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文檔簡介
1、三氯化六氨合鈷()的合成,掌握三氯化六氨合鈷()的合成原理及操作方法 了解鈷配合物的性質(zhì) 通過本次實驗掌握無機合成的基本原理,能熟練應(yīng)用常規(guī)儀器的操作。,實驗?zāi)康?實驗原理,從標準電極電勢可以看出,用空氣或H2O2直接氧化二價鈷氨配合物可制取三價鈷的氨配合物。,在CoCl2溶液中加入NH3H2O及NH4Cl就生成紅棕色的Co(NH3)6Cl2。將它放置在空氣中,顏色變深,變?yōu)樽霞t色,這就意味著鈷()氨配合物被空氣中的氧氧化為鈷()氨配合物,一般都認為生成了六配位的鈷()氨配合物Co(NH3)6Cl3。,Co(NH3)6Cl3 (橙黃色晶體); Co(NH3)5H2OCl3(磚紅色晶體); Co
2、(NH3)5ClCl2(紫紅色晶體)。,Co(NH3)6Cl3可以用活性炭為催化劑,用H2O2氧化含有NH3及NH4Cl的CoCl2溶液而制得。,2CoCl2 + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2 = 2Co(NH3)6Cl3 + 2H2O,橙黃色晶體,20時在水中的溶解度為0.26mol/L。,操作步驟,4.5gCoCl26H2O晶體(顏色?),3gNH4Cl+5mL水,加熱溶解(顏色?) 。,稍冷后加0.3g活性炭(顏色?),混合均勻,流水冷卻。,加10mL濃氨水(顏色?), 冷至283K以下,逐滴加入(目的?)13mL6%H2O2(顏色?)。,水浴加熱至323333K,保溫20
3、min (目的?) ,不斷攪拌,冷至273K抽濾,濾液棄去,沉淀溶于40mL沸水(含2mL濃HCl),趁熱過濾,沉淀棄去。,在濾液中慢慢(目的?)加5mL濃HCl,冰浴冷卻后抽濾,濾液棄去。,晶體用少許乙醇洗,抽干。,烘干。,水浴加熱,基本操作,減壓過濾,(1) 在沒有銨鹽的情況下,氨水遇鈷鹽后,即生成藍色氫氧化鈷()沉淀:Co2+ + 2OH- Co(OH)2 此沉淀易溶于過量的沉淀劑和銨鹽溶液中。當有銨鹽存在時,將抑制NH3H2O的解離,即抑制OH-的產(chǎn)生使 Co2+OH-2達不到氫氧化鈷()的溶度積而形成Co(NH3)62+,它隨后被空氣中的氧氧化,生成Co()配合物。(2)提供產(chǎn)物所需
4、的NH3。,1、氯化銨在制備三氯化六氨合鈷中有何作用?,討 論,2、過氧化氫、活性炭在制備過程中的作用?,在空氣中放置,不加催化劑活性炭的情況下,得到的只能是Co(NH3)5ClCl2,而不是Co(NH3)6Cl3。因為當沒有催化劑活性炭時,常常發(fā)生取代反應(yīng),亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基團取代而得到Co(NH3)5ClCl2。 過氧化氫在制備中起氧化作用,活性炭起催化作用?;钚蕴课竭^氧化氫,以確保過氧化氫在溶液中的濃度不降低,以便過氧化氫順利的將二價鈷氧化為三價鈷。,討 論,3、為什么要稍冷后加入活性炭?,避免溶液與活性炭沖出。若在加熱至沸,溶解CoCl2后加入活性炭,活性炭將成為氣
5、化中心,導致大量的水蒸氣突然逸出,夾帶出溶液與活性炭。,討 論,4、為什么要“冷至283K以下,用滴管逐滴加入13.5mL過氧化氫液,并在323333K保持20min”?,(1)避免H2O2的分解;(2)使Co()氨配合物氧化為Co()配合物的反應(yīng)進行完全。,討 論,5、為什么要用冰浴冷卻至273K左右后過濾?,討 論,6、沉淀溶于40mL沸水(水中含2mL濃HCl)后趁熱過濾的目的何在,此步應(yīng)注意什么?,(1) 趁熱過濾的目的提示 :沉淀中除產(chǎn)物外還有何物? (2) 注意事項 :做好過濾前的準備工作再加熱水與沉淀;趁熱過濾前,應(yīng)檢查產(chǎn)物是否全部溶解;一旦溶解,立即趁熱、全部轉(zhuǎn)移,若加熱時間過長,因水蒸發(fā)會導致產(chǎn)物析出;若沸后再加熱,產(chǎn)物仍未全溶,則加少許水,加熱至全溶后過濾。,討 論,7、為什么要將5mL濃鹽酸慢慢加到濾液中?,實驗步驟中已提示,加入濃鹽酸后會有大量橙黃色晶體析出,慢慢加入的目的是為了得到大的晶體,便于過濾與烘干。由此也提示我們,加完濃鹽酸后應(yīng)稍放置一會,不能立即放到冰水
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