分析化學(xué)知識(shí)點(diǎn)總結(jié)貼

1、分析化學(xué)知識(shí)點(diǎn)總結(jié)貼分析化學(xué)是關(guān)于研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學(xué)信息的分析方法及理論的一門科學(xué)，是化學(xué)的一個(gè)重要分支。是鑒定物質(zhì)中含有那些組分，及物質(zhì)由什么組分組成，測(cè)定各種組分的相對(duì)含量，研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體。今天，就從分析化學(xué)的發(fā)展歷史、分析方法、幾大分析方法等幾個(gè)角度介紹分析化學(xué)。一、發(fā)展歷史第一個(gè)重要階段20世紀(jì)二三十年代，利用當(dāng)時(shí)物理化學(xué)中的溶液化學(xué)平衡理論，動(dòng)力學(xué)理論，如沉淀的生成和共沉淀現(xiàn)象，指示劑作用原理，滴定曲線和終點(diǎn)誤差，催化反應(yīng)和誘導(dǎo)反應(yīng)，緩沖作用原理大大地豐富了分析化學(xué)的內(nèi)容，并使分析化學(xué)向前邁進(jìn)了一步.第二個(gè)重要階段20世紀(jì)40 年代以后幾十年，第二次世界

2、大戰(zhàn)前后，物理學(xué)和電子學(xué)的發(fā)展，促進(jìn)了各種儀器分析方法的發(fā)展，改變了經(jīng)典分析化學(xué)以化學(xué)分析為主的局面。原子能技術(shù)發(fā)展，半導(dǎo)體技術(shù)的興起，要求分析化學(xué)能提供各種靈敏準(zhǔn)確而快速的分析方法，如，半導(dǎo)體材料，有的要求純度達(dá)99.9999999%以上，在新形勢(shì)推動(dòng)下，分析化學(xué)達(dá)到了迅速發(fā)展。最顯著的特點(diǎn)是：各種儀器分析方法和分離技術(shù)的廣泛應(yīng)用。第三個(gè)重要階段自20世紀(jì)70年代以來(lái)，以計(jì)算機(jī)應(yīng)用為主要標(biāo)志的信息時(shí)代的到來(lái)，促使分析化學(xué)進(jìn)入第三次變革時(shí)期。由于生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、新材料科學(xué)發(fā)展的需要，基礎(chǔ)理論及測(cè)試手段的完善，現(xiàn)代分析化學(xué)完全可能為各種物質(zhì)提供組成、含量、結(jié)構(gòu)、分布、形態(tài)等等全面的信息，使得

3、微區(qū)分析、薄層分析、無(wú)損分析、瞬時(shí)追蹤、在線監(jiān)測(cè)及過(guò)程控制等過(guò)去的難題都迎刃而解。分析化學(xué)廣泛吸取了當(dāng)代科學(xué)技術(shù)的最新成就，成為當(dāng)代最富活力的學(xué)科之一。二、分析方法的分類1.按原理分：化學(xué)分析:以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法；儀器分析:以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法；光學(xué)分析方法：光譜法，非光譜法；電化學(xué)分析法：伏安法，電導(dǎo)分析法等；色譜法：液相色譜，氣相色譜，毛細(xì)管電泳；其他儀器方法：熱分析；2.按分析任務(wù)：定性分析，定量分析，結(jié)構(gòu)分析；定量分析的操作步驟：取樣；試樣分解和分析試液的制備；分離及測(cè)定；分析結(jié)果的計(jì)算和評(píng)價(jià)；3.按分析對(duì)象：無(wú)機(jī)分析，有機(jī)分析，生物分析，環(huán)境分析等

4、；按試樣用量及操作規(guī)模分：常量、半微量、微量和超微量分析；按待測(cè)成分含量分：常量分析(1%), 微量分析(0.011%), 痕量分析(0.01)三、細(xì)說(shuō)滴定分析法（一）對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求：1.有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行；2.反應(yīng)要定量進(jìn)行；3.反應(yīng)速度較快；4.容易確定滴定終點(diǎn)；（二）滴定方式1.直接滴定法；2.間接滴定法；如，Ca2+沉淀為CaC2O4，再用硫酸溶解，用KMnO4滴定C2O42-，間接測(cè)定Ca2+。3.返滴定法；如，測(cè)定CaCO3，加入過(guò)量鹽酸，多余鹽酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液返滴；4.置換滴定法：絡(luò)合滴定多用（三）基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液1.基準(zhǔn)物質(zhì):能用于直接配制

5、和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。要求：試劑與化學(xué)組成一致；純度高；穩(wěn)定；摩爾質(zhì)量大；滴定反應(yīng)時(shí)無(wú)副反應(yīng)。2.標(biāo)準(zhǔn)溶液: 已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。配制方法有直接配制和標(biāo)定兩種（四）試樣的分解1.分析方法分為干法分析（原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā)）和濕法分析；2.試樣的分解：注意被測(cè)組分的保護(hù)3.常用方法：溶解法和熔融法對(duì)有機(jī)試樣,灰化法和濕式消化法（五）常用酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:HCl (HNO3, H2SO4)配制:用市售HCl(12 molL-1),HNO3(16 molL-1), H2SO4(18 molL-1)稀釋.標(biāo)定: Na2CO3或硼砂(Na2B4O710H2O) 堿標(biāo)準(zhǔn)溶液:NaO

6、H配制:以飽和的NaOH（約19 molL-1），用除去CO2 的去離子水稀釋；標(biāo)定: 鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O42H2O)（六）酸堿滴定法的應(yīng)用NaOH與Na2CO3混合堿的測(cè)定；極弱酸的測(cè)定；磷的測(cè)定；氮的測(cè)定；（七）影響滴定突躍的因素滴定突躍pM：pcMsp+3.0lgKMY-3.0濃度:增大10倍，突躍增加1個(gè)pM單位（下限）KMY:增大10倍，突躍增加1個(gè)pM單位（上限）（八）準(zhǔn)確滴定判別式若pM=0.2, 要求：Et0.1%,根據(jù)終點(diǎn)誤差公式，可知需lgcMspKMY6.0若cMsp=0.010molL-1時(shí)，則要求lgK8.0多種金屬離子共存：例：M，

7、N存在時(shí)，分步滴定可能性的判斷：lgcMspKMY6.0，考慮Y的副反應(yīng)aY(H)104)c.產(chǎn)物的化學(xué)組成穩(wěn)定d.化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定e.反應(yīng)和產(chǎn)物有明顯的顏色差別(Dl60nm)顯色反應(yīng)類型：絡(luò)合反應(yīng)；氧化還原反應(yīng)；離子締合反應(yīng)；成鹽反應(yīng)；褪色反應(yīng)；吸附顯色反應(yīng)；顯色劑：無(wú)機(jī)顯色劑:過(guò)氧化氫，硫氰酸銨，碘化鉀有機(jī)顯色劑：偶氮類：偶氮胂III；三苯甲烷類：三苯甲烷酸性染料鉻天菁S，三苯甲烷堿性染料結(jié)晶紫；鄰菲羅啉類；新亞銅靈；肟類：丁二肟影響因素：a.溶液酸度（pH值及緩沖溶液）：影響顯色劑的平衡濃度及顏色，改變：l；影響待測(cè)離子的存在狀態(tài)，防止沉淀；影響絡(luò)合物組成；b.顯色劑的用量：稍過(guò)量，處于平

8、臺(tái)區(qū)；c.顯色反應(yīng)時(shí)間：針對(duì)不同顯色反應(yīng)確定顯示時(shí)間；顯色反應(yīng)快且穩(wěn)定；顯色反應(yīng)快但不穩(wěn)定；顯色反應(yīng)慢，穩(wěn)定需時(shí)間；顯色反應(yīng)慢但不穩(wěn)定；d.顯色反應(yīng)溫度：加熱可加快反應(yīng)速度，導(dǎo)致顯色劑或產(chǎn)物分解；e.溶劑：有機(jī)溶劑，提高靈敏度、顯色反應(yīng)速率；f.干擾離子：消除辦法：提高酸度，加入隱蔽劑；改變價(jià)態(tài)；選擇合適參比；褪色空白(鉻天菁S測(cè)Al，氟化銨褪色，消除鋯、鎳、鈷干擾)；選擇適當(dāng)波長(zhǎng)。B.痕量組分的富集和共沉淀分離a.無(wú)機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀利用表面吸附進(jìn)行痕量組分的共沉淀富集,選擇性不高。共沉淀劑為Fe(OH)3, Al(OH)3等膠狀沉淀, 微溶性的硫化物，如，Al(OH)3作載體共沉淀Fe3 +，TiO2+；HgS共沉淀Pb2+。利用生成混晶進(jìn)行共沉淀，選擇性較好，如，硫酸鉛-硫酸鋇，磷酸銨鎂-砷酸銨鎂等。b.有機(jī)