ZDJ-4A型自動電位滴定儀操作方法

1、.zdj-4a 型自動電位滴定儀操作方法目的：建立 zdj-4a 型自動電位滴定儀的標準操作規(guī)程。2. 范圍：適用于 zdj-4a 型自動滴定儀的操作和使用。3. 職責：qc 室的操作人員對本標準的實施負責。4. 程序：4.1.操作前準備：4.1.1.開機前，首先應對儀器做一次檢查?？磧x器正常使用條件是否完全保證，看基本部件安裝是否到位， 看各供流管路接頭連接是否可靠。 檢查電氣線路各種連接是否匹配、正確。使用復合電極測試時，復合電極的電氣插頭應插入電極插口（1）上；使用測量電極與參比電極測試時，插口（ 1）上應插入 q9 短路插頭，其它兩個電極分別與測量電極接口（2）接線柱（一）連接好。（注

2、意：任何測試，電極插口（1）都不得空置）。4.1.2.檢查滴定劑的容積，不能少于5ml。如選擇氧化還原滴定模式，溶液杯內(nèi)溶液不能少于100ml。4.1.3.如上次試驗采用了會產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶的滴定劑（如硝酸銀agno 3），應對滴定管做認真清洗，以免產(chǎn)生結(jié)晶損壞閥門。4.1.4.開機前不得更換滴定管。 （必須使儀器上在用的滴定管完成一次補液動作，使活塞處于下死點位置時，方可進行更換）。4.1.5.上次開機完畢后與本次開機的時間間隔不得少于1 分鐘。4.2.鍵盤說明：4.2.1.“輸入”鍵：相當于計算機中的回車鍵，按壓此鍵可將參數(shù)或命令輸入儀器，并使儀器進入到下一步工作狀態(tài)。在以后的操作步驟說明中

3、用“”表示按壓此鍵。4.2.2. “yes/no”鍵：人機對話時，答“是”或“否”。按一次為“ yes”，再按一次為“ no”。4.2.3.“修改”鍵：按下此鍵，可將原來設(shè)定的某一個號數(shù)進行修改，用戶可重新改換參數(shù)。.4.2.4.“手動”鍵：當儀器處于起始準備狀態(tài)時，按此鍵儀器即進入手動滴定模式。4.2.5.“測試”鍵：當儀器處于起始準備狀態(tài)時，按此鍵儀器可進入“mv”測量功能或打印測試功能。4.2.6.“清洗”鍵：當儀器處于起始準備狀態(tài)時，按此鍵儀器即能自動進行滴定清洗。4.2.7. “補液”鍵：當儀器處于起始準備狀態(tài)時，按此鍵儀器即能自動補液至滿管。4.2.8.“終止”鍵：按此鍵，可終止儀

4、器正進行的任何操作，返回起始準備狀態(tài)。4.3.參數(shù)設(shè)置說明：4.3.1. 使用復合電極選擇測量電極口（ 1）；使用測量電極和參比電極時，選擇測量電極口（ 2）。操作中，根據(jù)具體的選擇，輸入“ 1”或“ 2”。4.3.2.標定電極：ph 玻璃電極需定期進行標定，并記錄下該電極的零ph 電位（ e0）值。以后在溫度變化不大的情況下，可以不做電極標定，并輸入記錄下的e0 值。4.3.3.滴定管體積校準系數(shù)：通常，儀器可不做此項標定。 如確需進行標定 （儀器使用多年， 對滴定管精度有所還疑）時，在化驗室熟悉本儀器的技術(shù)人員指導下，執(zhí)行下述操作程序：4.3.3.1.使儀器進入起始準備狀態(tài)，按壓“clea

5、n ”鍵，清洗滴定管多次，注意要使蒸餾水充滿整個管路，不得有氣泡存在。4.3.3.2. 取一只干凈稱量瓶，先用萬分之一精度量級的天平稱出空瓶重量，把輸液管伸入稱量瓶內(nèi)，按壓“ clean ”鍵一次，把充滿滴定管的蒸餾水排入稱量瓶內(nèi)，再用天平稱量重量。4.3.3.3.按下式計算出滴定管體積校正系數(shù)f 。g2g1f=dv 0式中： f滴定管體積校正系數(shù)；g1 空瓶重量；g2 加液后的稱量瓶重量；d 水的密度（在測定時的溫度下） ；v 0滴定管容納蒸餾水的名義體積。儀器在沒有進行標定時輸入“1”。4.3.4.滴定劑濃度標定：.標定后儀器自動輸入該參數(shù)值。4.3.5.樣品體積：移取樣品的體積。單位：毫

6、升。4.3.6.本底體積：滴定燒杯內(nèi)樣品體積加蒸餾水稀釋后的總體積。單位：毫升。4.3.7.弱酸在水中的離解常數(shù)：各種弱酸的各級離解常數(shù)為ka、ka1、ka2。4.3.8.弱堿在水中的離解常數(shù)：各種弱堿的各級離解常數(shù)為kb 、kb1、kb2 。4.3.9.滴加速度：根據(jù)體系滴定終點突躍的大小來確定滴加速度a 值。a 值突躍大小實例 50mv用滴定水中的鈣、鎂含量0 235100mvagno 3 滴定 nacl69200mvnaoh 滴定 hcl注意：此參數(shù)僅在預設(shè)終點滴定模式中使用。4.4.滴定模式說明：4.4.1.滴定模式：儀器有手動滴定、預設(shè)終點滴定（ph 和 mv），強酸滴定（強酸滴定、

7、強堿或弱堿） ，強堿滴定（強堿滴定強酸或弱酸） ，混合酸滴定，多元酸滴定，多元堿滴定，沉淀滴定，氧化還原滴定十二種滴定模式。4.4.1.1.手動滴定（ hand ）：儀器每次可根據(jù)操作者輸入的體積進行滴定，操作者記錄每次加入體積及對應的電位（或由打印機打印出）。4.4.1.2.預設(shè)終點滴定 mode （ 0）：a、預設(shè)終點電位滴定：操作者自己設(shè)定a 值及終點 mv 值等參數(shù)，儀器自動判別出終點。b、預設(shè)終點 ph 滴定：操作者自己設(shè)定a 值及終點 ph 值等數(shù)，據(jù)儀器自動判別出終點。.4.4.1.3.強酸滴定 mode （1）：此模式以強酸（ hcl 、h2so4）作滴定劑，滴定強堿（ nao

8、h）或一元弱堿（ nh 3h2o）。a、強酸滴定強堿。b、強酸滴定弱堿。4.4.1.4.強堿滴定 mode （2）：此模式以強堿（ naoh）作滴定劑，滴定強酸（hcl ）或一元弱酸（ ch3cooh）。a、強堿滴定強酸。b、強堿滴定弱酸。4.4.1.5.混合酸滴定 mode （3）：此模式是以強堿作滴定劑，滴定強酸與一元弱酸的混合體系（hcl+ch 3 cooh）。4.4.1.6.此模式多元酸滴定mode （4）：是以強堿作滴定劑滴定磷酸。4.4.1.7.多元堿滴定 mode （5）：此模式是以強酸作滴定劑， 滴定強堿與二元弱堿體系 （ naoh+na2 co3、naco3、nahco3三種

9、）。4.4.1.8.沉淀滴定 mode （6）：此模式以硝酸銀（ agno 3）作滴定劑，滴定氯離子（cl）的模式。4.4.1.9.氧化還原滴定 mode （ 7）：此模式是以 na2s2o4 為滴定劑，滴定體系中的iz；進行此項滴定時，燒杯內(nèi)溶液的體積（本底體積）要大于100 毫升。4.4.1.10.各模式選用電極：模式反應選用電極手動滴定自定mode （0）自定mode （15）各種酸堿反應ph 復合電極或 ph 玻璃電極和參比電極mode （6）沉淀反應216 型銀電極或離子選擇電極和271 型雙鹽橋參比電極mode （7）氧化還原反應鉑電極或金屬電極和參比電級4.4.1.11.滴定劑標

10、定用的標準液：模式反應選 用 電 極mode （1）強酸（ hcl 、 h24）碳 酸 鈉mode （3）so.mode （4）mode （2）強堿（ naoh）鄰苯二甲酸氫鉀mode （5）mode （6）硝酸銀氯化鈉或氯化鉀mode （7）硫代硫酸鈉碘 酸 鉀4.5. 通用操作步驟：見附件 zdj-4a型自動電位滴定儀的各種操作步驟：5.3.通用操作步驟 5.15.滴定劑濃度標定操作步驟。4.6.停機：關(guān)閉電源開關(guān)。4.7.滴定管清洗及更換：4.7.1.本儀器是高精度產(chǎn)品，因而對會產(chǎn)生沉淀或結(jié)品的滴定劑（如硝酸銀agno 3），在分析結(jié)束后，要用蒸餾水反復清洗滴定管，以免產(chǎn)生結(jié)晶損壞閥門。4.7.2.在更換滴定管之前，要先讓儀器，完成補液動作。4.8.關(guān)機以后，至少要等1 分鐘以上的時間再開機，以使計算機系統(tǒng)和控制系統(tǒng)可靠地復位。5. 附則：5.1.鍵盤中的“終止”鍵要慎用，使用該鍵后，儀器自動回至起始準備狀態(tài)，操作者輸入的各種數(shù)據(jù)將會消失！5.2. 由于用 cran 法判斷終點（預設(shè)終點滴定除外），要求加入滴定劑體積不能太小