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文檔簡介
1、分析化學知識點總結(jié)貼分析化學是關(guān)于研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學信息的分析方法及理論的一門科學,是化學的一個重要分支。是鑒定物質(zhì)中含有那些組分,及物質(zhì)由什么組分組成,測定各種組分的相對含量,研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體。今天,就從分析化學的發(fā)展歷史、分析方法、幾大分析方法等幾個角度介紹分析化學。一、發(fā)展歷史第一個重要階段20世紀二三十年代,利用當時物理化學中的溶液化學平衡理論,動力學理論,如沉淀的生成和共沉淀現(xiàn)象,指示劑作用原理,滴定曲線和終點誤差,催化反應和誘導反應,緩沖作用原理大大地豐富了分析化學的內(nèi)容,并使分析化學向前邁進了一步.第二個重要階段20世紀40 年代以后幾十年,第二次世界
2、大戰(zhàn)前后,物理學和電子學的發(fā)展,促進了各種儀器分析方法的發(fā)展,改變了經(jīng)典分析化學以化學分析為主的局面。原子能技術(shù)發(fā)展,半導體技術(shù)的興起,要求分析化學能提供各種靈敏準確而快速的分析方法,如,半導體材料,有的要求純度達99.9999999%以上,在新形勢推動下,分析化學達到了迅速發(fā)展。最顯著的特點是:各種儀器分析方法和分離技術(shù)的廣泛應用。第三個重要階段自20世紀70年代以來,以計算機應用為主要標志的信息時代的到來,促使分析化學進入第三次變革時期。由于生命科學、環(huán)境科學、新材料科學發(fā)展的需要,基礎理論及測試手段的完善,現(xiàn)代分析化學完全可能為各種物質(zhì)提供組成、含量、結(jié)構(gòu)、分布、形態(tài)等等全面的信息,使得
3、微區(qū)分析、薄層分析、無損分析、瞬時追蹤、在線監(jiān)測及過程控制等過去的難題都迎刃而解。分析化學廣泛吸取了當代科學技術(shù)的最新成就,成為當代最富活力的學科之一。二、分析方法的分類1.按原理分:化學分析:以物質(zhì)的化學反應為基礎的分析方法;儀器分析:以物質(zhì)的物理和物理化學性質(zhì)為基礎的分析方法;光學分析方法:光譜法,非光譜法;電化學分析法:伏安法,電導分析法等;色譜法:液相色譜,氣相色譜,毛細管電泳;其他儀器方法:熱分析;2.按分析任務:定性分析,定量分析,結(jié)構(gòu)分析;定量分析的操作步驟:取樣;試樣分解和分析試液的制備;分離及測定;分析結(jié)果的計算和評價;3.按分析對象:無機分析,有機分析,生物分析,環(huán)境分析等
4、;按試樣用量及操作規(guī)模分:常量、半微量、微量和超微量分析;按待測成分含量分:常量分析(1%), 微量分析(0.011%), 痕量分析(0.01)三、細說滴定分析法(一)對化學反應的要求:1.有確定的化學計量關(guān)系,反應按一定的反應方程式進行;2.反應要定量進行;3.反應速度較快;4.容易確定滴定終點;(二)滴定方式1.直接滴定法;2.間接滴定法;如,Ca2+沉淀為CaC2O4,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定C2O42-,間接測定Ca2+。3.返滴定法;如,測定CaCO3,加入過量鹽酸,多余鹽酸用標準氫氧化鈉溶液返滴;4.置換滴定法:絡合滴定多用(三)基準物質(zhì)和標準溶液1.基準物質(zhì):能用于直接配制
5、和標定標準溶液的物質(zhì)。要求:試劑與化學組成一致;純度高;穩(wěn)定;摩爾質(zhì)量大;滴定反應時無副反應。2.標準溶液: 已知準確濃度的試劑溶液。配制方法有直接配制和標定兩種(四)試樣的分解1.分析方法分為干法分析(原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā))和濕法分析;2.試樣的分解:注意被測組分的保護3.常用方法:溶解法和熔融法對有機試樣,灰化法和濕式消化法(五)常用酸堿標準溶液的配制與標定酸標準溶液:HCl (HNO3, H2SO4)配制:用市售HCl(12 molL-1),HNO3(16 molL-1), H2SO4(18 molL-1)稀釋.標定: Na2CO3或硼砂(Na2B4O710H2O) 堿標準溶液:NaO
6、H配制:以飽和的NaOH(約19 molL-1),用除去CO2 的去離子水稀釋;標定: 鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O42H2O)(六)酸堿滴定法的應用NaOH與Na2CO3混合堿的測定;極弱酸的測定;磷的測定;氮的測定;(七)影響滴定突躍的因素滴定突躍pM:pcMsp+3.0lgKMY-3.0濃度:增大10倍,突躍增加1個pM單位(下限)KMY:增大10倍,突躍增加1個pM單位(上限)(八)準確滴定判別式若pM=0.2, 要求:Et0.1%,根據(jù)終點誤差公式,可知需lgcMspKMY6.0若cMsp=0.010molL-1時,則要求lgK8.0多種金屬離子共存:例:M,
7、N存在時,分步滴定可能性的判斷:lgcMspKMY6.0,考慮Y的副反應aY(H)104)c.產(chǎn)物的化學組成穩(wěn)定d.化學性質(zhì)穩(wěn)定e.反應和產(chǎn)物有明顯的顏色差別(Dl60nm)顯色反應類型:絡合反應;氧化還原反應;離子締合反應;成鹽反應;褪色反應;吸附顯色反應;顯色劑:無機顯色劑:過氧化氫,硫氰酸銨,碘化鉀有機顯色劑:偶氮類:偶氮胂III;三苯甲烷類:三苯甲烷酸性染料鉻天菁S,三苯甲烷堿性染料結(jié)晶紫;鄰菲羅啉類;新亞銅靈;肟類:丁二肟影響因素:a.溶液酸度(pH值及緩沖溶液):影響顯色劑的平衡濃度及顏色,改變:l;影響待測離子的存在狀態(tài),防止沉淀;影響絡合物組成;b.顯色劑的用量:稍過量,處于平
8、臺區(qū);c.顯色反應時間:針對不同顯色反應確定顯示時間;顯色反應快且穩(wěn)定;顯色反應快但不穩(wěn)定;顯色反應慢,穩(wěn)定需時間;顯色反應慢但不穩(wěn)定;d.顯色反應溫度:加熱可加快反應速度,導致顯色劑或產(chǎn)物分解;e.溶劑:有機溶劑,提高靈敏度、顯色反應速率;f.干擾離子:消除辦法:提高酸度,加入隱蔽劑;改變價態(tài);選擇合適參比;褪色空白(鉻天菁S測Al,氟化銨褪色,消除鋯、鎳、鈷干擾);選擇適當波長。B.痕量組分的富集和共沉淀分離a.無機共沉淀劑進行共沉淀利用表面吸附進行痕量組分的共沉淀富集,選擇性不高。共沉淀劑為Fe(OH)3, Al(OH)3等膠狀沉淀, 微溶性的硫化物,如,Al(OH)3作載體共沉淀Fe3 +,TiO2+;HgS共沉淀Pb2+。利用生成混晶進行共沉淀,選擇性較好,如,硫酸鉛-硫酸鋇,磷酸銨鎂-砷酸銨鎂等。b.有機
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