YS∕T 539.1-2009 鎳基合金粉化學(xué)分析方法 第1部分：硼量的測定酸堿滴定法

犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．１—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．１—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１部分：硼量的測定

酸堿滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狀犻犮犽犲犾犫犪狊犲犪犾犾狅狔狆狅狑犱犲狉—

犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫狅狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋—

犃犮犻犱犫犪狊犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．１—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法中和滴定法測定硼量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．１—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、西安銳堅(jiān)金屬有限責(zé)任公司。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：楊萍、陳云紅、麻三清。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．１—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．１—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．１—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１部分：硼量的測定

酸堿滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中硼含量的測定方法。

本部分適用于不含鎢、鉬的鎳基合金粉中硼量的測定，測定范圍：１％～６％。

２方法提要

試料用過氧化鈉熔融，鹽酸酸化，亞硫酸鈉還原鉻，強(qiáng)堿分離鐵、鉻、鎳等元素。將溶液調(diào)至中性，用

碳酸鋇（鈣）分離鋁。用甘露醇與硼酸絡(luò)合。定量釋放出Ｈ＋，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１過氧化鈉。

３．２亞硫酸鈉。

３．３氫氧化鈉。

３．４碳酸鋇（鈣）。

３．５甘露醇。

３．６鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．７鹽酸（１＋２０）。

３．８氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［犮（ＮａＯＨ）≈０．０５ｍｏｌ／Ｌ］。

３．８．１配制：稱取２ｇ氫氧化鈉于１０００ｍＬ燒杯中，加１０ｍＬ氯化鋇溶液（１００ｇ／Ｌ），煮沸１ｍｉｎ～

２ｍｉｎ，以水稀釋至１０００ｍＬ，混勻，靜置，移取上清液至塑料瓶中貯存。

３．８．２標(biāo)定：稱取３份０．３０００ｇ預(yù)先經(jīng)１０５℃～１１０℃烘１ｈ并置于干燥器中冷卻至室溫的苯二甲酸

氫鉀基準(zhǔn)試劑，分別置于３個２５０ｍＬ錐形瓶中，加５０ｍＬ水溶解，加（２～３）滴酚酞指示劑（３．１１），用氫

氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．８）滴定至溶液剛呈穩(wěn)定的微紅色為終點(diǎn)。３份溶液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

溶液的體積相差值應(yīng)不超過０．０５ｍＬ，取其平均值。

按公式（１）計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．８）的實(shí)際濃度：

３

犿０×１０

犮０＝………………（１）

犞０×２０４．２

式中：

犮０———?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犿０———苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犞０———滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的平均體積，單位為毫升（ｍＬ）；

２０４．２———苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（ｇ／ｍｏｌ）。

３．９鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［犮（ＨＣｌ）≈０．