藥檢系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中常見(jiàn)問(wèn)題分析--中國(guó)藥品生物制品檢定所.ppt

1、藥檢系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中常見(jiàn)問(wèn)題分析,中國(guó)藥品生物制品檢定所 張河戰(zhàn) 2010-5-12,主要內(nèi)容,藥檢系統(tǒng)質(zhì)量工作簡(jiǎn)要回顧 藥檢系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中常見(jiàn)問(wèn)題分析,藥檢系統(tǒng)質(zhì)量工作簡(jiǎn)要回顧,上世紀(jì)九十年代初，隨著中華人民共和國(guó)計(jì)量法的頒布實(shí)施，藥檢所作為政府部門(mén)設(shè)置的、向社會(huì)出具公正數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，必須滿足計(jì)量認(rèn)證的基本要求 大家在原先多年工作的基礎(chǔ)上，從建立質(zhì)量手冊(cè)等文件入手，初步建立了現(xiàn)代意義上的質(zhì)量體系；目前絕大部分藥檢所都通過(guò)了有關(guān)部門(mén)的計(jì)量認(rèn)證（資質(zhì)認(rèn)定）檢查,藥檢系統(tǒng)質(zhì)量工作簡(jiǎn)要回顧,九十年代中后期，隨著中華人民共和國(guó)藥品管理法的頒布實(shí)施，衛(wèi)生部制定發(fā)布了藥品檢驗(yàn)所管理辦法和藥品檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)

2、室質(zhì)量規(guī)范 上述文件，特別是后兩個(gè)文件對(duì)藥檢所的質(zhì)量工作都提出了十分具體和明確的要求，之后又組織開(kāi)展了全國(guó)藥檢系統(tǒng)開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證工作（省所），藥檢所質(zhì)量體系得到了進(jìn)一步加強(qiáng),藥檢系統(tǒng)質(zhì)量工作簡(jiǎn)要回顧,世紀(jì)之交，隨著實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可在藥檢系統(tǒng)的實(shí)施，藥檢系統(tǒng)的質(zhì)量管理體系在更高的水平上得到了進(jìn)一步發(fā)展和完善。 自98年武警藥檢所，2002年中檢所、上海所通過(guò)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可以來(lái)，目前已經(jīng)有64個(gè)藥檢所通過(guò)了國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可。,目前通過(guò)認(rèn)可的藥檢所,據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，截止到2010年5月1日： 中檢所、武警所以及34個(gè)?。ㄖ陛犑?、區(qū)、計(jì)劃單列市）所和口岸所 30個(gè)地市級(jí)藥檢所：上海7、江蘇7、北京5、山東4、吉林

3、3、廣西2、浙江1、廣東1 多家醫(yī)療器械及包材檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室,質(zhì)量管理發(fā)生可喜變化,質(zhì)量意識(shí)明顯提高 管理體系不斷完善 技術(shù)能力得到提高 服務(wù)意識(shí)逐漸增強(qiáng) 管理隊(duì)伍不斷壯大,質(zhì)量意識(shí)明顯提高,虛心學(xué)習(xí)新進(jìn)的管理理念 樹(shù)立質(zhì)量第一的質(zhì)量方針 制定明確可行的質(zhì)量目標(biāo) 強(qiáng)化質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)和憂患意識(shí),管理體系不斷完善,硬件設(shè)施得到明顯改善 文件化管理體系逐步建立 管理（特別是質(zhì)量管理）逐步規(guī)范 內(nèi)外審促進(jìn)體系完善提高,技術(shù)能力得到提高,質(zhì)量促技術(shù)，技術(shù)保質(zhì)量 崗位練兵和實(shí)戰(zhàn)比武 能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室比對(duì) 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可常態(tài)化,服務(wù)意識(shí)逐漸增強(qiáng),為監(jiān)管工作服務(wù) 為客戶和社會(huì)各界服務(wù),管理隊(duì)伍不斷壯大,多數(shù)單位都建立了專(zhuān)門(mén)

4、的質(zhì)量管理部門(mén)，38個(gè)單位共有103人從事質(zhì)量管理工作 既熟悉檢驗(yàn)工作又了解認(rèn)可的同志擔(dān)任內(nèi)審員、監(jiān)督員有力促進(jìn)質(zhì)量管理體系提高 許多專(zhuān)家進(jìn)入CNAS等專(zhuān)業(yè)部門(mén)兼職，既便于我們了解和掌握最新動(dòng)態(tài)，又在認(rèn)可部門(mén)有我們的話語(yǔ)權(quán),質(zhì)量管理中依然存在突出問(wèn)題,質(zhì)量意識(shí)薄弱：認(rèn)為質(zhì)量管理只是質(zhì)管科的事 管理創(chuàng)新缺乏：重檢驗(yàn)技術(shù)創(chuàng)新，輕管理創(chuàng)新 檢驗(yàn)?zāi)芰Σ蛔悖焊鞯匕l(fā)展不平衡，特別是應(yīng)急檢驗(yàn)和開(kāi)展新的檢驗(yàn)領(lǐng)域 檢驗(yàn)效率不高：存在檢驗(yàn)超時(shí)現(xiàn)象等,藥檢系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中常見(jiàn)問(wèn)題分析,從35份實(shí)驗(yàn)室評(píng)審報(bào)告中開(kāi)具的不符合項(xiàng)進(jìn)行分析 這些報(bào)告均來(lái)自藥檢實(shí)驗(yàn)室，請(qǐng)大家不要對(duì)號(hào)入座 均為初評(píng)和復(fù)評(píng)報(bào)告，不包括監(jiān)督評(píng)審 將

5、CL09、CL10、CL12等應(yīng)用說(shuō)明開(kāi)具的不符合項(xiàng)統(tǒng)一合并到CL01,基本情況,35份評(píng)審報(bào)告中供開(kāi)出165個(gè)不符合項(xiàng)；其中管理要素58個(gè),技術(shù)要素107,二者比例約為1:2 管理要素中出現(xiàn)頻度最高的三個(gè)條款分別為：原始記錄信息不充分4.13.2.1（13）、文件唯一性標(biāo)識(shí)不清4.3.2.3（10）、供應(yīng)商評(píng)價(jià)和關(guān)鍵物品驗(yàn)收4.6.2（8） 技術(shù)要素中出現(xiàn)頻度最高的三個(gè)條款分貝為：儀器設(shè)備狀態(tài)確認(rèn)5.5.2（10）、未溯源到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5.6.3.2（10）、樣品管理5.8.4（8）,4.2 質(zhì)量體系（1）,4.3 文件控制（16）,文件修改,蒙藥室現(xiàn)場(chǎng)使用的“中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)蒙

6、藥分冊(cè)”沒(méi)有按勘誤表進(jìn)行勘誤，標(biāo)準(zhǔn)中也沒(méi)有附勘誤表。 受理廳中國(guó)藥典2005年版一、二部首頁(yè)貼有應(yīng)該勘誤的品種名錄，但正文及附錄內(nèi)容未作相應(yīng)的具體勘誤。 業(yè)務(wù)科標(biāo)準(zhǔn)室對(duì)國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)地標(biāo)升國(guó)標(biāo)第十六冊(cè)進(jìn)行了修改，但沒(méi)有修改后的確認(rèn)標(biāo)識(shí)。 編號(hào)為XXX的中國(guó)藥典2005年二部第193頁(yè)手寫(xiě)修改處無(wú)簽名和修改日期等信息。 一次性注射器質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的紙質(zhì)文本的修改未按規(guī)定要求進(jìn)行，相應(yīng)的電子文本未同時(shí)進(jìn)行修改。,上墻文件,收樣室的上墻文件“抱怨處理程序”系作廢文件 實(shí)驗(yàn)室掛在墻上的相關(guān)文件無(wú)文件編號(hào) 掛在墻上的各科室崗位職責(zé)、業(yè)務(wù)科的藥品檢驗(yàn)收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有受控號(hào) 除了對(duì)外承諾性的文件外，盡量不要上墻,4.4

7、 要求、標(biāo)書(shū)和合同評(píng)審,4.6服務(wù)和供給品的采購(gòu),化學(xué)試劑的保存及有效期,化學(xué)室試劑儲(chǔ)存間存放的甲酰胺水溶液無(wú)濃度標(biāo)識(shí)；多種化學(xué)試劑標(biāo)簽腐蝕，無(wú)生產(chǎn)企業(yè)名稱(chēng)、批號(hào)、規(guī)格、純度等信息。 現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)0714房間存放的生化試劑過(guò)氧化物酶（批號(hào):030102,活力:250單位以上/mg酶）已結(jié)塊,且未按試劑標(biāo)簽上的貯存條件“密封冷藏”保存。 淀粉指示液標(biāo)示有效期為一年；醋酸鋅、三氯化銻等化學(xué)試劑標(biāo)簽已腐蝕,4.11糾正措施,未實(shí)施糾正措施,參加CNAST0354能力驗(yàn)證(原子吸收測(cè)定鉀含量),結(jié)果可疑.。實(shí)驗(yàn)室不能提供啟動(dòng)糾正措施材料. 參加CNAST0427能力驗(yàn)證計(jì)劃，鉛的檢測(cè)結(jié)果為不滿意(ZW=-

8、6.32),參加CNAST0441能力驗(yàn)證計(jì)劃，日落黃的檢測(cè)結(jié)果為不滿意(ZW=-3.46),環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測(cè)結(jié)果為不滿意(ZW=-6.00),實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有采取相應(yīng)的糾正措施。,4.13 記錄的控制,缺過(guò)程描述及原始性,編號(hào)為WT20065375 車(chē)前子檢測(cè)報(bào)告中膨脹度測(cè)定記錄中無(wú)簡(jiǎn)要測(cè)試過(guò)程的描述；無(wú)計(jì)算公式； 3份結(jié)果計(jì)算均值時(shí)采用在3份結(jié)果后使用“”符號(hào)后直接寫(xiě)均值 編號(hào)為CH080339的注射用鹿瓜多肽的異常毒性、過(guò)敏試驗(yàn)檢驗(yàn)記錄系按標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定進(jìn)行文字描述，缺少實(shí)驗(yàn)開(kāi)始及完成日期、動(dòng)物體重、環(huán)境條件、使用儀器、注射藥品后動(dòng)物的反應(yīng)等信息。 報(bào)告編號(hào)為L(zhǎng)Y070490的維生素B2片

9、記錄中性狀，鑒別，檢查、溶出度，含量測(cè)定的檢驗(yàn)日期均為2007.10.22，紫外圖譜顯示的檢驗(yàn)日期及編號(hào)為L(zhǎng)027紫外分光光度計(jì)登記的儀器使用日期均為2007-10-18，經(jīng)查實(shí)系檢驗(yàn)人員在合成記錄、報(bào)告時(shí)的日期。,更改不規(guī)范及其他,編號(hào)為BJ20070027-1 的檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)檢驗(yàn)流程單中和306室編號(hào)為970085的電子天平使用記錄中均有不規(guī)范涂改。 現(xiàn)場(chǎng)檢查2008J-203等5份檢測(cè)報(bào)告和原始記錄，每份原始記錄中都有更改，均無(wú)更改人的簽名。 質(zhì)量記錄檔案缺少統(tǒng)一編目、頁(yè)碼。 現(xiàn)場(chǎng)檢查發(fā)現(xiàn)樣品留樣的電子臺(tái)賬，未按要求定期進(jìn)行刻錄備份和定期歸檔保管。,5.2 人員,5.3設(shè)施和環(huán)境條件,實(shí)驗(yàn)

10、室安全,毒麻化學(xué)品的管理未嚴(yán)格執(zhí)行相關(guān)規(guī)定。個(gè)別毒麻品的使用與儲(chǔ)存未按規(guī)定進(jìn)行交接，記錄 化學(xué)室用于食品消解的前處理實(shí)驗(yàn)室無(wú)緊急噴淋的設(shè)施， 中藥室啟封后的烏頭堿對(duì)照品未按有毒有害化學(xué)品嚴(yán)格管理。 化學(xué)室存放的鹽酸海洛因毒麻標(biāo)準(zhǔn)品未按規(guī)定進(jìn)行管理。 中藥室、化學(xué)室、抗生素室等檢驗(yàn)科室存放的對(duì)硝基苯胺、氯化鋇等，未按有毒化學(xué)品的管理要求進(jìn)行管理。 實(shí)驗(yàn)室未制定對(duì)易制毒化學(xué)品進(jìn)行管理的文件。 實(shí)驗(yàn)室不能提供有害廢物處置的交接記錄。,實(shí)驗(yàn)室安全,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)試劑、試藥的味道大較，排風(fēng)效果不好。 625房間的高純氦氣瓶未固定 1,4二氧六環(huán)等許多有機(jī)溶媒擺放在理化檢驗(yàn)間試液架上 試劑庫(kù)存放有石油醚、丙酮、

11、無(wú)水乙醇等易燃有機(jī)溶媒，但庫(kù)房門(mén)外無(wú)警示標(biāo)識(shí)，庫(kù)房?jī)?nèi)光源、抽風(fēng)機(jī)無(wú)防爆裝置。 在實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)廚中存放較多和實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的有機(jī)溶媒（例：甲酸乙酯、甲醇等）和強(qiáng)酸（如：硝酸）試劑。 用于食品消解的處理442室，沒(méi)有緊急噴淋設(shè)施。203房間硝酸鉛(批號(hào):050418,重慶北碚化學(xué)試劑廠)未按有毒物質(zhì)進(jìn)行管理。,必要隔離及監(jiān)控,細(xì)菌培養(yǎng)箱數(shù)控顯示溫度30.1，內(nèi)部水銀溫度計(jì)顯示為34，與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4789.2-2008 要求301不相符。 樣品室無(wú)控制相對(duì)濕度的設(shè)備，環(huán)境記錄顯示有不符合規(guī)定的情況，如：2009年1月5日的相對(duì)濕度為80%，不符合小于75的規(guī)定。 對(duì)無(wú)菌室進(jìn)行的監(jiān)測(cè)記錄中，缺少壓差

12、、噪聲、換氣次數(shù)、照度、溫濕度等檢測(cè)項(xiàng)目。 現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)潔凈室無(wú)壓差計(jì)；缺少防止不同功能區(qū)交叉污染的管理措施。 黃曲霉毒素檢測(cè)區(qū)域無(wú)警示標(biāo)示,陽(yáng)性樣品處置也沒(méi)有文件化規(guī)定 無(wú)菌室及其相應(yīng)工作區(qū)域缺少明確標(biāo)識(shí)。 未能提供進(jìn)入和使用無(wú)菌室、動(dòng)物室等特定凈化區(qū)域有效性控制記錄。,實(shí)施和環(huán)境應(yīng)達(dá)到的要求,保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員安全： 保護(hù)檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確： 保護(hù)周?chē)h(huán)境良好：,5.4 檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及方法確認(rèn),方法驗(yàn)證與標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn),方法確認(rèn),實(shí)驗(yàn)室未能提供食品中沙門(mén)氏菌方法變更的驗(yàn)證確認(rèn)資料 未能提供新開(kāi)展項(xiàng)目維生素A檢測(cè)方法確認(rèn)必要見(jiàn)證材料 實(shí)驗(yàn)室不能提供開(kāi)展新檢測(cè)項(xiàng)目的計(jì)劃及評(píng)定記錄 實(shí)驗(yàn)室不能提供開(kāi)展食品菌落總數(shù)、

13、大腸菌群、金黃色葡萄球菌等項(xiàng)目檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證記錄 氟磺胺草醚檢測(cè)項(xiàng)目確認(rèn)的最低檢出濃度為0.04mg/kg(標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定檢出限為0.02mg/kg),單甲脒檢測(cè)項(xiàng)目確認(rèn)的最低檢出濃度為0.034 mg/kg(標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定檢出限為0.025 mg/kg) 方法確認(rèn)及非標(biāo)方法的確定的關(guān)系,測(cè)量不確定度,5.5 設(shè)備,未對(duì)校驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn),不能提供對(duì)電阻爐(設(shè)備編號(hào)S0505)校準(zhǔn)證書(shū)的評(píng)價(jià)記錄 不能提供編號(hào)為D0108H的電熱恒溫干燥箱和編號(hào)為D0314K的培養(yǎng)箱等儀器檢定/校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)的記錄。 該所提供不出放置在中藥實(shí)驗(yàn)室的輔助設(shè)備ZD-4調(diào)速多用振蕩器和KQ3200型超聲波清洗器等在投入使用前

14、進(jìn)行設(shè)備核查的記錄和設(shè)備的狀態(tài)標(biāo)識(shí)。 使用的儀器設(shè)備性能沒(méi)有進(jìn)行是否滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求評(píng)定 不能提供對(duì)儀器設(shè)備是否滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行評(píng)定證據(jù),設(shè)備檔案、維護(hù)、期間核查及修正因子的運(yùn)用,5.6測(cè)量溯源性,試劑試液有效期,現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)在用的0.2g/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液沒(méi)有標(biāo)注有效期 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)儲(chǔ)存的硫酸滴定液等標(biāo)準(zhǔn)溶液已過(guò)有效期 未制定檢測(cè)用試液、指示劑效期的管理文件，相同試液在不同檢測(cè)部門(mén)的效期不一致。高錳酸鉀試液效期定為一年，未進(jìn)行驗(yàn)證。 實(shí)驗(yàn)室未能提供對(duì)試劑有效期的規(guī)定。,5.8 檢測(cè)和校準(zhǔn)物品（樣品）的處置,樣品唯一性標(biāo)識(shí),樣品保存,5.9 檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量保證,5.10 結(jié)果報(bào)告,幾點(diǎn)情況說(shuō)明,25個(gè)要素中有11個(gè)要素沒(méi)有開(kāi)具不符合項(xiàng) 管理要素：4.1組織 4.5檢測(cè)