《KF方法的樣品處理》PPT課件.ppt

1、,三、KF 滴定的樣品處理,KF樣品的溶劑選擇,脂肪、油類和長鏈烴類樣品使用長鏈醇如1-己醇或氯仿助溶。 焦油及相應化合物和許多有機化合物一樣可使用二甲苯、甲苯助溶。 蛋白質、碳水化合物和無機鹽或不溶或微溶。使用甲酰胺增加溶解性。,助溶劑的最大加入量,1-己醇 最大 50% 氯仿 最大 70% 二甲苯、甲苯 最大 70% 甲酰胺 最大 50% 二甲基甲酰胺 減緩卡爾菲休反應 二甲亞砜 導致結果偏低 N-甲基吡咯烷酮 溶解聚合物 50%,甲醇會與醛類和酮類發(fā)生副反應,含氮化合物的樣品測定,弱堿性化合物不會帶來任何問題. 強堿性化合物須先中和. 會發(fā)生副反應的化合物如苯胺、甲苯胺和相關化合物,KF

2、滴定過程中的pH控制,滴定過程pH的最適使用范圍為5-7. 如果是酸性樣品可在溶劑中加些胺類化合物,如苯胺等. 如果是堿性樣品可在溶劑中加些酸類化合物,如苯甲酸或水楊酸等.,酚類樣品的測定,酚類可被卡爾菲休試劑中的碘氧化，該氧化反應受pH值的影響. pH 為6時， 萘酚、 鄰苯二酚、 鄰甲酚、 鄰甲氧基苯酚、 或 8-羥基喹啉會發(fā)生反應。 pH5時,可減少副反應,如加入水楊酸降低pH值. 盡量避免使用庫侖法!,食品樣品,食品是天然化合物，無法直接溶解于醇類溶劑中，所以需經過萃取后測定:在 50C溫度下進行 滴定1.在沸騰的甲醇中進行 滴定2.加入甲酰胺進行助溶滴定,藥品樣品的水份測定,以下物質

3、采用甲醇為溶劑，直接容量法測定： 吡唑啉酮、鹽酸環(huán)丙沙星、葉酸、煙酸、氫溴酸東莨菪堿 以下物質在50的甲醇中滴定： 葡萄糖、透明質酸鈉鹽、乙酰水楊酸賴氨酸、乙酰水楊酸、葉酸鈣和一水合乳糖,藥品樣品的水份測定,青霉素 中含有的副產物 青霉酸 會和碘反應， 需加入水楊酸測定! 紅霉素 A 的水分滴定應在 pH =6的條件下測定, 否則終點褪色或找不到終點。 可加入 緩沖溶液調節(jié)酸度.,藥品樣品的水份測定,一些會跟甲醇發(fā)生副反應的樣品（KF系統(tǒng)pH值改變，被碘氧化、在甲醇中溶解度不好等等）： 藥膏和霜類首先用甲醇/氯仿稀釋 止咳糖的水分測試方法與藥膏相同 阿莫西林、青霉素需加入水楊酸 維生素C和抗壞

4、血酸會被試劑中的碘氧化，使測定的水分含量偏高,藥品樣品的水份測定,一些會跟甲醇發(fā)生副反應的樣品（KF系統(tǒng)pH值改變，被碘氧化、在甲醇中溶解度不好等等）： 林丹含有游離氯，會使水分含量偏低，其水分含量必須采用雙組份試劑 藥片、膠囊類樣品，則使用加熱爐進行分析，同時建議將混合樣品研磨成粉末狀,低溫條件下的測定 可抑制副反應的影響,0oC to - 60oC,需要調整終點參數(shù)如 - 20C 10A,降低滴定杯溫度的方法,將一平底燒杯置于滴定杯下。 在滴定杯中安裝溫度計以便控制溫度。 在燒杯中加入甲醇。 如果需要冷卻到0oC 或 20oC, 可加入冰塊調節(jié)溫度。 如果需要冷卻到- 40oC, 可加入干

5、冰調節(jié)溫度。,在 40oC 或 50oC下滴定 有利于水分的萃取或樣品的溶解,40 oC 50oC,卡氏爐的應用工作溫度 80 300oC,塑料等高分子聚合物樣品在醇類溶劑中不溶解. 機油一類的油品中所含添加劑會和甲醇或碘發(fā)生反應. 許多無機鹽不溶于醇類溶劑，水分不能釋放出來。 樣品引起的副反應無法抑制.,卡氏爐的工作原理,分子篩,樣品,滴定池,加熱爐,N2 或air,流量計,庫侖法滴定池,加熱爐中的樣品瓶,樣品瓶的使用方法,768 KF- Oven,774 KF Oven,832 KF Thermo Prep加熱爐 (774改進版),加熱瓶數(shù)量減少 可有不同規(guī)格的加熱小瓶,832 KF Thermo Prep 最新的卡氏加熱爐,KF水份加熱爐的特點,避免了繁瑣的樣品處理過程 適合于難于找到恰當溶劑的樣品及樣品會與KF試劑發(fā)生反應的測定 可自動化完成水份的測定 重復性好 精確高,均化器,高速攪拌器 均化試劑中的樣品 較好的提取 較短的分析時間 可以被用做除了助溶劑和加熱以外的另一種方法,樣品進樣方式,1.液體 為了將樣品直接注入溶液, 使用帶有長針頭的注射器. 2.高