量管與抽真空系統(tǒng)接通。啟動水流泵進行抽空，U形管壓差計應(yīng)穩(wěn)定在指示壓差為: 1.961 kPa(200 mm H20)。,(3)測定冷濾點 當(dāng)試樣冷卻到比預(yù)期溫度稍高時(一般比冷濾點高56)，開始第一次測定。轉(zhuǎn)動三通閥，使抽空系統(tǒng)與吸量管接通，同時用秒表計時。當(dāng)試樣上升到吸量管20 mL

8、刻線處，關(guān)閉三通閥，同時秒表停止計時，轉(zhuǎn)動三通閥，使吸量管與大氣相通，試樣自然流回試杯。 (4)確定冷濾點 每降低1，重復(fù)測定操作，直至60S通過過濾器的試樣不足20 ml為止。記下此時的溫度，即為試樣冷濾點。 (5)試驗儀器洗滌與整理 試驗結(jié)束時，將試杯從套管中取出，加熱熔化，倒出試樣，洗滌試驗設(shè)備。用溶劑油清洗試杯、三通閥等，最后再分別用吹風(fēng)機吹干。,圖93 減壓系統(tǒng)組裝圖 1U形管壓力差計；2橡皮管；3穩(wěn)壓水槽；4導(dǎo)氣管,6數(shù)據(jù)處理和報告 取兩次重復(fù)試驗結(jié)果的算術(shù)平均值，報告為本試驗結(jié)果。 7. 精密度 用下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性 （1）重復(fù)性 同一操作者重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差，不應(yīng)超過由式（91）計算的數(shù)值。 （91） 式中 r重復(fù)性最高允許值， X兩個測定結(jié)果的平均值，,（2）再現(xiàn)性 有兩個實驗室各自提出的結(jié)果之差，不應(yīng)超過由式（92）計算的數(shù)值 （92） 式中 R再現(xiàn)性最高允許數(shù)值，,精品課件！,精品課件！,8注意事項 （1）過濾系統(tǒng)、減壓系統(tǒng)要按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定組裝，測定時要保持U形管壓差，使之穩(wěn)定在1961Pa（200mmH2O）。 （2）按試樣冷濾點