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文檔簡介
1、在線分析儀表目錄1 在線分析儀表基礎(chǔ)知識22 紅外線氣體分析儀43 熱導(dǎo)式氣體分析儀94 順磁式氧分析儀145 微量氧分析儀(燃料電池式)266 氧化鋯分析儀287 微量水分儀348 總碳?xì)浞治鰞x379 在線色譜分析儀3810 硫分析儀4911 工業(yè)PH計5712 工業(yè)電導(dǎo)率測量儀6113 溶解氧分析儀(Disolved Oxygen)6314 在線余氯分析儀6515 濁度計6816 氧化還原電位計(ORP)7017 硅酸根分析儀7218 工業(yè)鈉度計7519 污染指數(shù)測量儀7620 在線分析儀表的取樣預(yù)處理系統(tǒng)及掩蔽體771 在線分析儀表基礎(chǔ)知識在線分析儀器(on-line analyzers
2、),又稱過程分析儀器(process analyzers),或質(zhì)量監(jiān)測儀表(quality monitoring instrument),是指直接安裝在工業(yè)生產(chǎn)流程或其它源液體現(xiàn)場。對被測介質(zhì)的組成或物性參數(shù)進(jìn)行自動連續(xù)測量的儀器。在線分析儀器廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的實(shí)時分析和環(huán)境質(zhì)量及污染排放的連續(xù)監(jiān)測。國內(nèi)早期的在線儀器起步于五十年代,應(yīng)用于六十年代,脫胎于現(xiàn)場的就地儀表;因許多儀表受制現(xiàn)場人文環(huán)境和物理環(huán)境,不便于人長期觀察,而測量數(shù)據(jù)又很重要,必須取得間隙數(shù)據(jù)和不間斷數(shù)據(jù),所以就想到了現(xiàn)場數(shù)據(jù)信號的傳輸,于是便誕生了在線儀器。在線分析儀器是從在線儀器逐步分化出來的。到如今,它依然是儀表中的
3、一路旁支在線分析儀器,而與實(shí)驗(yàn)室分析并行不悖。隨著國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室分析儀儀器化程度的不斷提高,特別是工業(yè)化應(yīng)用程序較高的現(xiàn)代企業(yè)實(shí)驗(yàn)室,實(shí)驗(yàn)室分析實(shí)際上已經(jīng)涵蓋了大部分在線分析儀器,只是許多分析儀器缺少信號輸出且在取樣頻率上無法做到在線分析儀器的即時化管理模式。也就是說:你的分析儀,只要有420MA輸出電路板,改進(jìn)你的進(jìn)樣模式,安裝好接受終端,它就是在線分析儀。國產(chǎn)第一臺在線分析儀是六十年代生產(chǎn)的屬于熱工儀表的紅外煙道分析儀CO2。分析儀表是對物質(zhì)的成分及性質(zhì)進(jìn)行分析和測量的儀表。在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)過程中,必須對生產(chǎn)過程的原料、成品、半成品的化學(xué)成分(比如水分含量、氧分含量)、密度、Ph值、電導(dǎo)率、等進(jìn)
4、行自動檢測并參與自動控制,以達(dá)到優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)、降低能源消耗和產(chǎn)品成本,確保安全生產(chǎn)和保護(hù)環(huán)境的目的。1.1在線分析儀表及在線分析系統(tǒng)的構(gòu)成分析的方法有兩種類型,一種是定期采樣并通過實(shí)驗(yàn)室測定的實(shí)驗(yàn)分析方法(這種方法所用到的儀表稱為實(shí)驗(yàn)室分析儀表或離線分析儀表)。另一種是利用儀表連續(xù)測定被測物質(zhì)的含量或性質(zhì)的自動分析方法(這種方法所用到的儀表稱為過程分析儀表或在線分析儀表)。分析儀表基于多種測量原理,在進(jìn)行分析測量時,需要根據(jù)被測物質(zhì)的物理或化學(xué)特性來選擇適當(dāng)?shù)臋z測手段和儀表。 按照使用場合來分,分析儀表又分為實(shí)驗(yàn)室分析儀表、在線分析儀表(有些書中也叫過程分析儀表、自動分析儀表)。在線分析儀表都采用
5、現(xiàn)場安裝方式,它可以自動采樣、預(yù)處理,自動分析、信號處理以及遠(yuǎn)傳,是專門用于生產(chǎn)過程的檢測和控制,在過程控制中起著常規(guī)儀表不可替代的重要作用。在線分析儀表(on-line analyzers)又稱過程分析儀表(process analyzers),是指直接安裝在工藝過程中,對物料的組成成分或物性參數(shù)進(jìn)行自動連續(xù)分析的一類儀表.通常在線分析儀表(一般安裝在分析小屋或?qū)iT的保護(hù)裝置中)和樣品(有氣體、液體、固體)預(yù)處理裝置(一般安裝在取樣點(diǎn)附近)共同組成一個在線測量系統(tǒng),以保證良好的環(huán)境適應(yīng)性和高可靠性,其典型的基本組成圖如下圖所示。取樣裝置從生產(chǎn)設(shè)備中自動快速地提取待分析的樣品,前級預(yù)處理裝置對
6、該樣品進(jìn)行初步冷卻、除水、除塵、加熱、氣化、減壓和過濾等處理,預(yù)處理裝置對該樣品進(jìn)行進(jìn)一步步冷卻、除水、除塵、加熱、氣化、減壓和過濾等處理,還實(shí)現(xiàn)流路切換、樣品分配等功能,為分析儀儀表提供符合技術(shù)要求的樣品。公用系統(tǒng)為整個系統(tǒng)提供蒸汽、冷卻水、儀表空氣電源等。樣品經(jīng)分析儀表分析處理后得到代表樣品信息的電信號通過電纜遠(yuǎn)傳到DCS。取樣及前級預(yù)處理裝置預(yù)處理裝置分析儀表本體上位機(jī) (DCS)公用系統(tǒng)(包括:儀表空氣、蒸汽、冷卻水、電源等樣品管線儀表空氣、蒸汽、冷卻水、管線電源、信號線虛線框內(nèi)為分析小屋或?qū)iT保護(hù)裝置樣品來自工藝管線 1.2在線分析儀表的分類按測定方法分: 光學(xué)分析儀器、電化學(xué)分析儀
7、器、色譜分析儀器、物性分析儀器、熱分析儀器等。按被測介質(zhì)的相態(tài)分:氣體分析儀和液體分析儀。其中氣體分析儀表包括紅外線分析儀、熱導(dǎo)式氣體分析儀(氫表、氬表)、氧化鋯、磁力機(jī)械氧分析儀、熱磁式氧分析儀、磁壓式氧分析儀、激光煙氣分析儀、折射儀、硫比值分析儀、微量水、微量氧、CEMS煙氣分析儀、烴分析儀、色譜分析儀、質(zhì)譜分析儀、拉曼光譜分析儀等等。液體分析儀表主要是常見的水分析儀表包括PH計、電導(dǎo)儀、COD、DO、TOC、ORP、濁度計、氨氮分析儀、水中油、余氯分析儀等等。以上分類方法不是絕對的,比如電容式微量水分儀既可以測量氣體中的微量水分又可以處理液體中的微量水分。但是習(xí)慣上把它歸在氣體分析儀表中
8、。1.3在線分析儀表常用的濃度單位 在線分析中氣體濃度的表示方法有:摩爾分?jǐn)?shù)、體積分?jǐn)?shù)、質(zhì)量濃度、質(zhì)量分?jǐn)?shù)、物質(zhì)的量濃度等。在線分析儀表中最常用的是體積分?jǐn)?shù)。摩爾分?jǐn)?shù)即待測組分的物質(zhì)的量與混合氣體中各組分物質(zhì)的量的總和之比。常用的單位是%、10-6、10-9,即我們以前常用的% vol(摩爾百分比)、ppm mol、ppb mol。體積分?jǐn)?shù)即待測組分的體積與混合氣體中各組分體積的總和之比。常用的單位是%、10-6、10-9,即我們以前常用的% vol(體積百分比)、ppm vol、ppb vol。 對于理想氣體來說,摩爾分?jǐn)?shù)=體積分?jǐn)?shù),因?yàn)樵跇?biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下1 mol任何氣體的體積都是22.4升。質(zhì)
9、量濃度即待測組分的質(zhì)量與混合氣體(或夜體)的體積之比。常用的單位是kg/m3、g/m3、mg/m3、mg/l、g/l。質(zhì)量分?jǐn)?shù)即待測組分的質(zhì)量與混合氣體(或液體)中各組分的質(zhì)量總和之比。常用的單位是%、10-6、10-9,即我們以前常用的% wt(質(zhì)量百分比)、ppm wt、ppb wt。氣體分析中,一般不單獨(dú)使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示方法,僅用于氣體和液體混合物濃度之間的相互換算。 氣體濃度單位換算表1(20、101.325KPa下,空氣中)濃度單位換算后單位需乘的換算系數(shù)說明mg/m3g/Lppm volppm wt124.04/M0.8301M氣體組分的摩爾質(zhì)量,g24.0420,101.325K
10、Pa下,1mol氣體分子的體積,L,24.02=22.4【(273.15+20)273.15】0.8301=24.0428.9628.96干空氣的摩爾質(zhì)量,gppm volmg/m3g/Lppm volM/24.04M/24.04M/28.96ppm wtmg/m3g/Lppm vol1.20471.204728.96/M1.2047=10.8301 注:如ppm wt(20,空氣中)為ppm wt(20,混合氣體中)時,用Mmin代替28.96即可,Mmin為混合氣體的平均摩爾質(zhì)量,g。1.4在線分析儀表的主要性能指標(biāo)在線分析儀表的性能指標(biāo)含義廣泛,但大體上可以分成兩類。一類性能指標(biāo)與儀器的
11、工作范圍和工作條件有關(guān)。工作范圍主要是指測量對象、測量范圍等;工作條件包括環(huán)境條件、樣品條件、供電供氣要求,儀表的防爆性能和防護(hù)等級等。另一類性能指標(biāo)與儀器的分析信號,即儀器的響應(yīng)值有關(guān)。這類指標(biāo)主要有靈敏度、檢出限、重復(fù)性、準(zhǔn)確度、分辨率、穩(wěn)定性、線性范圍、響應(yīng)時間等。檢出限(limit of detection)是指能產(chǎn)生一個確證在樣品中存在被測物質(zhì)的分析信號所需的該物質(zhì)的最小含量或最小濃度,是表征和評價分儀器檢測能力的基本指標(biāo)。重復(fù)性(repeatability)又稱重復(fù)性誤差。重復(fù)性誤差是指儀器在操作條件不變的情況下,多次分析結(jié)果之間的偏差。精密度是指多次重復(fù)測定同一量時各次測定值之間
12、彼此相符合的程度,表示測定過程中隨機(jī)誤差的大小,一般用標(biāo)準(zhǔn)偏差表征。儀器的準(zhǔn)確度(accuracy)是指在一定測量條件下,多次測定的平均值與真值相符合的程度,表示儀器的指示值接近真值的能力。儀器的準(zhǔn)確度有稱精確度,簡稱精度。分辨率(resolution)又稱分辨力或分辨能力,是指儀器能區(qū)分開最鄰近示量值的能力。穩(wěn)定性是指在規(guī)定的工作條件下,儀器保持其計量特性不變的能力。分析儀器的穩(wěn)定性,主要是指分析儀器響應(yīng)值隨時間的變化特性。穩(wěn)定性可用噪聲和漂移來表征。線性范圍是指校正曲線所跨越的最大線性區(qū)間,用來表示對被測組分含量或濃度的適應(yīng)性。儀器的線性范圍越寬越好。線性度又稱線性度誤差或非線性誤差,一般
13、是指儀表的輸出曲線與相應(yīng)直線之間的最大偏差,用該偏差與儀器量程的百分?jǐn)?shù)表示。2 紅外線氣體分析儀紅外線是一種看不見的光,其波長范圍為0.781000微米。它在紅光界限以外,所以得名紅外線。紅外線可分為三部分,即近紅外線,波長為0.751.50m之間;中紅外線,波長為1.506.0m之間;遠(yuǎn)紅外線,波長為6.0l000m 之間。太陽光譜圖波長在光的傳播方向上,相鄰兩光波同相位點(diǎn)間的距離稱為波長。波數(shù)波數(shù)是描述紅外輻射的一個參量,是指每厘米長度內(nèi)所含紅外波的數(shù)目。頻率單位時間內(nèi)光波振動的周數(shù)。光子能量光波以輻射的形式發(fā)射、傳播或接受的能量,用E表示,單位為J。特征吸收波長在近紅外波段和中紅外波段,
14、紅外輻射能量較小,不能引起分子中電子能級的躍遷,而只能被樣品分子吸收,引起分子振動能級的躍遷,所以紅外吸收光譜也稱分子振動光譜。當(dāng)某一波長紅外輻射的能量恰好等于某種分子振動能級的能量之差時,才會被該種分子吸收,并產(chǎn)生相應(yīng)的振動能級躍遷,這一波長便稱為該種分子的特征吸收波長。2.1紅外線氣體分析儀的基本原理其工作原理是基于某些氣體對紅外線的選擇性吸收。紅外線分析儀常用的紅外線波長為212m。簡單說就是將待測氣體連續(xù)不斷的通過一定長度和容積的容器,從容器可以透光的兩個端面的中的一個端面一側(cè)入射一束紅外光,然后在另一個端面測定紅外線的輻射強(qiáng)度,然后依據(jù)紅外線的吸收與吸光物質(zhì)的濃度成正比就可知道被測氣
15、體的濃度。本項(xiàng)目中采用的是ABB AO2000系列儀表,配以URAR26紅外模塊。朗伯比爾定律其物理意義是當(dāng)一束平行單色光垂直通過某一均勻非散射的吸光物質(zhì)時,其吸光度與吸光物質(zhì)的濃度及吸收層厚度成正比。這就是紅外線氣體分析儀的測量依據(jù)。2.2紅外線氣體分析儀的特點(diǎn)1、能測量多種氣體除了單原子的惰性氣體和具有對稱結(jié)構(gòu)無極性的雙原子分子氣體外,CO、CO2、NO、NO2、NH3等無機(jī)物、CH4、C2H4等烷烴、烯烴和其他烴類及有機(jī)物都可用紅外分析器進(jìn)行測量;2、測量范圍寬 可分析氣體的上限達(dá)100%,下限達(dá)幾個ppm的濃度。進(jìn)行精細(xì)化處理后,還可以進(jìn)行痕量分析;3、靈敏度高 具有很高的監(jiān)測靈敏度,
16、氣體濃度有微小變化都能分辨出來;4、測量精度高 一般都在+/-2%FS,不少產(chǎn)品達(dá)到+/-1%FS。與其他分析手段相比,它的精度較高且穩(wěn)定性好;5、反應(yīng)快 響應(yīng)時間一般在10S以內(nèi)6、有良好的選擇性 紅外分析器有很高的選擇性系數(shù),因此它特別適合于對多組分混合氣體中某一待分析組分的測量,而且當(dāng)混合氣體中一種或幾種組分的濃度發(fā)生變化時,并不影響對待分析組分的測量。2.3紅外分析儀基本結(jié)構(gòu)及主要部件 紅外線氣體分析儀一般由氣路和電路兩部分組成,它的氣路和電路的聯(lián)系部件也是核心部分是發(fā)送器,發(fā)送器是紅外分析儀的“心臟”部分,它將被測組分濃度的變化轉(zhuǎn)為某種電參數(shù)的變化,并通過相應(yīng)的電路轉(zhuǎn)換成電壓或電流輸
17、出。發(fā)送器由光學(xué)系統(tǒng)和檢測器兩部分組成,主要構(gòu)成部件有如下一些,紅外輻射光源、氣室和濾光元件、檢測器測量原理一個是測量室,一個是參比室。兩室通過切光板以一定周期同時或交替開閉光路。在測量室中導(dǎo)入被測氣體后,具有被測氣體特有波長的光被吸收,從而使透過測量室這一光路而進(jìn)入紅外線接收氣室的光通量減少。氣體濃度越高,進(jìn)入到紅外線接收氣室的光通量就越少;而透過參比室的光通量是一定的,進(jìn)入到紅外線接收氣室的光通量也一定。因此,被測氣體 常見紅外線氣體發(fā)送器示意圖濃度越高,透過測量室和參比室的光通量差值就越大。這個光通量差值是以一定周期振動的振幅投射到紅外線接收氣室的。接收氣室用幾微米厚的金屬薄膜分隔為兩半
18、部,室內(nèi)封有濃度較大的被測組分氣體,在吸收波長范圍內(nèi)能將射入的紅外線全部吸收,從而使脈動的光通量變?yōu)闇囟鹊闹芷谧兓?,再可根?jù)氣態(tài)方程使溫度的變化轉(zhuǎn)換為壓力的變化,然后用電容式傳感器來檢測,經(jīng)過放大處理后指示出被測氣體濃度。2.4發(fā)送器主要部件光源按光源的結(jié)構(gòu)分類,可分為單光源和雙光源兩種。按發(fā)光體分類,主要有以下幾種:合金發(fā)光源、陶瓷光源、激光光源切光片切光片的作用是把輻射光源的紅外光變成斷續(xù)的光,即對紅外光進(jìn)行調(diào)制。調(diào)制的目的是使檢測器產(chǎn)生的信號成為交流信號,便于放大器放大,同時改善檢測器的響應(yīng)時間特性。氣室紅外分析儀中的氣室包括測量氣室、參比氣室、和濾波氣室,他們的結(jié)構(gòu)基本相同,都是圓筒形
19、,兩端都是用晶片密封。氣室要求內(nèi)壁光潔度高,不吸收紅外線,不吸附氣體,化學(xué)性能穩(wěn)定。氣室的材料采用黃銅鍍金、玻璃鍍金或鋁合金,內(nèi)壁表面都要求拋光。金的化學(xué)性能極為穩(wěn)定,氣室的內(nèi)壁永遠(yuǎn)也不氧化,所以能保持很高的反射系數(shù)。氣室常用的窗口材料有:氟化鋰 透射限為6.5m、氟化鈣 透射限為13m、藍(lán)寶石 透射限為5.5m、熔凝石英 透射限為4.5m、氯化鈉 透射限為25m。參比氣室和濾波氣室是密封不可拆的。測量氣室有可能受到污染,采用橡膠密封,注意維護(hù)和定期更換,晶片上沾染灰塵、污物、起毛都會引起靈敏度下降,測量誤差和零點(diǎn)漂移增大,因此必須保持晶片的清潔,可用檫鏡紙或綢布檫拭,注意不要用手接觸晶片表面
20、。濾光片濾光片是一種光學(xué)濾波元件。它是基于各種不同的光學(xué)現(xiàn)象(吸收、干涉、選擇性反射、偏振等)而工作的。采用濾光片可以改變測量氣室的輻射能量和光譜成分,可消除或減少散射和干擾組分吸收輻射的影響,可以使具有特征吸收波長的紅外輻射通過。干涉濾光片是一種帶通濾光片,根據(jù)光線通過薄膜時發(fā)生干涉現(xiàn)象而制成。干涉濾光片可以得到較窄的通帶,其透過波長可以通過鍍層材料的折射率、厚度及層次等加以調(diào)整。檢測器薄膜電容檢測器、半導(dǎo)體檢測器、微流量檢測器。薄膜電容檢測的工作原理,特點(diǎn).薄膜電容檢側(cè)器又稱薄膜微音器,由金屬薄膜動極和定極組成電容器,當(dāng)接收氣室的氣體壓力受紅外輻射能的影響而變化時,推動電容動片相對于定片移
21、動,把被測組分濃度變化轉(zhuǎn)變成電容量變化.特點(diǎn):溫度變化影響小、選擇性好、靈敏度高。缺點(diǎn)是薄膜易受機(jī)械振動的影響,調(diào)制頻率不能提高,放大器制作比較困難,體積較大等。半導(dǎo)體檢測器的工作原理,特點(diǎn)半導(dǎo)體檢測器是利用半導(dǎo)體光電效應(yīng)的原理制成的,當(dāng)紅外光照射到半導(dǎo)體上時,它吸收光子能量使電子狀態(tài)發(fā)生變化,產(chǎn)生自由電子或自由孔穴,引起電導(dǎo)率的變化,即電阻值的變化,所以又稱為光電導(dǎo)率檢測器或光敏電阻。特點(diǎn):結(jié)構(gòu)簡單、制造容易、體積小、壽命長、響應(yīng)迅速??刹捎酶叩恼{(diào)制頻率,使放大器的制作更為容易。它與窄帶干涉濾光片配合使用,可以制成通用性強(qiáng)快速響應(yīng)的紅外檢測器,改變測量組分時,只需改換干涉濾光片的通過波長和
22、儀表刻度即可。其缺點(diǎn)是銻化銦受溫度變化影響大。微流量檢測器原理、特點(diǎn)微流量檢測器是一種測量微小氣體流量的新型檢測器件,其傳感元件是兩個微型熱絲電阻,和另外兩個輔助電阻構(gòu)成惠斯通電橋。熱絲電阻通電加熱至一定溫度,當(dāng)氣體流過時,帶走部分熱量使熱絲冷卻,電阻變化,通過電橋轉(zhuǎn)變成電壓信號。特點(diǎn):價格便宜、光學(xué)系統(tǒng)體積縮小、可靠性、耐振性等性能都提高。2.5紅外線氣體分析儀結(jié)構(gòu)類型從是否把紅外光變成單色光來劃分,可以分為:分光型(色散型)和不分光型(非色散型)。分光型的優(yōu)點(diǎn):選擇性好、靈敏度高;缺點(diǎn)是分光后能量小,分光系統(tǒng)任一元件的微小位移都會影響分光的波長。不分光型的優(yōu)點(diǎn):靈敏度高、具有叫高的信號/噪
23、聲比和良好的穩(wěn)定性。缺點(diǎn)是待測樣品各組分間有重疊的吸收峰時會給測量帶來干擾。從光學(xué)系統(tǒng)來劃分,可分為雙光路和單光路兩種雙光路 從兩個相同的光源或者精確分配的一個光源,發(fā)出兩路彼此平行的紅外光束,分別通過幾何光路相同的分析氣室、參比氣室后進(jìn)入檢測器。單光路 從光源發(fā)出的單束紅外光,只通過一個幾何光路。但是對于檢測器而言,還是接受兩個不同波長的紅外光束,只是在不同的時間內(nèi)到達(dá)檢測器而已,它是利用調(diào)治盤的旋轉(zhuǎn),將光源發(fā)出的光調(diào)制成不同波長的紅外光束,輪流通過分析氣室送往檢測器,實(shí)現(xiàn)時間上的雙光路。從采用的檢測器類型來劃分,目前主要有薄膜電容檢測器、半導(dǎo)體檢測器、微流量檢測器。2.6紅外線氣體分析儀調(diào)
24、校的主要內(nèi)容和要求相位平衡調(diào)整 調(diào)整切光片軸心位置,使其處在兩束紅外光的對稱點(diǎn)上。要求切光片同時遮擋或同時漏出兩個光源,即所謂同步,使兩個光路作用在檢測器室兩側(cè)窗口上的光面積相等。光路平衡的調(diào)整 調(diào)整參比光路上的偏心遮光片,改變參比光路的光通量,使測量、參比兩光路的光能量相等。零點(diǎn)和量程校準(zhǔn) 分別通零點(diǎn)氣和量程氣,反復(fù)校準(zhǔn)儀表零點(diǎn)和量程。2.7常見故障及處理紅外線氣體分析儀種類很多,故障和處理方法也不盡相同,下表列出了一些常見的故障及其處理方法,供參考:紅外線氣體分析儀常見故障及處理方法現(xiàn)象原因處理方法儀表指示回零切光馬達(dá)啟動力矩不足切光馬達(dá)壞電源未接通檢測器電容短路檢查切光馬達(dá)和切光片更換切
25、光馬達(dá)檢查通電檢查確認(rèn),返廠修理儀表指示滿度連接電纜斷路雙光路中的一組光源斷路參比電壓單端與地短路檢查電纜并修理檢查并修理光路檢查并清除儀表靈敏度下降元件老化電壓下降前置放大器接觸不良檢測器漏氣光源老化光路透鏡污染更換檢查電源穩(wěn)壓清潔接插件并使接觸良好返廠修理更換發(fā)熱絲擦拭透鏡或拋光儀表零點(diǎn)連續(xù)正漂測量氣室被污染或腐蝕晶片上有塵埃濾波氣室漏氣測量氣室漏氣清洗或返廠修理用擦鏡紙擦拭檢查密封并重新充氣檢查密封儀表指示出現(xiàn)擺動干擾馬達(dá)和切光片嚙合不好切光片松動電路系統(tǒng)濾波電容壞穩(wěn)壓電源不穩(wěn)定電路系統(tǒng)接地不良重新嚙合減速齒輪檢查緊固更換濾波電容檢查并修理穩(wěn)壓電源檢查接插件光路不平衡干擾:一臺紅外線氣體
26、分析儀預(yù)熱后通入氮?dú)鈺r,輸出很大,這是由于切光片相位不平衡及光路不平衡引起,因此只要調(diào)整相位調(diào)節(jié)選鈕使輸出達(dá)到小,再調(diào)整光路平衡選鈕使輸出最小即可。然后同零點(diǎn)氣和量程氣,反復(fù)校準(zhǔn)儀表零點(diǎn)和量程。水分干擾:零點(diǎn)氣中若有水分,紅外線氣體分析器標(biāo)定后,會引起負(fù)誤差,在近紅外區(qū)域,水有連續(xù)的特征吸收波譜,若標(biāo)定用的零點(diǎn)氣中含有水分時,將造成儀器的零位的負(fù)偏,標(biāo)定后儀器示值必然比實(shí)際值偏低,從而起負(fù)誤差。溫度變化的干擾:紅外線氣體分析儀檢測過程需要在恒定的溫度下進(jìn)行。環(huán)境溫度發(fā)生變化將直接影響紅外光源的穩(wěn)定,影響紅外輻射的強(qiáng)度,影響測量氣室連續(xù)流動的氣樣密度,還將直接影響檢測器的正常工作。如果溫度大大超
27、過正常狀態(tài),檢測器的輸出阻抗下降,導(dǎo)致儀器不能正常工作,甚至損壞檢測器。紅外分析儀內(nèi)部一般有溫控裝置及超溫保護(hù)電路,即使如此,有的儀器示值特別是微量分析儀器,亦可觀察出環(huán)境溫度變化對檢測的影響,在夏季環(huán)境溫度較高時尤為明顯。在這種情況下,需改變環(huán)境溫度,設(shè)置空調(diào)是一種解決辦法。大氣壓力波動的干擾:大氣壓力即使在同一個地區(qū)、同一天內(nèi)也是有變化的。若天氣驟變時,變化的幅度較大。大氣壓力的這種變化,對氣樣放空流速有直接影響。經(jīng)測量氣室后直接放空的氣樣,會隨大氣壓力的變化使氣室中氣樣的密度發(fā)生變化,從而造成附加誤差。3 熱導(dǎo)式氣體分析儀熱量傳遞的三種方式:熱對流、熱輻射、熱傳導(dǎo)。熱傳導(dǎo)系數(shù)是對物質(zhì)導(dǎo)熱
28、能力大小的量度,熱傳導(dǎo)系數(shù)很大的物體是優(yōu)良的熱導(dǎo)體;而熱傳導(dǎo)系數(shù)小的是熱的不良導(dǎo)體或?yàn)闊峤^緣體。3.1相對熱傳導(dǎo)系數(shù)氣體熱傳導(dǎo)系數(shù)的絕對值很小,而且基本在同一數(shù)量級內(nèi),彼此相差并不十分懸殊,因此工程上通常采用“相對熱傳導(dǎo)系數(shù)”這一概念。所謂相對熱傳導(dǎo)系數(shù)是指各種氣體的熱傳導(dǎo)系數(shù)與相同條件下空氣熱傳導(dǎo)系數(shù)的比值。幾種氣體在0時的相對熱傳導(dǎo)系數(shù) 氣體名稱 相對熱導(dǎo)率 氣體名稱 相對熱導(dǎo)率 空氣 1.000 一氧化碳 0.964 氫 7.130 二氧化碳 0.614 氧 1.015 二氧化硫 0.344 氨 0.998 氨 0.897 氦 5.91 甲烷 1.318 硫化氫 0.538 乙烷 0.8
29、07從表中可以看出H2的導(dǎo)熱系數(shù)特別大,是一般氣體的7倍多。在測量時必須滿足以下兩個條件,一是待測組分的導(dǎo)熱系數(shù)與混合氣體中其他組分的導(dǎo)熱系數(shù)相差要大,越大越靈敏;另一個是要求其他各組分的導(dǎo)熱系數(shù)相等或十分接近。這樣混合氣體的導(dǎo)熱系數(shù)隨被測組分的體積含量變化而變化,因此只要測量出混合氣體的導(dǎo)熱系數(shù)便可得知被測組分的含量。在化肥企業(yè)中常用的氫含量分析儀采用的就是這個原理。3.2熱導(dǎo)式氣體分析儀的基本原理熱導(dǎo)式氣體分析儀是一種物理類的氣體分析儀表。它根據(jù)不同氣體具有不同熱傳導(dǎo)能力的原理,通過測定混合氣體導(dǎo)熱系數(shù)來推算其中某些組分的含量。這種分析儀表簡單可靠,適用的氣體種類較多,是一種基本的分析儀表
30、。熱導(dǎo)式氣體分析儀的應(yīng)用范圍很廣,除通常用來分析氫氣、氨氣、二氧化碳、二氧化硫和低濃度可燃性氣體含量外,還可作為色譜分析儀中的檢測器用以分析其他成分。本項(xiàng)目中采用的重慶川儀九廠的PA200ROD熱導(dǎo)式氣體分析儀。由于氣體的熱傳導(dǎo)系數(shù)很小,它的變化量更小,所以很難用直接方法準(zhǔn)確地測量出來。工業(yè)上多采用間接的方法,即通過熱導(dǎo)檢測器(又稱熱導(dǎo)池),實(shí)際應(yīng)用中常把氣體熱傳導(dǎo)系數(shù)數(shù)的變化轉(zhuǎn)換為電阻的變化,再用電橋來測定。如下圖所示 熱導(dǎo)池原理圖 上圖是熱導(dǎo)池的示圖,把一根電阻率較大的而且溫度系數(shù)也較大的電阻絲,張緊懸吊在一個導(dǎo)熱性能良好的圓筒形金屬殼體的中心,在殼體的兩端有氣體進(jìn)出口,圓筒內(nèi)充滿待測氣體
31、,電阻絲上通以恒定的電流加熱。由于電阻絲通過的電流是恒定的,電阻上單位時間內(nèi)所產(chǎn)生的熱量也是定值。當(dāng)待測樣品氣體以緩慢的速度通過池室時,電阻絲上的熱量將會由氣體以熱傳導(dǎo)的方式傳給池壁。當(dāng)氣體的傳熱速率與電流在電阻絲上的發(fā)熱率相等時(這中狀態(tài)稱為熱平衡,電阻絲的溫度就會穩(wěn)定在某一個數(shù)值上,這個平衡溫度決定了電阻絲的阻值。如果混合氣體中待測組分的濃度發(fā)生變化,混合氣體的熱導(dǎo)率也隨之變化,氣體的導(dǎo)熱速率和電阻絲的平衡溫度也將隨之變化,最終導(dǎo)致電阻絲的阻值產(chǎn)生相應(yīng)變化,從而實(shí)現(xiàn)了氣體熱導(dǎo)率與電阻絲阻值之間變化量的轉(zhuǎn)換。熱導(dǎo)式氣體分析儀的熱敏元件主要有半導(dǎo)體敏感元件和金屬電阻絲兩類。半導(dǎo)體敏感元件體積小
32、、熱慣性小,電阻溫度系數(shù)大,所以靈敏度高,時間滯后小。在鉑線圈上燒結(jié)珠形金屬氧化物作為敏感元件,再在內(nèi)電阻、發(fā)熱量均相等的同樣鉑線圈上繞結(jié)對氣體無反應(yīng)的材料作為補(bǔ)償用元件。這兩種元件作為兩臂構(gòu)成電橋電路,即是測量回路。半導(dǎo)體金屬氧化物敏感元件吸附被測氣體時,電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率即發(fā)生變化,元件的散熱狀態(tài)也隨之變化。元件溫度變化使鉑線圈的電阻變化,電橋遂有一不平衡電壓輸出,據(jù)此可檢測氣體的濃度。 電橋原理圖常用測量橋路圖一 常用測量橋路圖二測量臂是樣品氣流通的熱導(dǎo)池,參比臂是封裝參比氣的熱導(dǎo)池。參比臂的作用如下:測量臂通過對流和輻射作用散失的熱量與參比臂相差無幾,兩者相互抵消,則熱絲阻值變化主要取決于
33、熱傳導(dǎo),即氣體熱導(dǎo)能力的變化。當(dāng)環(huán)境溫度變化引起熱導(dǎo)池臂溫度變化時,參比臂與測量臂同向變化,相互抵消,有利于削弱環(huán)境溫度變化對測量結(jié)果的影響。改變參比氣濃度,電橋檢測的下限濃度也隨之改變,便于改變儀器的測量范圍。3.4熱導(dǎo)式氣體分析儀的調(diào)整和維護(hù)注意事項(xiàng)熱導(dǎo)式氣體分析儀調(diào)校時應(yīng)注意的問題:1)分析期必定期校準(zhǔn)。2)分析期必須預(yù)熱至穩(wěn)定。3)橋壓和橋流要達(dá)到規(guī)定值。3)標(biāo)準(zhǔn)氣中的背景氣熱導(dǎo)率要與實(shí)際被發(fā)行氣體的背景氣熱導(dǎo)率相同,否則要修正。4)標(biāo)準(zhǔn)氣流速要等于工作時被測氣體流速。5)要準(zhǔn)確校準(zhǔn)時,需多校幾點(diǎn)熱導(dǎo)式氣體分析儀對零點(diǎn)氣和量程氣的要求:1)零點(diǎn)氣 待測組分濃度等于或略高于量程下限值,而
34、且其背景氣組分應(yīng)與工藝中背景氣組分性質(zhì)相同或接近。2)量程氣 待測組分濃度等于滿量程的90%或接近工藝控制指標(biāo)濃度,而且其背景氣組分應(yīng)與工藝中背景氣組分性質(zhì)相同或接近。熱導(dǎo)式氣體分析儀熱絲電流大小對測量的影響:增大熱絲電流可以提高熱導(dǎo)式分析器的靈敏度。但是電流加大后,熱絲溫度亦升高,從而增加了輻射熱損失,降低了精度。同時電流加大將減少熱絲壽命、增大噪聲、降低可靠性。所以熱絲電流選多大,是需要綜合考慮的。熱導(dǎo)式氣體分析儀“顯示儀表示值不穩(wěn)”的處理方法:具體的原因是檢測器溫控系統(tǒng)感溫元件故障。處理方法是在感溫元件與池體插孔的縫隙中填滿并塞緊鋁箔,以提高測溫元件的感溫靈敏度。4 順磁式氧分析儀順磁式
35、氧分析儀是根據(jù)氧氣的體積磁化率比一般氣體高得多,在磁場中具有極高的順磁特性的原理制成的一種測量氣體中含氧量的分析儀器。順磁式氧分析儀,也可叫做磁效應(yīng)式氧分析儀、或磁式氧分析儀,我們通常通稱為磁氧分析儀。它一般分為磁機(jī)械式、磁壓力式和氧熱磁對流式分析儀三種。任何物質(zhì),在外界磁場的作用下,都會被磁化,呈現(xiàn)出一定的磁特性。物質(zhì)在外磁場中被磁化,其本身會產(chǎn)生一個附加磁場,附加磁場與外磁場方向相同,該物質(zhì)被吸引,表現(xiàn)為順磁性;方向相反,該物質(zhì)被排斥,表現(xiàn)為逆磁性。氣體介質(zhì)處于磁場也會被磁化,而且根據(jù)氣體的不同也分別表現(xiàn)出順磁性或逆磁性。如O2、NO、NO2等是順磁性氣體,H2、N2、CO2、CH4等是逆
36、磁性氣體。體積磁化率任何物質(zhì),在外界磁場的作用下,都會被磁化,不同物質(zhì)受磁化的程度不同,可以用磁化強(qiáng)度M來表示: MkH 式中 M磁化強(qiáng)度; H外磁場強(qiáng)度; K物質(zhì)的體積磁化率;K的物理意義是指在單位磁場作用下,單位體積的物質(zhì)的磁化強(qiáng)度。磁化率為正(k0)稱為順磁性物質(zhì),它們在外磁場中被吸引;k0則稱為逆磁性物質(zhì),它在外磁場中被排斥;k值愈大,則受吸引和排斥的力愈大。常見氣體的體積磁化率(0)氣體名稱化學(xué)符號體積磁化率K10-6(C.G.S.M.)氧O2+146一氧化碳NO+53空氣-+30.8二氧化碳NO2+9氧化亞氮N2O+3乙烯C2H4+3乙炔C2H6+1甲烷CH4-1從上表可以看出,氧
37、是順磁性物質(zhì),其體積磁化率要比其他氣體的體積磁化率大的多。順磁式氧分析器:根據(jù)氧氣的體積磁化率比一般氣體高得多,在磁場中具有極高的順磁特性的原理制成的一種測量氣體中含氧量的分析儀器。本項(xiàng)目中采用了重慶川儀九廠的PA200CJ磁力機(jī)械式氣體分析儀。4.1磁力機(jī)械式氣體分析儀的工作原理在一個封閉的氣室中,裝有兩對不均勻的磁極,它們的磁場強(qiáng)度梯度正好相反。兩個空心球(俗稱啞鈴)置于兩對磁極的間隙中,用彈性金屬帶固定在殼體上,這樣,啞鈴只能以金屬帶為軸轉(zhuǎn)到而不能上下移動。在啞鈴與金屬帶交點(diǎn)處裝一平面反射鏡。被測樣氣由入口進(jìn)入氣室后,它就充滿了氣室。兩個空心球被樣氣所包圍,被測樣氣的氧含量不同其體積磁化
38、率k值也不同,球體所受到的作用力就不同。如果啞鈴了的兩個空心球體積相同,體積磁化值相等,兩個球體受到的力大小相等、方向相反,對于中心支撐點(diǎn)金屬帶而言,它受到的是一個力偶的作用,這個力偶促使啞鈴以金屬帶為軸心偏轉(zhuǎn),在啞鈴做角位移的同時,金屬帶會產(chǎn)生一個抵抗啞鈴偏轉(zhuǎn)的復(fù)位力矩,與轉(zhuǎn)動力矩相平衡,被測樣氣中的氧含量不同,旋轉(zhuǎn)力矩和恢復(fù)力矩的平衡位置不同,也就是啞鈴的偏轉(zhuǎn)角度不同,這樣,啞鈴偏轉(zhuǎn)角度的大小,就反映了被測氣體中氧含量的多少。磁力機(jī)械式氧分析儀測量部件示意圖對啞鈴球偏轉(zhuǎn)角度的測量,大多是采用下圖所示的光電系統(tǒng)來完成的。由光源發(fā)出的光投射在平面反射鏡上,反射鏡再把光束反射到兩個光電元件(如硅
39、光電池、硒光電池)上。在被測樣氣不含氧時,空心球處于磁場的中間位置,此時,平面反射鏡將光源發(fā)出的光束均衡地反射在兩光電元件上,兩個光電元件接收的光能相等。一般兩個光電采用差動方式連接,因此,光電組件輸出為零,儀器最終輸出也為零。當(dāng)被測樣氣中有氧存在時,氧分子受磁場吸引,沿磁場強(qiáng)度梯度方向形成氧分壓差,其大小隨氧含量不同而異,該壓力差驅(qū)動空心球移出磁場中心位置,于是,啞鈴球偏轉(zhuǎn)了一個角度,反射鏡隨之偏轉(zhuǎn),反射出的光束也隨之偏移,這時,兩個光電元件接收到的光能量出現(xiàn)差值,光電組件有毫伏電壓信號輸出。被測氣體中氧含量越高,光電組件輸出信號越大。該信號經(jīng)反饋放大器放大作為儀器檢測輸出。 為了改善儀器的
40、輸出特性,空心球上環(huán)繞一匝金屬線圈。該金屬線圈在電路上接收輸出電流的反饋,對啞鈴產(chǎn)生一個附加復(fù)位力矩,從而使啞鈴的偏轉(zhuǎn)角度大大減小磁力機(jī)械式氧分析儀光學(xué)測量系統(tǒng)原理圖4.2磁力機(jī)械式氧分析儀的主要特點(diǎn)和使用注意事項(xiàng)1、主要特點(diǎn):與熱磁式分析儀相比,磁力機(jī)械式氧分析儀有如下特點(diǎn): 它是對氧的順磁性直接測量的分析儀,在測量中,不受被測氣體導(dǎo)熱性變化、密度變化等影響。 在0100%O2范圍內(nèi)線性刻度、測量精度較高,測量誤差可低至0.1%O2。 靈敏度高,除了用于常量的測量以外,還可用于微量氧(O2)的測量。2、注意事項(xiàng): 磁力機(jī)械式氧分析儀基于對磁化率的直接測量,像氧氮等一些強(qiáng)磁性氣體會對測量帶來嚴(yán)
41、重干擾,所以應(yīng)將這些干擾組分除掉。此外,一些較強(qiáng)逆磁性氣體也會引起較大的測量誤差。如氙氣,若樣品中含有較多的這類氣體,也應(yīng)予以清除或?qū)y量結(jié)果采取修正措施。 氧氣的體積磁化率是壓力、溫度的函數(shù),樣氣壓力、溫度的變化以及環(huán)境溫度的變化,都會對測量結(jié)果帶來影響。因此,必須穩(wěn)定樣氣的壓力,使其符合調(diào)校儀器時的壓力值。環(huán)境溫度和整個檢修部件,均應(yīng)工作在設(shè)計的溫度范圍內(nèi),一般來說,各種型號的磁力機(jī)械式氧分析儀均帶有溫度控制系統(tǒng),以維持檢測部件在恒溫條件下工作。 無論是短時間的劇烈振動,輕微的持續(xù)振動,都會削弱磁性材料的磁場強(qiáng)度,因此,該類儀器多將檢測器等敏感部件安裝在防振裝置中。當(dāng)然,儀器安裝位置也應(yīng)避
42、開振源并采取適當(dāng)?shù)姆勒翊胧?。另外,任何電氣線路不允許穿過這些敏感部分,以防電磁干擾和振動干擾。4.3磁力機(jī)械式氧分析儀的檢修檢修內(nèi)容:更換光源;更換檢測器;檢查儀表的氣密性。檢查儀表的絕緣電阻;測量交流紋波電壓;測試計算反饋增益;調(diào)零方法一般的分析器都是以電的形式調(diào)節(jié)零位,而磁力機(jī)械式氧分析儀卻是以機(jī)械方式調(diào)節(jié)零點(diǎn),稱為機(jī)械調(diào)零。其實(shí)質(zhì)是保證氣樣不含氧時硅光電池對左右兩塊的光照面積相等,儀器輸出為零,為此,測量池可以轉(zhuǎn)動到一個合適的位置固定之,使反射光束以恰當(dāng)?shù)慕嵌日丈湓诠怆姵厣?,這可稱為粗調(diào)。另外通過機(jī)械調(diào)節(jié)螺釘改變光電池的位置,仔細(xì)調(diào)整,稱之為細(xì)調(diào)。在裝拆測量池和更換專用光源燈泡,儀器長期
43、運(yùn)行、測量過程中組分的變化、環(huán)境的變化等情況下需進(jìn)行調(diào)零操作。4.4磁壓力式氧分析儀測量原理:根據(jù)被測氣體在磁場作用下壓力的變化量來測量氧含的儀器,我們叫做磁壓力式氧分析儀。被測氣體進(jìn)入磁場后,在磁場作用下氣體的壓力將發(fā)生變化,致使氣體在磁場內(nèi)和無磁場空間存在著壓力差:請看下面的公式:P=1/2U0H2k P壓差; U0真空磁導(dǎo)率; H磁場強(qiáng)度; k被測氣體的體積磁化率; 由上式中可以看出,壓差p與磁場強(qiáng)度H的平方及被測氣體的體積磁化率k的差值也同樣存在正比關(guān)系:P=1/2U0H2(km-kr)km被測氣體的體積磁化率;kr參比氣體的體積磁化率; 由上式中可以知道,當(dāng)分析室結(jié)構(gòu)和參比氣體確定后
44、,U0、H、kr均為已知量,km與P有著嚴(yán)格的線性關(guān)系。因此可以得出:K mk1c1 k1被測混合氣體中氧的體積磁化率; c1被測混合氣體中氧的體積分?jǐn)?shù);上面兩式合并,得出下式:P=1/2U0H2(k1c1-kr) 這樣,被測氣體氧的體積分?jǐn)?shù)c1與壓差p有線性關(guān)系。這就是磁壓分析儀的測量原理。在磁壓力式氧分析儀中,測量室中被測氣體的壓力變化量被傳遞到磁場外部的檢測器中,轉(zhuǎn)換為電信號。目前使用的檢測器主要有薄膜電容檢測器和微流量檢測器兩種。為了便于信號的檢測和調(diào)制放大,采用一定頻率的通斷電流,對磁鐵線圈反復(fù)激勵,使之產(chǎn)生交替變化的磁場,則檢測器測得的信號就變成了交流波動信號了。4.5磁壓力式氧分
45、析儀的工作原理氧氣有順磁性。OXYMAT 6型氧分析儀正是利用了這一原理來測量O2 濃度的。在不均勻磁場中,氧分子由于其順磁性,會朝磁場增強(qiáng)方向移動。當(dāng)不同氧氣濃度的二種氣體在同一磁場相遇時,他們之間就會產(chǎn)生一個壓力差。樣品氣經(jīng)5進(jìn)入測量腔6。參比氣經(jīng)入口1和兩個參比氣通道3(左3和右3)進(jìn)入測量腔。微流傳感器中有兩個被加熱到120的鎳格柵電阻,和兩個輔助電阻組成惠斯通電橋,變化的氣流導(dǎo)致鎳格柵的阻值發(fā)生變化,使電橋產(chǎn)生偏移。參比氣可以在鎳格柵中通過,所以左右兩個參比氣通道是相通的。測量開始前,兩路參比氣壓力相等,p = 0 ,所以測量電橋無信號輸出。當(dāng)電磁鐵8通電勵磁時,在其周圍形成一個磁場
46、,樣氣中的氧分子被吸引,朝磁場強(qiáng)度較大的右側(cè)運(yùn)動,產(chǎn)生一定的氣阻,并推動參比氣右3逆時針流動,通過微流傳感器4,并產(chǎn)生輸出信號。當(dāng)電磁鐵8斷電去磁時,磁場消失,右3參比通道氣阻消失,氣路通,參比氣順時針流動,反向經(jīng)4流向測量室,輸出信號恢復(fù)。采用一定頻率的通斷電流,對電磁鐵反復(fù)勵磁和消磁,便可以在測量橋路中得到交流波動信號。信號強(qiáng)度與樣氣中氧含量成正比。還可以這樣理解:受交替變化的磁場影響,A、B兩點(diǎn)樣氣的壓力差也交替變化,微量傳感器兩邊的壓差 p 也隨之變化,參比氣反復(fù)流過傳感器,便在測量電橋中產(chǎn)生交流波動信號,信號強(qiáng)度與參比氣壓力變化量成正比。而這個壓力變化量,又與通道阻力大小成正比,通道
47、阻力大小又與磁場強(qiáng)度強(qiáng)弱成正比,磁場強(qiáng)弱與樣氣中的氧含量成正比。一句話:p與樣氣中的氧含量成正比。微流傳感器位于參比氣路中,不直接接觸樣品氣,所以樣氣的導(dǎo)熱、比熱容和樣氣的內(nèi)部摩擦對測量結(jié)果都不會產(chǎn)生影響。同時,也避免了樣氣的腐蝕,使傳感器的抗腐蝕性能大大提高。由于測量地點(diǎn)可能存在振動,并由此造成測量誤差(噪聲),所以儀器額外增加了一個振動傳感器10,該傳感器無氣體流通,其信號可用來測量結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)償。西門子OXYMAT 6磁壓力式氧分析儀原理圖4.6磁壓力式氧分析儀的校準(zhǔn)校準(zhǔn)方法和參比氣的選擇磁壓力式氧分析儀的校準(zhǔn)方法和一般氧分析儀不同,儀器運(yùn)行和校準(zhǔn)需通入?yún)⒈葰怏w。根據(jù)測量范圍不同,磁壓力式
48、氧分析儀分別采用N2、O2和空氣作參比氣。當(dāng)測量范圍為0X%O2(測量下限為0%O2)時,用氮作參比氣;當(dāng)測量范圍為X100%O2(測量上限為100%O2)時,用氧作參比氣;當(dāng)測量范圍為20.95%O2附近時(如:2030%O2)時,用空氣作參比氣磁壓力式分析儀參比氣選擇表量程參考點(diǎn)參比氣01%O20%O2N2030%O20%O2N22030%O220.95%O2空氣2023%O220.95%O2空氣97100%O2100%O2O24.7熱磁對流式氧分析儀結(jié)構(gòu)類型:熱磁對流式氧分析儀根據(jù)其對流形式的不同,可分為內(nèi)對流式和外對流式兩種。兩檢測器的結(jié)構(gòu)不同,但檢測機(jī)理均基于熱磁對流產(chǎn)生的熱效應(yīng)。內(nèi)
49、對流式和外對流式主要區(qū)別有:熱敏元件與被氣體之間的熱交換方式不同;內(nèi)對流式檢測器的熱敏元件與被測氣體之間是隔絕的,它們通過薄壁石英玻璃管進(jìn)行熱交換;而外對流式檢測的熱敏元件與被測氣體之間是直接接觸換熱。熱磁對流的位置不同;內(nèi)對流式檢測器,熱磁對流在熱敏元件(中間通道管)內(nèi)部進(jìn)行;而外對流式檢測器,熱磁對流在熱敏元件外部進(jìn)行;內(nèi)對流式檢測器結(jié)構(gòu)簡單,便于制造和調(diào)整。其熱敏元件不與樣氣直接接觸,因此不會與樣氣發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng),也不會受到樣氣的玷污和侵蝕,但熱量傳遞會受影響,增加了測量滯后時間,靈敏度相對較低。外對流式檢測器則與此相反,由于被測氣體與熱敏元件直接接觸換熱,所以測量滯后小、靈敏度較高。
50、輸出線性好。另外,它采用雙橋結(jié)構(gòu),能有效地補(bǔ)償環(huán)境溫度、電源電壓、樣氣壓力、檢測器不水平等因素給測量帶來的影響,但其結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,不便于制造和調(diào)整。4.8內(nèi)對流式熱磁氧分析儀熱磁對流一個T型薄壁石英管,在其水平方向(X方向)的管道外壁均勻地繞以加熱絲;在水平通道的左端拐角處放置一對小磁極,以形成一恒定的外磁場。在這種設(shè)置下,磁場強(qiáng)度曲線和溫度場曲線就很清楚了。 P(X)(溫度場)r1H(X)(磁場強(qiáng)度)SN321dYOXX 1T型薄壁石英管;2加熱絲;3磁鐵;熱磁對流示意圖 通過示意圖,我們可以看到,磁場強(qiáng)度沿X方向按一定的磁場強(qiáng)度梯度衰減,H(X)是變化的。對于水平通道而言,處于不均勻磁場之
51、中,通道左端磁場強(qiáng)度最強(qiáng),越往右,磁場強(qiáng)度越弱,而溫度場基本上是均勻的。它們之間的相對位置關(guān)系是:在磁場強(qiáng)度最大值區(qū)域開始建立均勻的溫度場。當(dāng)有順磁性氣體在垂直管道沿Y方向自下而上運(yùn)動到水平管道入口時,由于受到磁場的吸引而進(jìn)入水平管道。在其處于磁場強(qiáng)度最大區(qū)域的同時,也就置身于加熱絲的加熱區(qū)。在加熱區(qū),順磁性氣體與加熱絲進(jìn)行熱交換而使自身溫度升高,其體積磁化率隨之急劇下降,受磁場的吸引也隨之減弱。而在其后面處于冷態(tài)順磁性氣體,在其磁場作用下繼續(xù)被吸引到水平通道磁場強(qiáng)度最大的區(qū)域,就會對先前已經(jīng)受熱的順磁性氣體產(chǎn)生向右方向的推力,使其向右運(yùn)動而脫離磁場強(qiáng)度最大區(qū)域。后進(jìn)入磁場的順磁性氣體同樣被熱
52、絲加熱,體積磁化率下降,其后,又被后面冷態(tài)的順磁性氣體向右推動,脫離磁場。如此過程連續(xù)不斷地進(jìn)行下去,在水平管道就會有氣體自左向右地流動,這種氣體的流動就稱為熱磁對流,或稱為磁風(fēng)。內(nèi)對流式熱磁氧分析儀的工作原理:其檢測器是一個中間有道通的環(huán)形氣室,外面均勻地繞有電阻絲。電阻絲通過電流后,既起到加熱作用,又起到測量溫度變化的感溫作用。電阻絲從中間一分為二,作為兩個相鄰的橋臂電阻r1/r2與與固定電阻R1/R2組成測量電橋。在中間通道的左端設(shè)置一對小磁極,以形成恒定的不均勻磁場。內(nèi)對流式熱磁氧分析儀的工作原理如圖所示,待測氣體從底部入口進(jìn)入環(huán)形氣室后,沿兩側(cè)流向上端出口。如果被測混合氣體中沒有 熱
53、磁式檢測器示意圖(環(huán)形水平通道)順磁氣體存在,這是中間通道內(nèi)沒有氣體通過,電阻絲r1、r2沒有熱量損失,電阻絲由于流過恒定電流而保持一定的阻值。當(dāng)被測氣體中含有氧氣時,左側(cè)支流中的氧受到磁場吸引而進(jìn)入中間通道,從而形成熱磁對流,然后由通道右側(cè)排出,隨右側(cè)支流流向上端出口。環(huán)形氣室右側(cè)支流的氧因遠(yuǎn)離磁場強(qiáng)度區(qū)域,受不到磁場的吸引,加之磁風(fēng)的方向是自左向右的,所以不可能由右端進(jìn)入中間通道。由于熱磁對流的結(jié)果,左半邊電阻絲r1的熱量有一部分被氣流帶走而產(chǎn)熱量損失。流經(jīng)右半邊電阻絲r2的氣體已經(jīng)是受熱氣體,所以r2沒有或略有熱量損失。這樣就造成電阻絲r1和r2因溫度不同產(chǎn)生的阻值差異,從而導(dǎo)致測量電橋
54、失去平衡,有輸出信號產(chǎn)生。被測氣體中氧含量越高,磁風(fēng)的流速就越大,r1和r2的阻值相差就越大。測量電橋的輸出信號就越大。由此可見,測量電橋輸出信號的大小就反映了被測氣體中氧含量多少。環(huán)形垂直通道檢測器環(huán)形垂直檢測器與環(huán)形水平通道檢測器的結(jié)構(gòu)是一樣的,只是將環(huán)形氣室的中間通道沿順時針方向旋轉(zhuǎn)了90。這樣做的目的是為了提高分析儀的測量上限。中間通道為垂直狀態(tài)后,在通道中除有自上而下的的熱磁對流作用力FM外,還有熱氣體上升而產(chǎn)生的由下而上自然對流作用力Fr,兩個作用力的方向正好相反。在被測氣體沒有氧氣存在時,中間通道沒有熱磁對流,只有自下而上的自然對流,此上升氣流先流經(jīng)橋臂電阻r2,使r2產(chǎn)生熱量損失,而r1沒有熱量損失。為了使儀器刻度始點(diǎn)為零,此時應(yīng)將電橋調(diào)至平衡,測量電橋輸出信號為零。隨著被濁氣體氧含 量的增加,中間通道就有了自上而下的熱磁對流產(chǎn)生,此時的熱磁對流會削弱自然對流。隨著熱磁電流的逐漸加強(qiáng),自然對流的作用會越來越小,電阻絲r2的熱量損失也越來越小,其阻值逐漸加大,測量電橋失去平衡而有信號輸出。氧含量越高,輸出信號越大。當(dāng)氧含量由0達(dá)到某一值時:FM=Fr,熱磁對流完全抵消自然對流,此時,中間通道內(nèi)沒有氣體流動,檢測器輸出特性
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