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1、.,液相色譜,壓力升高或降低的原因剖析,.,LC-20 Prominence液相色譜簡(jiǎn)易流程圖,.,壓力,壓 力, 壓力是液相色譜中最重要的指標(biāo),要經(jīng)常關(guān)注壓力的變化。 保留時(shí)間的變化經(jīng)常是由于壓力問(wèn)題引起的。 不同溶劑即使在相同流速和溫度的情況下壓力也是不同的。 記下儀器正常狀態(tài)時(shí),在固定條件下(流動(dòng)相、流速、溫度等)的壓力顯示值。,.,壓力高時(shí),首先要確認(rèn)是色譜柱堵塞還是系統(tǒng)堵塞 色譜柱堵時(shí),確認(rèn)可能造成堵塞的樣品的性質(zhì),相應(yīng)選擇合適的清洗溶劑。 系統(tǒng)堵塞,首先應(yīng)確認(rèn)是哪一部份堵塞,依據(jù)情況由后向前進(jìn)行排除。,.,1.保護(hù)柱和色譜柱 2.線路過(guò)濾器 3.混合氣過(guò)濾組件 4.管路連接處 5.
2、進(jìn)樣器 6.檢測(cè)器流通池,容易發(fā)生堵塞的部位,., 如果壓力為零: a.泵頭中沒(méi)有液體,充滿氣泡 b.單向閥完全堵死 c.柱塞桿折斷 d.壓力傳感器損壞(流動(dòng)相流動(dòng)正常,但無(wú)壓力) 如果有壓力但是壓力比正常時(shí)低: a.漏液 b.單向閥堵塞,壓力低時(shí),., 壓力在短時(shí)間內(nèi)劇烈波動(dòng)。 a.泵頭中有氣泡 b.單向閥臟 c. 柱塞密封圈漏液,壓力波動(dòng),.,各種型號(hào)的保護(hù)柱,.,色譜柱,色譜柱,.,線路過(guò)濾器,.,故障:堵塞 現(xiàn)象:系統(tǒng)壓力偏高 措施:異丙醇(或5稀硝酸),超聲波清洗 判斷依據(jù):關(guān)閉排液閥,斷開(kāi)出口管路,設(shè)定 流速1mL/min,如壓力0.3MPa,則堵塞。,.,混合器的過(guò)濾組件,混合器
3、的過(guò)濾組件,常見(jiàn)故障:堵塞 混合器堵塞往往是 由于混合器過(guò)濾組件堵塞引起的。 處理方法: 按圖中結(jié)構(gòu)卸下過(guò)濾組件,5%稀硝酸或其他溶劑超聲清洗或更換新的組件。,.,不銹鋼接頭 / 墊圈 主要用于輸液泵、進(jìn)樣器的連接 能承受 400 kgf/cm2壓力 一旦固定,墊圈不可再動(dòng) PEEK接頭 主要用于色譜柱、檢測(cè)器的連接 易于安裝 能承受 250 kgf/cm2壓力 容易產(chǎn)生死體積,.,進(jìn)樣器, 自動(dòng)進(jìn)樣器 手動(dòng)進(jìn)樣器(7725/7725i) 原理:(六通閥) 注入方式: 1)全量注入 2)部分注入,.,檢測(cè)器,.,.,柱塞桿,.,單向閥,.,經(jīng)常漏液的部件,泵: 柱塞密封圈 排液閥 手動(dòng)進(jìn)樣器:轉(zhuǎn)子密封圈磨損 檢測(cè)器: 流通池窗口(墊片損壞、透鏡破碎) 接頭處漏液:(接頭松動(dòng),接頭臟,接頭磨損,部件不匹配),.,故障:寶石球或球座受 污導(dǎo)致密封不好 表現(xiàn):系統(tǒng)壓力波動(dòng)大 措施: 1. 打開(kāi)排液閥,以異丙 醇為流動(dòng)相輸液
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