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文檔簡(jiǎn)介
1、環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法,小組成員:環(huán)科152黎敏靈 賴河清 董公文 王恩感,重量分析法,原理:重量分析法簡(jiǎn)稱重量法,是將被測(cè)組分與試樣中的其他組分分離后,轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式,然后用稱量方法測(cè)定它的重量,再據(jù)此計(jì)算該組分的含量的定量分析法。,重量分析法,沉淀法 氣化法 電解法 提取法,重量分析法對(duì)沉淀的要求,容量分析法,原理:將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液(滴定液),滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中,或者是將被測(cè)物質(zhì)的溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中,直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止,然后根據(jù)試劑溶液的濃度和用量,計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。,容量分析法,直接滴定法 間接滴定法,生成物滴定法 剩余量滴定法,氣相色譜與
2、高效液相色譜法對(duì)比,離子色譜法,離子色譜法,定性的方法 (保留值),a、利用已知純物質(zhì)對(duì)照定性、相對(duì)保留值法、加入已知物增加峰高法、保留指數(shù)定性法、雙柱定性、利用保留值經(jīng)驗(yàn)規(guī)律定性 、文獻(xiàn)值對(duì)照法 b、其它方法的結(jié)合進(jìn)行定性分析,定量分析方法(峰面積或峰高),1. 歸一法 優(yōu)點(diǎn):簡(jiǎn)單、方便,操作條件變化時(shí)對(duì)定量結(jié)果影響不大 缺點(diǎn):要求樣品的所有組分必須全部流出,且出峰。某些不需要定量的組分也必須測(cè)出其峰面積及fi 值。此外,測(cè)量低含量尤其是微量雜質(zhì)時(shí),誤差較大。 2. 內(nèi)標(biāo)法 將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中,根據(jù)試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量以及被測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積可求出被測(cè)組分的含
3、量。 優(yōu)點(diǎn):因?yàn)閙s / m比值恒定,所以進(jìn)樣量不必準(zhǔn)確;又因?yàn)樵摲ㄊ峭ㄟ^(guò)測(cè)量Ai / As比值進(jìn)行計(jì)算的,操作條件稍有變化對(duì)結(jié)果沒(méi)有什么影響,因此定量結(jié)果比較準(zhǔn)確。 缺點(diǎn):要求分析天平準(zhǔn)確稱量?jī)?nèi)標(biāo)物及樣品質(zhì)量,因此,比較費(fèi)時(shí),不宜于作快速控制分析。對(duì)操作條件要求嚴(yán)格,色譜條件的穩(wěn)定性及進(jìn)樣精度都會(huì)影響定量分析的準(zhǔn)確度。,3. 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法 依據(jù)Ci = Ai/ As 為常數(shù),用Ai/ As對(duì)濃度C或是質(zhì)量M作圖可得到一條直線,作為標(biāo)準(zhǔn)曲線 優(yōu)點(diǎn):不必測(cè)出校正因子,消除了某些操作條件的影響,也不需要嚴(yán)格定量進(jìn)樣,適合于液體試樣的常規(guī)分析。 4. 外標(biāo)法 首先用純物質(zhì)配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)試
4、樣,在一定的色譜條件下準(zhǔn)確定量進(jìn)樣,測(cè)量峰面積(或峰高),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。進(jìn)樣品測(cè)定時(shí),要在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線完全相同的色譜條件下準(zhǔn)確進(jìn)樣,根據(jù)所得的峰面積(或峰高),從曲線查出被測(cè)組分的含量。 優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)單、計(jì)算方,分光光度法,測(cè)定原理:分光光度法是通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸收度,對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法. 測(cè)定項(xiàng)目:氮氧化物、甲醛、光化學(xué)氧化劑、臭氧、氟化物、硫酸鹽化速率;鎘、鉛等金屬化合物;濁度、鉛、汞等金屬化合物、氟化物等非金屬無(wú)機(jī)化合物 應(yīng)用時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng): 1)參比溶液選擇 2)比色皿校正,氣相分子吸收光譜法,基本原理:基于被測(cè)成分所分解成的氣體對(duì)光的吸
5、收強(qiáng)度與被測(cè)成分濃度的關(guān)系遵守光吸收定律這一原則來(lái)進(jìn)行定量測(cè)定的;根據(jù)吸收波長(zhǎng)的不同,也可以確定被測(cè)定的成分而進(jìn)行定性分析。 適用范圍:最低檢出濃度為0,01mg/L,測(cè)定上限為10 mg/L。主要用于湖泊、水庫(kù)、水中 總氮的測(cè)定。 步驟: 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 同校準(zhǔn)曲線繪制的步驟依次進(jìn)行空白及各樣品的測(cè)定,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法,1、原理: 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)是以等離子體為激發(fā)光源的原子發(fā)射光譜分析方法,可進(jìn)行多元素的同時(shí)測(cè)定。 2、步驟: 樣品由載氣(氬氣)引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā),發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線的存在與否,鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析);根據(jù)特征譜線強(qiáng)度確定樣品中相應(yīng)元素的含量(定量分析)。 本法適用于各類藥品中從痕量到常量的元素分析,尤其是礦物類中藥、營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑等藥品中的
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