分析化學2習題

1、儀器分析補充習題一、簡答題1 可見分光光度計是如何獲得單色光的？2 單色器的狹縫是直接影響儀器分辨率的重要元件，為了提高分辨率，是否狹縫越窄越好？3 什么是吸收曲線？制作吸收曲線的目的是什么？4 什么是朗伯比爾定律？5 簡述導致偏離朗伯比爾定律的原因？6 如何控制顯色條件以滿足光度分析的要求？7 光度分析中，為減少測量誤差，溶液透光率T的讀數(shù)范圍應(yīng)控制在20%-65% 之間，若T超過上述范圍，應(yīng)采取什么措施 ？8 理想的標準曲線應(yīng)該是通過原點的，為什么實際工作中得到的標準曲線，有時不通過原點？9 一濃度為C的溶液，吸收了入射光的16.69%，在同樣條件下，濃度為2C的溶液百分透光率為多少？（6

2、9.40）10 符合朗伯比爾定律的有色溶液放在2cm的比色皿中，測的百分透光率為60%，如果改用1cm,5cm的比色皿測定時，其T%和A各為多少？（A0.111 T77.4% A0.555 T27.9%）二、選擇題（單選）1 一般紫外-可見分光光度計，其波長范圍是（ ）A 200400nm B 100780nm C 200780nm D 400780nm E 4001100nm2 在吸光光度法中，It/I。定義為透過光強度與入射光強度之比，稱為（ ）A 吸光度 B 透光率 C 百分透光率 D 光密度 E 消光度3 某吸光物質(zhì)在一定條件下，表現(xiàn)出強吸光能力，其摩爾吸光系數(shù)為（ ）A 105 B

3、104 C 105 104 D 104 103 E 紅外光可見光紫外光x射線 B x射線紅外光可見光紫外光微波C x射線紅外光可見光紫外光無線電波 D x射線紫外光可見光紅外光微波E 微波x射線紫外光可見光紅外光5 復合光變成單色光的過程稱為（ ）A 散射 B 折射 C 衍射 D 色散 E 激發(fā) 6符合朗伯定律的有色溶液，其吸光物質(zhì)液層厚度增加時，最大吸收峰的波長位置為（ ） A 峰位移向長波； B 峰位移向短波； C 峰位不動，峰高降低； D 峰位不動，峰高增加； E 峰位、峰高都不變； 7 某物質(zhì)在某波長處的摩爾吸光系數(shù)很大，則表明（ ） A 光通過該物質(zhì)溶液的光程很長； B 該物質(zhì)對某波

4、長的光吸收能力很強 C 該物質(zhì)溶液的濃度很大； D 在此波長處，測定該物質(zhì)的靈敏度較高 E 在此波長處，測定該物質(zhì)的靈敏度較低8分光光度計的種類和型號繁多，并且在不斷發(fā)展和改進，但都離不開以下幾個主要部件（ ） A 光源 B 單色器 C 吸收池 D 檢測器 E 記錄儀9標準曲線法在應(yīng)用過程中，應(yīng)保證的條件有（） A 至少有57個點 B 所有的點必須在一條直線上 C 待測樣品濃度應(yīng)包括在標準曲線的直線范圍之內(nèi) D 待測樣品必須在與標準曲線完全相同的條件下測定，并使用相同的溶劑系統(tǒng)和顯色系統(tǒng) E 測定條件變化時，要重新制作標準曲線10可見分光光度計的單色器由以下元件組成（ ） A 聚光透鏡 B 狹

5、縫 C 準直鏡 D 色散元件 E 光門三、判斷題 1光度分析中，所用顯色劑，必需是只與樣品中被測組分發(fā)生顯色反應(yīng)，而與其他組分均不發(fā)生顯色反應(yīng)的特效性顯色劑。 （ ）2紫外吸收光譜與紅外吸收光譜都是分子光譜。 （ ）3因入射狹縫越窄，通過的光譜帶越窄，單色性越好。所以調(diào)試分光光度計狹縫的原則是入狹縫越窄越好。 （ ）四、畫圖并簡述各部件主要作用1紫外可見分光光度計框圖并簡述各部件主要作用。五、計算下列化合物的max1、2、下列各化合物的紫外吸收max H33HC3HCC3HC O 3、下列各化合物的紫外吸收maxO 紅外分光光度法習題一、 判斷題1用一個或幾個特征峰確定一個官能團的存在，是光譜

6、解析的一條重要原則。（）2折合質(zhì)量越小，K越大，諧振子的振動頻率越大。（）3特征峰是指在紅外光譜中吸收強度很大，容易辨認的吸收峰。（）4誘導效應(yīng)能使基團的吸收峰移向高頻。（）5化學鍵的偶極矩越大，伸縮振動過程中偶極矩的變化也越大。（）6只有偶極矩變化的振動過程，才能吸收紅外線而產(chǎn)生振動能級躍遷。（）7誘導效應(yīng)與偶極場效應(yīng)都是通過成鍵電子發(fā)生作用的。（）二、 選擇題（一）、單選題1.某化合物受電磁輻射作用后，振動能級發(fā)生變化，所產(chǎn)生的光譜波長范圍是（）A.紫外光B.X射線C.微波D.紅外線E.可見光2.乙烯分子的振動自由度為（） A.20B.13C.12D.6E.153.乙炔分析的振動自由度為（

7、） A.12B.7C.6D.5E.84.苯分子的振動自由度為（） A.32B.36C.30D.31E.345.分子式為C8H7ClO3的化合物其不飽和度為（） A.5B.4C.6D.2E.36.CO2分子沒有偶極矩這一事實表明該分子是（）A.以共價鍵結(jié)合的B.角形的C.線性的并且對稱D.非線性的E.以配價鍵結(jié)合（二）、多選題1.紅外光譜產(chǎn)生的必要條件是（）A.光子的能量與振動能級的能量相等B.光子的頻率是化學鍵振動頻率的整數(shù)倍C.化合物分子必須具有軌道D.化合物的分子應(yīng)具有n電子E.化學鍵振動過程中02.形成氫鍵后OH吸收峰特征為（）A.形成氫鍵后變?yōu)榧庹奈辗錌.峰位向低頻移動，在3500

8、3300cm-1之間C.峰位向高頻移動，但峰強變大D.峰強不變，峰形變寬E.峰強增大，峰形變寬3.采用溴化鉀壓片法制備試片時，一般要求（）A.溴化鉀一定是經(jīng)過干燥處理的B.樣品與溴化鉀要在研缽中研磨混勻 C.操作要在紅外燈下進行D.一般要在紅外燈下，將樣品與溴化鉀在瑪瑙研缽中混勻 E.溴化鉀要在600馬福爐中灼燒4小時三、 詞語解釋題1.紅外非活性振動： 2.基頻峰： 3.相關(guān)峰： 4.特征峰： 5.振動自由度： 6.紅外線：7.伸縮振動： 8.彎曲振動： 9.不飽和度：四、 簡答題1.如何用IR光譜區(qū)別苯酚與環(huán)己醇？2.下列化合物能否用IR光譜區(qū)別，為什么？（） （）3.預(yù)測化合物CH3CO

9、OCH2CCH在IR哪些區(qū)段有吸收峰，各屬于什么振動類型？4.測定樣品的UV光譜時，甲醇是良好的常用溶劑，而測定紅外光譜時，不能用甲醇作溶劑，為什么？色譜部分選擇單選1在色譜分析中，要使兩組分完全分離，分離度應(yīng)是（ ）A 0.1 B 0.5 C 1.0 D 1.5 E 0.72在液相色譜中，用紫外吸收檢測器時，選用下列哪種溶劑作流動相最合適（ ） A 在波長190nm以下有吸收峰 B 在波長為254nm處有吸收峰 C 在波長為365nm處有吸收峰 D 在波長190nm以上有吸收峰 E 在波長為280nm處有吸收峰3液相色譜中，為了獲得較高柱效能，常用的色譜柱是（ ）A 直形柱 B S形柱 C

10、U形柱 D 螺旋形柱 E 不規(guī)則形柱4下列說法中錯誤的是（ ） A氣相色譜法中的固定相稱為固定液。B 氣相色譜中給定的色譜柱上，每個組分都有其各自的塔板數(shù)和塔板高度。 C 等溫曲線呈線性時，其對應(yīng)的色譜峰對稱。 D 固定液的選擇性表現(xiàn)在對沸點相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力。 E 常規(guī)分析中常用填充柱，因為毛細管柱重現(xiàn)性較差。5氣相色譜法定量分析中，如果采用氫火焰離子化檢測器，測定相對校正因子，應(yīng)選用下列哪種物質(zhì)為基準（ ） A 苯 B 環(huán)乙烷 C 正庚烷 D 乙醇 E 丙酮6在氣相色譜法定量分析中，如果采用熱導池為檢測器，測定相對校正因子，應(yīng)選用下列哪種物質(zhì)為基準（ ） A 苯 B 正乙烷 C

11、 正庚烷 D 乙醇 E 丙酮7在氣相色譜中當兩組分未能完全分離時，我們說（ ） A 色譜柱的理論塔板數(shù)低 B 色譜柱的選擇性差 C 色譜柱的分離度低D 色譜柱的分配比小 E 色譜柱的理論塔板高度大8對氣相色譜柱分離度影響最大的是（ ） A 載氣種類 B 載氣流速 C 色譜柱柱長 D 色譜柱柱溫 E 填充物粒度大小9根據(jù)速率方程，推倒出以A、B和C常數(shù)表示的最佳速度（ ） A（B/A）1/2； B（C/B）1/2 ； C（B/C）1/2 ； D（A/B）1/2 ； E（B/A）1/210在高效液相色譜中，范氏方程中的哪一項對柱效的影響可以忽略不記（ ） A 渦流擴散項 B流動相的傳質(zhì)阻力項 C

12、固定相的傳質(zhì)阻力項 D 分子擴散項 E A+B11有效理論塔板數(shù)與理論塔板數(shù)之間的區(qū)別（ ） A 扣除死體積 B 增加柱長 C 改變流動相性質(zhì) D 提高分離度 E 無區(qū)別12利用高效液相色譜法對試樣進行分離時，首先要選擇的是（ ） A 流速 B 柱溫 C 柱壓 D 固定相 E 檢測器13在氣相色譜中，定量的參數(shù)是（ ） A 保留值； B 基線寬度； C 峰面積； D半峰寬； E 分配比；14A 吸附色譜法 B 分配色譜法 C 離子交換色譜D 凝膠色譜法 E親和色譜法 （1）以固體吸附劑為固定相，以液體溶劑為流動相的色譜分離方法，稱（ ） （2）以固定在載體上的液體為固定相，以液體溶劑為流動相的

13、色譜分離方法（ ）15 A 氮氣 B 氫氣 C 氬氣 D 氦氣 E 氨氣 （1）使用熱導檢測器時，為提高檢測器的靈敏度常用的載氣是（ ） （2）使用氫焰離子化檢測器時，在控制一定條件下，采用哪種氣體作載氣檢測靈敏度高。多選1色譜柱的柱效率可以用下列何者表示（ ） A 理論塔板數(shù) B 分配系數(shù) C 保留值 D 塔板高度 E 容量因子2在色譜分析中，對擔體的要求是（ ） A 表面應(yīng)是化學惰性的 B 多孔性 C 熱穩(wěn)定性好 D 粒度均勻而細小 E 吸附性強3下列擔體，能用于液相色譜的是（ ） A 硅藻土 B 氟擔體 C 玻璃微球 D 高分子多孔微球 E 薄殼型微珠4下列哪些物質(zhì)在薄層色譜中用作吸附劑

14、（ ） A 硅膠 B 塑料板 C 氧化鋁 D 纖維素 E 聚纖胺5在氣相色譜中，對于已選定的色譜柱，兩組分屬難分離物質(zhì)對時，提高分離度正確的操作方法是（ ） A 選用最佳載氣流速 B 選擇程序升溫 C 適當降低柱溫 D 適當提高柱溫 E 選擇靈敏度高的檢測器6與保留值有關(guān)的是（ ） A 分離度 B 固定液的相對極性 C 相對重量校正因子 D 檢測器的靈敏度 E 塔板高度計算題1 已知A、B兩組分的相對保留值a為1.12，B物質(zhì)容量因子為16.88，當在一根填充色譜柱獲得完全分離時（R=1.5）所需要的理論塔板數(shù)是多少？ （3518塊）2 已知惰性氣體及A、B兩組分在一根2米色譜柱上色譜分析得到

15、的色譜圖保留時間分別為45”,1220”,1530”,A、B組分半峰寬W1/2A=30”,W1/2B=35”試計算A、B兩組分的理論塔板數(shù)N，有塔板數(shù)Neff，組分A的塔板高度。 （NA=3371 NB=3912 NeffA=2973 NeffB=3542 HA=0.59mm）3再計算A、B兩組物質(zhì)理論的理論塔板高度H和有效塔板高度。 （HA=0.59mm HB=0.51mm HeffA=0.67mm HeffB=0.57mm）4再計算A、B兩物質(zhì)的分離度R。 （R=3.44）5分析某試樣時兩組分的相對保留值2.1=1.13 ,柱的有效塔板高度為0.1cm,2m柱能否使兩組分完全分離?6某試樣

16、中含對、鄰、間甲基苯甲酸及苯甲酸并且全部在色譜圖上出峰，各組分相對重量校正因子和色譜圖中測得各峰面積列于下： 苯甲酸 對甲苯甲酸 鄰甲苯甲酸 間甲苯甲酸f 1.20 1.50 1.30 1.40A 80mm2 450mm2 40mm2 90mm2用歸一化法求出各組分的百分含量？ （P%10.12%；71.73%；5.48%；13.28%）7為測定乙酸正丁酯在阿皮松L柱上柱溫為1000C時的保留指數(shù)，選正庚烷、正辛烷兩個烷烴與之混合進行色譜測定，在色譜圖上測得調(diào)整保留時間的為： 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷 tR(mm) 174.0 310.0 373.4 試計算正丁酯的保留指數(shù)I。8 某氣相色譜

17、儀用熱導檢測器在一定的實驗條件下,測得A、B兩種物質(zhì)的保留時間tRA=3.26min；tRB= =5.45 min 半峰寬W1/2A= 2.32mm,W1/2B=4.98mm ,記錄紙速度600mm/h ,試計算A物質(zhì)理論塔板數(shù)和A、B兩物質(zhì)的分離度？（N1094 R3.53）9有一試樣含有甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì)，稱取試樣1.0550克，以環(huán)己酮作內(nèi)標物，稱取 0.1907克環(huán)己酮加到樣品中，混合均勻后，吸取此試液3ul進樣，得到色譜圖，從色譜圖上測量出各組分峰面積，已知應(yīng)答值S如下： 分組及內(nèi)標 甲酸 乙酸 環(huán)己酮 丙酸 峰面積A（cm2） 14.8 72.6 133.0 42.

18、4 應(yīng)答值S 0.261 0.562 1.000 0.938求乙酸和丙酸的百分含量？ （乙酸17.56%；丙酸6.14%）10在一根25.0cm的柱上，苯的保留時間為33.0min,峰寬為15.1min，計算該柱的理論塔板數(shù)和理論塔板高度。11如果某組分的保留時間為17.6min。，半峰寬為0.59min,計算該25.0cm柱的理論塔板數(shù)和理論塔板高度。12一色譜峰的峰寬為33秒，保留時間為7.52分，計算該1.5m柱的理論塔板高度 （0.50cm）13計算保留時間分別為18.5分和20.9分，峰寬分別為130秒和182秒的兩高斯形峰間的分離度。（0.92）14已知某組分峰底寬5秒 ，保留時間為100秒，死時間為5秒，計算色譜柱的有效塔板數(shù)。（5776）15已知一根10 cm長的色譜柱的有效塔板數(shù)為5600塊，組分A在該柱上的調(diào)整保留時間為50秒 ，試求A峰的半峰寬及有效塔板高度？ （1