大學(xué)有機化學(xué)實驗 復(fù)習(xí)題

1、有機化學(xué)實驗考試復(fù)習(xí)題一、簡答部分1.測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？ (1) 熔點管壁太厚；(2) 熔點管不潔凈；(3) 試料研的不細或裝得不實；(4)加熱太快；(5) 第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(6)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。答：(1) 熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。 (2) 熔點管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點偏低。 (3) 試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。 (4)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中

2、的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距加大。 (5) 若連續(xù)測幾次時，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，測得的熔點偏高。(6) 齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同程度的偏差。2.是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測定？答：不可以。因為有時某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結(jié)晶體。3.測得A、B兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量混合(1) 測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測得混合物的熔點與純A、純B的熔點均

3、相同。試分析以上情況各說明什么？答：(1)說明A、B兩個樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認為這兩個樣品為同一化合物。4.沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立

4、即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。 (3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。 5.冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。 6.蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？ 答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)不準確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到

5、支口處，不僅蒸餾進行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。7.在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。

6、8.用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點？答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無刺激性氣體SO2放出。9. 如果你的實驗產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？答：(1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。 (2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時產(chǎn)生碳化。(3)反應(yīng)溫度過高、餾出速度過快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。(4)干燥劑用量過多或干燥時間過短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。10. 在環(huán)己烯制備實驗中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過73？答：因為反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合

7、物(沸點70.8，含水10 %)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物(沸點64.9，含環(huán)己醇30.5 %)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物(沸點97.8,含水80 %)，因此，在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不易過快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇的蒸出。 11.在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答：1. 正確選擇溶劑；2. 溶劑的加入量要適當(dāng)；3. 活性炭脫色時，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時加入活性炭；4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱； 5. 濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；6. 最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。12.選擇重

8、結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度??； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；(5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。 13.什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。 14.何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱

9、的優(yōu)點是什么？答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。15.在合成液體有機化合物時，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？ 答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。 16. 何謂分餾？它的基本原理是什么？答：利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進行分餾

10、，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點組份。17.進行分餾操作時應(yīng)注意什么？答：1. 在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上

11、升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。 2. 根據(jù)分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。3.液體開始沸騰，蒸氣進入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。 4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動。 5.根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結(jié)束時，稱量各段餾份。18.

12、在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？ 答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有利于分層。19.為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？答：因為環(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸餾時則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。20.用簡單的化學(xué)方法來證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？答：1.取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。 2.取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。 21.重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進行重結(jié)晶？答：從有機反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)

13、物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進行重結(jié)晶的一般過程是： 1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點較溶劑的沸點低，則應(yīng)制成在熔點以下的過飽和溶液。2.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。 3.趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。 4.冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。 5.減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。22.測定熔點時，常用的熱浴液體有哪些？如何選擇？答：測定熔點時，常用

14、的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測物的熔點范圍選擇導(dǎo)熱液，如：（1)被測物熔點140時，可選用濃硫酸，但不要超過250，因此時濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)；(3)被測物熔點250時，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸 ： 硫酸鉀 = 7 ：3（重量）可加熱到325；濃硫酸 ： 硫酸鉀 3 ：2(重量)可加熱到365；還可用磷酸(可加熱到300)或硅油(可加熱到350)，但價格較貴，實驗室很少使用。23.蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量應(yīng)在其容積的23到 13？答：如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸

15、氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。24. 蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。答：蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。因此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較正確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。 25如果液體具有恒定的沸點，能否認為它是單純物質(zhì)？為什么？答：如果液體具有恒定的沸點，不能認為它是單純物質(zhì)。因為有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。26學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些

16、？各用在什么地方？答：學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。 27. 什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇

17、吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談缬盟整u化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 28. 有機實驗中，什么時候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？答：在有機實驗中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置；一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進行，常用蒸出裝置隨時將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動。另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進行二次反應(yīng)，需及時將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。29. 有機實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？答：有機實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：

18、自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0以下。30.有機實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起有機物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達到80以下，需加熱至100時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點高于80的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100- 250之間，可達到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-1

19、50；透明石蠟油可加熱至220，硅油或真空泵油再250時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218熔化，在700以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142熔化，使用范圍為150-500。 31. 何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細管，溫度計，直

20、形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護部分：有冷卻阱，有機蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。 32. 減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？ 答：減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。 33. 什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、

21、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件： (1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學(xué)變化。 (2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。 34. 根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？答：當(dāng)被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水中的溶解

22、度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。 35. 什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃?。蝗绻皇俏覀兯枰?，這種操作叫洗滌。36. 如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固

23、體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意： (1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉； (2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。 37在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料

24、、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。38. 用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實驗中，將磷酸加入環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？答：該實驗只涉及兩種試劑：環(huán)已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫時可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。工業(yè)環(huán)已醇是由苯

25、酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會有少量苯酚存在，而苯酚卻及易被氧化成帶紅色的物質(zhì)。因此，本實驗現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結(jié)果。將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。 39.請畫常壓蒸餾的裝置，并說明該裝置可分為哪幾部分。發(fā)生裝置-冷凝裝置-接收裝置3個部分（蒸餾瓶，溫度計，冷凝管，接液管，錐形瓶40.什么叫熔程？純物質(zhì)的熔點和不純物質(zhì)的熔點有何區(qū)別？兩種熔點相同的物質(zhì)等量混合后，混合物的熔點有什么變化？測定熔點時，判斷始熔和判斷全熔的現(xiàn)象各是什么？答： 純化合物從開始融化（始熔）至完全融化（全熔）的溫度范圍叫做熔程。 純物質(zhì)有

26、固定的熔點，不純物質(zhì)的熔程較大。混合后熔點會下降。 當(dāng)樣品出現(xiàn)液滴（坍塌，有液相產(chǎn)生）時為始熔，全部樣品變?yōu)槌吻逡后w時為全熔。41. 什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。42. 蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的2 3，也不應(yīng)少于13？答：如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時，相對地也會有較多的液體

27、殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。43.蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。答：蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。因為此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。 44.怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？答：1.在進行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。 2.開始蒸餾時，應(yīng)將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度23滴/秒為宜。 3.操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出

28、原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。 45. 怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？ 答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。46. 水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？ 答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。47. 水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂。 48.水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機化合物的

29、重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生的有機物質(zhì)。答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點。49. 如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？ 答：1.分液漏斗的磨口是非標(biāo)準磨口，部件不能互換使用。2.使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴密。3.使用時，應(yīng)按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時不可過于劇烈，以防乳化；振蕩時應(yīng)注意及時放出氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。4.使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)(注意：50.何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點是什么？答：韋氏（

30、Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。51.制備已二酸時，為什么必須嚴格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)的溫度？答：該反應(yīng)為強放熱反應(yīng)，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應(yīng)溫度上升太高，易使反應(yīng)失控；若環(huán)已醇的滴加速度過慢，反應(yīng)溫度太低，則反應(yīng)速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來。52.用KMnO4法制備已二酸，怎樣判斷反應(yīng)是否完全？若KMnO4過量將如何處理？答：用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液，在濾紙上點一下，如果高錳酸鉀的紫色完全消失，說明反應(yīng)已經(jīng)完全。若Km

31、nO4過量，可用少量NaHSO3還原。 53.什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學(xué)變化。(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。 54.根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機

32、液體？答：當(dāng)被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。 55.什么是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃??；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。56.如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？

33、如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。 57. 用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實驗中，將磷酸加入環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？答

34、：該實驗只涉及兩種試劑：環(huán)已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫時可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會有少量苯酚存在，而苯酚卻及易被氧化成帶紅色的物質(zhì)。因此，本實驗現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結(jié)果。將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。 58.在使用分液漏斗進行分液時，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？ 答1.分離液體時，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。2.分離液體時，將漏斗拿在手中進行分離。

35、3.上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。4.沒有將兩層間存在的絮狀物放出。59.粗乙酰苯胺進行重結(jié)晶操作時，注意哪幾點才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點(1)溶解粗乙酰苯胺時，若煮沸時仍有油珠存在，不可認為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度83 ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)。(2)脫色時，加入活性炭的量不可太多，否則它會象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。(3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。(4)靜止等待結(jié)晶時，一

36、定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。60.有機實驗中，什么時候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：一是反應(yīng)為強放熱的、物料的沸點又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。二是反應(yīng)很難進行，需要長時間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進行反應(yīng)。部件不可拆開放置)。61.遇到磨口粘住時，怎樣才能安全地打開連接處？答：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。(2)用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。(3)將甘油等物質(zhì)滴到

37、磨口縫隙中，使?jié)B透松開。 62. 回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：1.根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。2.不要忘記加沸石。3.控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個球)。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達到較高值。二、實驗裝置部分1、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？試畫出裝置圖。答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。2、以下裝置中請指出它的錯誤之處？并重新畫出正確的裝置？答：主要錯誤有： 正確裝置（1）、溫度計插入太深，應(yīng)在支管處

38、（2）、冷凝水的流向不對，應(yīng)從下到上。 （3）、冷凝管用錯，應(yīng)選擇直形冷凝管（4）、反應(yīng)液太滿，不能超過2/3。3、畫出從茶葉中提取咖啡因的反應(yīng)裝置圖 4、畫出乙酰苯胺重結(jié)晶實驗裝置圖5.畫出環(huán)己烯合成的反應(yīng)裝置圖。6請指出下面水蒸汽蒸餾裝置中有幾處錯誤，并糾正之。 答：該圖有以下六處錯誤： 1.水蒸氣發(fā)生器的安全管在液面之上，應(yīng)插入接近底部處。 2.三通管有水蒸氣泄漏，應(yīng)用止水夾夾緊。 3.水蒸氣導(dǎo)入管在待蒸餾物質(zhì)的液面之上，應(yīng)插到液面以下。 4.冷凝管應(yīng)改用直形冷凝管。 5.通水方向反了，應(yīng)從下面進水。 6.系統(tǒng)密閉，應(yīng)改用帶分支的接引管或非磨口錐形瓶作接收器。正 確 圖 如上三、實驗基礎(chǔ)

39、部分1.辨認儀器：將圖中各儀器的名稱填入下邊（ ）中1.（研缽 ） 2.（蒸餾頭 ） 3.（磨口恒壓滴液漏斗）4.（油水分離器 ） 5.（Y形管 ） 6.（三口燒瓶 ）7.（直形冷凝管 ） 8.（空氣冷凝管 ） 9.（干燥塔 ）10.（錐形瓶 ） 11.（磨口干燥管 ） 12.（干燥器 ）13.（提勒管 ） 14.（抽濾瓶 ） 15.（尾接管 ）16.（圓底燒瓶 ） 17.（蒸發(fā)皿 ） 18.（水蒸氣發(fā)生器 ）2.填空1.使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產(chǎn)物，可使產(chǎn)物在低于100的情況下被蒸出。2.測定熔點用的毛細管直徑約為0.91.1mm，樣品在其中裝載的高度約為23mm。3.液體有機化合物的干燥方法

40、有化學(xué)干燥法和物理干燥法兩種，干燥劑用量一般約為產(chǎn)物重量的510%，視含水量的多少而定，至少干燥0.5h，蒸餾前必須濾除。4.控制加熱速度是熔點測定準確與否的關(guān)鍵操作。開始時加熱速度可稍快，待升溫至熔點以下1015時，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升12。5.在重結(jié)晶時往往需要加入脫色劑煮沸以除去其中的有色雜質(zhì)和樹脂）雜質(zhì)。脫色作用的原理是物理吸附，脫色劑的用量一般為粗樣品重量的15%。6.重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒表面粘附的母液。正確的洗滌方法是先解除真空，再加入少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體挑松，使溶劑浸潤全部晶體，然后重新開始抽氣。7.蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器

41、上連接一個干燥管防止空氣中的水分侵入。 8.重結(jié)晶只適宜雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機混合物的提純。從反應(yīng)粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的，必須先采取其他方法初步提純。9.液體有機物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的 水份 盡可能 除去 ，不應(yīng)見到有渾濁 。10.水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的 固體 ；(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生氧化分解的高沸點有機物質(zhì)。11.萃取是從混合物中抽取有用的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除去。12.冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一

42、：氣體的冷凝效果 不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能破裂。 13.蒸餾時蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的2/3，也不應(yīng)少于1/3。14.測定熔點使用的熔點管裝試樣的毛細管一般外徑為1-1.2mm，長約70-80mm；裝試樣的高度約為23 mm，要裝得均勻和結(jié)實。15.減壓過濾結(jié)束時，應(yīng)該先通大氣，再關(guān)泵 ，以防止倒吸。16.利用分餾柱使沸點相近 的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。17.減壓過濾的優(yōu)點有：過濾和洗滌速度快；固體和液體分離的比較完全；濾出的固體容易干燥。18.液體有機物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的水份盡可能分離凈 ，不應(yīng)見到有水層 。19熔點為固-液兩態(tài)在大氣壓下達到平衡狀

43、態(tài)的溫度。對于純粹的有機化合物，一般其熔點是固定的。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過0.51 ，該溫度范圍稱之為熔程 。如混有雜質(zhì)則其熔點下降，熔程也變長 。20.如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸汽還未達到溫度計水銀球 就已從支管口流出，此時，測定的沸點數(shù)值將偏低 。21.利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多次 氣化 和冷凝 。22.萃取是提取和純化有機化合物的常用手段。它是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度 或分配比 的不同來達到分離、提取或純化目的。23.

44、一般固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。溫度升高溶解度增大，反之則溶解度降低 。熱的飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成過飽和而析出結(jié)晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達到分離純化的目的。24.學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管及空氣冷凝管；其中，球形冷凝管一般用于合成實驗的回流操作，直形冷凝管 一般用于沸點低于140 的液體有機化合物的蒸餾操作中；高于140 的有機化合物的蒸餾可用 空氣冷凝管 。25.在水蒸氣蒸餾開始時，應(yīng)將T 形管的螺旋夾夾子 打開。在蒸餾過程中，應(yīng)調(diào)整加熱速度，以餾出速度23 滴/秒為宜。26一個純化合物從開始熔化到完全熔

45、化的溫度范圍叫做熔程（熔點距、熔點范圍），當(dāng)含有雜質(zhì)時，其熔點會下降，熔程會變寬。27蒸餾裝置中，溫度計的位置是水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿相平。28在加熱蒸餾前，加入止暴劑的目的是防止暴沸，通常沸石或素?zé)善勺髦贡﹦?9進行水蒸氣蒸餾時，一般在餾出液無油珠時可以停止蒸餾。30當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時，可加入適量的活性炭脫色。31液態(tài)有機化合物的干燥應(yīng)在干燥的三角燒瓶中進行。32某些沸點較高的有機化合物在加熱未達到沸點時往往發(fā)生氧化或分解現(xiàn)象，所以不能使用常壓蒸餾進行分離，而需改用減壓蒸餾進行分離或提純。33.當(dāng)一個化合物含有雜質(zhì)時，其熔點會下降，熔點距會變寬。34蒸餾時，如果餾出液易受

46、潮分解，可以在接受器上連接一個干燥管，以防止空氣中的水分的侵入。 35液體有機物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的水分盡可能除盡，不應(yīng)見到有水層。36蒸餾時，如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻至沸點以下后再補加，否則會引起暴沸。37減壓過濾的優(yōu)點有：(1)過濾和洗滌速度快；(2) 固體和液體分離的比較完全； (3) 濾出的固體容易干燥。38.液體的沸點與外界氣壓有關(guān)，氣壓越低，沸點越低。39蒸餾沸點差別較大的液體時，沸點較低的先蒸出，沸點較高的后蒸出，不揮發(fā)留在蒸餾器內(nèi)，這樣可達到分離和提純的目的。40干燥前，液體呈渾濁狀，經(jīng)干燥后變澄清，這可簡單地作為水分基本除去的標(biāo)志。41當(dāng)重結(jié)

47、晶的產(chǎn)品帶有顏色時，可加入適量的活性炭脫色。42分餾是利用分餾柱將多次汽化冷凝過程在一次操作中完成的方法。43.分液漏斗使用過后，要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上紙片，以免日久后難以打開。44.減壓蒸餾時，裝入燒瓶中的液體應(yīng)不超過其容積的1/2，接受器應(yīng)用圓底燒瓶。45.用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于烴類和醚類有機物的干燥。46.在環(huán)己烯的制備中，最后加入無水CaCl2即可除去水，又可除去環(huán)己醇。47.蒸餾裝置的安裝一般是由熱源開始，從左到右，由下至上。48干燥前，液體呈渾濁狀，經(jīng)干燥后變澄清，這可簡單地作為水分基本除去的標(biāo)志。49減壓蒸餾時，往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出氣泡，成為液

48、體沸騰的汽化中心，同時又起到攪拌作用，防止液體暴沸。50.蒸餾操作開始應(yīng)先通冷凝水，后加熱3.判斷1、用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少會影響測定結(jié)果。（ ）2、進行化合物的蒸餾時，可以用溫度計測定純化合物的沸點，溫度計的位置不會對所測定的化合物產(chǎn)生影響。（ ）3、在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。（ ）4、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。（ ）5、沒有加沸石，易引起暴沸。（ ）6、在合成乙酸正丁酯的實驗中，分水器中應(yīng)事先加入一定量的水，以保證未反應(yīng)的乙酸順利返回?zé)恐?。?）7、在加熱過程中，如果忘了加沸石?？梢灾苯?/p>

49、從瓶口加入。（ ）8、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層。（ ）9、熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結(jié)果。（ ）10、樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。（ ）11、用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。（ ）12、測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。（ ）13、在低于被測物質(zhì)熔點10-20時，加熱速度控制在每分鐘升高5為宜。（ ）14、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。（ ）15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥劑的用量根據(jù)實際樣品的量來決定。（ ）16、在使用分液漏斗進行分液時，上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。（ ）17

50、、精制乙酸乙酯的最后一步蒸餾中，所用儀器均需干燥。（ ）18、在肉桂酸制備實驗中，在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液。（ ）19、會與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)可用水蒸氣蒸餾來提純。（ ）20、在水蒸汽蒸餾實驗中，當(dāng)餾出液澄清透明時，一般可停止蒸餾。（ ）21、樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏低。（ ）22、在進行常壓蒸餾、回流和反應(yīng)時，可以在密閉的條件下進行操作。（ ）23、在進行蒸餾操作時，液體樣品的體積通常為蒸餾燒瓶體積的1/32/3。（ ）24、球型冷凝管一般使用在蒸餾操作中。（ ）25、在蒸餾實驗中，為了提高產(chǎn)率，可把樣品蒸干。26、在正溴丁烷的制備中，氣體吸收裝置中的漏斗須置于吸

51、收液面之下。27、在反應(yīng)體系中，沸石可以重復(fù)使用。28、利用活性炭進行脫色時，其量的使用一般需控制在1%-3%。29、“相似相溶”是重結(jié)晶過程中溶劑選擇的一個基本原則。（ ）30、樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏高。（ ）31、A、B 兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術(shù)平均值。（ ）32、重結(jié)晶過程中，可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁來誘發(fā)結(jié)晶。（ ）33在合成液體化合物操作中，蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。（ ）34用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。（ ）35液體有機化合物的干燥一般可以在燒杯中進行。(，應(yīng)在三角燒瓶)36減壓蒸餾時，需蒸餾液體量不超過

52、容器容積的1/2。()37毛細管法測熔點時，一根裝有樣品的毛細管可連續(xù)使用，測定值為多次測定的平均值。(，樣品的晶型已發(fā)生變化對測量結(jié)果有影響)38萃取也是分離和提純有機化合物常用的操作之一，僅用于液體物質(zhì)。(固體也可)39毛細管法測熔點時，熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏低。(，高)40減壓蒸餾時，用三角燒瓶作為接受容器。(，應(yīng)用圓底燒瓶)41在沸點測定實驗中，如果加熱過猛，測出的沸點會升高。()42減壓蒸餾完畢后，即可關(guān)閉真空泵。(，先撤去熱源，打開通氣活塞，最后關(guān)真空泵)43重結(jié)晶操作是為了使固液分離。(，提純固體) 44萃取操作中，每隔幾秒鐘需將漏斗倒置（活塞朝上），打開活塞，目的是使內(nèi)外氣壓平衡。()45進行水蒸氣蒸餾時，一般在燒瓶內(nèi)剩少量液體時方可停止。(，餾出液無油珠即可)46.用蒸餾法測沸點，溫度計的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。(，溫度計水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿相平)47如果溫度計水銀球位于支管口之上測定沸點時，將使數(shù)值偏高。(，低)48干燥液體時，干燥劑用量越多越好。(，適量)49活性炭是非極性吸