YS∕T 508-2008 鎢鉬合金化學(xué)分析方法EDTA容量法測(cè)定鉬量

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５０８—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５０８—２００６

鎢鉬合金化學(xué)分析方法

犈犇犜犃容量法測(cè)定鉬量

犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋狌狀犵狊狋犲狀犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犪犾犾狅狔

—犜犺犲犈犇犜犃狏狅犾狌犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳

犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犮狅狀狋犲狀狋

２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５０８—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＹＳ／Ｔ５０８—２００６《鎢鉬合金化學(xué)分析方法ＥＤＴＡ容量法測(cè)定鉬量》（原

ＧＢ／Ｔ３８２５—１９８３）。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＹＳ／Ｔ５０８—２００６比較，主要有以下變動(dòng)：

———在“３試劑”中增加了過(guò)硫酸銨、硝酸、鹽酸、鉻黑Ｔ及其配制方法、溴甲酚綠乙醇溶液的配制方

法和要求；

———將原溶液質(zhì)量體積濃度單位“％”修改為“ｇ／Ｌ”；

———將“３．１７硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液”中硝酸加入量由５０ｍＬ增加至８０ｍＬ，即將溶液中硝酸介質(zhì)的濃度

由約０．２ｍｏｌ／Ｌ提高至約０．３ｍｏｌ／Ｌ；

———考慮樣品溶解時(shí)間，將“４．１”中“過(guò)１００目（１４９μｍ）”改為“過(guò)１２５μｍ（１２０目）”；

———如果將溶解樣品放置到冷卻，溶液將全部結(jié)晶，不利于試驗(yàn)操作，故將“５．３．２”中“冷卻”改為

“稍冷”；

———將５．３．２中“邊攪拌邊滴加１０ｍＬ～１５ｍＬ氫氧化銨（３．４）”改為“邊攪拌邊滴加１０ｍＬ～

１５ｍＬ氫氧化銨（３．４）至溶液清亮”；

———將５．３．７中“稍冷”改為“冷卻”；

———對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中的公式進(jìn)行了規(guī)范化的修訂，增加了相關(guān)說(shuō)明，消除了原公式中的歧義；

———增加了前言、精密度及質(zhì)量保證和控制內(nèi)容。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由寶鈦集團(tuán)有限公司、寶雞鈦業(yè)股份有限公司負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由西部金屬材料股份有限公司、洛陽(yáng)欒川鉬業(yè)集團(tuán)股份有限公司參加起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：黃永紅、李劍、馮軍寧、陳覺(jué)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人：周金芝、陳利革、田永紅。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５０８—２００６、ＧＢ／Ｔ３８２５—１９８３。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５０８—２００８

鎢鉬合金化學(xué)分析方法

犈犇犜犃容量法測(cè)定鉬量

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鎢鉬合金中鉬含量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎢鉬合金中鉬含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：２０％～８０％。

２方法原理

試樣用硫酸硫酸銨溶解，在弱酸性溶液中加鹽酸羥胺還原鉬為五價(jià)，準(zhǔn)確加入過(guò)量的ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)

溶液，五價(jià)鉬與ＥＤＴＡ生成１∶１穩(wěn)定絡(luò)合物（ｐＫ＝２８），再以硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的ＥＤＴＡ，鎢不

干擾測(cè)定。

３試劑

除另有說(shuō)明外，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純、所用水為蒸餾水或同等程度的水。

３．１硫酸銨。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３硫酸（１＋１）。

３．４氫氧化銨（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．５氫氧化銨（１＋１）。

３．６鹽酸羥胺溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．７硫酸銨溶液（２５０ｇ／Ｌ）。

３．８過(guò)硫酸銨溶液（１０ｇ／Ｌ），用時(shí)現(xiàn)配。

３．９鹽酸（１＋１）。

３．１０硝酸（１＋１）。

３．１１鉻黑Ｔ溶液（５ｇ／Ｌ）：稱?。埃担玢t黑Ｔ和２ｇ鹽酸羥銨，溶于適量乙醇（９５％），再用乙醇（９５％）

稀釋至１００ｍＬ，用時(shí)現(xiàn)配。

３．１２溴甲酚綠乙醇溶液（２ｇ／Ｌ）：稱取０．２ｇ溴甲酚綠，溶于適量乙醇（９５％），再用乙醇（９５％）稀釋至

１００ｍＬ。

３．１３二甲酚橙溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．１４氯化銨氫氧化銨緩沖溶液（ｐＨ１０）：稱?。叮罚缏然@，溶于２００ｍＬ水中，加入５７０ｍＬ氫氧化銨

（３．４），用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。

３．１５鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱?。保埃埃埃埃缃饘黉\（≥９９．９％），置于２００ｍＬ燒杯中，加入１０ｍＬ鹽酸（３．９），待

完全溶解后，加熱煮沸數(shù)分鐘，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１．０ｍｇ鋅。

３．１６乙二胺四乙酸二鈉（ＥＤＴＡ）標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱?。常罚玻常缍弦叶匪囊宜岫c置于４００ｍＬ燒杯

中，加入２００ｍＬ水，加熱溶解，移入２０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

標(biāo)定：移?。玻担埃埃恚啼\標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．１５），置于２５