儀器操作規(guī)程[特選參考]

1、儀器設(shè)備簡易操作規(guī)程發(fā)布日期：2014年5月16日實施日期：2014年5月16日目 錄1、 雙管蒸餾測定儀操作規(guī)程2、 全自動蒸餾測定儀操作規(guī)程3、 噴射蒸發(fā)法實際膠質(zhì)測定儀操作規(guī)程4、 石油產(chǎn)品閉口閃點測定儀操作規(guī)程5、 石油產(chǎn)品閃點和燃點測定儀操作規(guī)程6、 傾點濁點凝點冷濾點測定器操作規(guī)程7、 石油產(chǎn)品酸度測定操作規(guī)程8、 石油產(chǎn)品水溶性酸或堿測定操作規(guī)程9、 石油產(chǎn)品色度測定儀操作規(guī)程10、石油產(chǎn)品運動粘度測定儀操作規(guī)程11、全自動汽油氧化安定性測定儀操作規(guī)程12、餾分燃料氧化安定性測定儀操作規(guī)程13、石油產(chǎn)品水分測定儀操作規(guī)程14、石油產(chǎn)品密度測定儀操作規(guī)程15、電位滴定儀操作規(guī)程16

2、、石油產(chǎn)品機械雜質(zhì)測定操作規(guī)程17、石油產(chǎn)品銅片腐蝕測定儀操作規(guī)程18、石油產(chǎn)品水分離性測定儀操作規(guī)程19、石油產(chǎn)品硫含量（燃燈法）測定操作規(guī)程20、石油產(chǎn)品硫含量（紫外熒光法）測定操作規(guī)程21、液體石油產(chǎn)品烴類測定儀操作規(guī)程22、石油產(chǎn)品飽和蒸氣壓測定儀操作規(guī)程23、石油產(chǎn)品灰分測定操作規(guī)程24、石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定操作規(guī)程25、芳烴和輕質(zhì)石油產(chǎn)品硫醇定性試驗法（博士試驗法）操作規(guī)程26、標準溶液配制操作規(guī)程1雙管蒸餾測定儀操作規(guī)程1.本操作規(guī)程根據(jù)大連瑞高生產(chǎn)的DSY-003D雙管蒸餾測定儀編寫。2.溫度的設(shè)定：打開電源開關(guān)，先用手按住“實測、設(shè)定”按鈕，使按鈕處于“設(shè)定”狀態(tài)，旋轉(zhuǎn)“溫度設(shè)定

3、”旋鈕，數(shù)字顯示隨之變化，順時針旋轉(zhuǎn)增大溫度值，逆時針旋轉(zhuǎn)降低溫度值，選好溫度點后，松開按鈕，使“實測、設(shè)定”按鈕恢復(fù)到“實測”狀態(tài)。當“實測設(shè)定”按鈕恢復(fù)到實測狀態(tài)后，儀器會自動恒溫到設(shè)定溫度點，在設(shè)定結(jié)束的同時，打開“攪拌”開關(guān)。當需要低溫度時，請將“制冷”開關(guān)打開。3.量筒浴部分的使用：先將壓鐵套在量筒上，然后把量筒垂直放在裝滿水的量筒浴里，量筒浴內(nèi)的介質(zhì)溫度根據(jù)試驗確定，把脫脂棉套在冷凝管上，手持量筒浴，將量筒對準冷凝管下口套上，然后在量筒浴底部放上墊塊。將脫脂棉覆蓋在量筒口上。3.蒸餾電爐裝置分左右兩個，蒸餾時，打開“電源”開關(guān)，調(diào)節(jié)“加熱調(diào)節(jié)”旋鈕，根據(jù)電壓表指示的電壓值確定加熱爐

4、功率，根據(jù)試驗方法的要求，確定不同區(qū)段內(nèi)的升溫速率。4.觀察窗可上下活動，由兩個頂簧支撐，用手即可提上提下，如帶到頂簧力量不夠，可調(diào)整頂簧旋鈕。5.做實驗前要擦拭冷凝管。2全自動蒸餾測定儀操作規(guī)程1.本操作規(guī)程根據(jù)合肥歐特公司生產(chǎn)的OTV型全自動蒸餾測定儀編寫。2.打開全自動蒸餾測定儀主機電源開關(guān)（綠色按鈕）。3.打開電腦，雙擊全自動蒸餾測定儀圖標操作者OT3，密碼123確定后，儀器自動聯(lián)接（若是不能聯(lián)接時則按復(fù)位鍵重復(fù)以上步驟）。4.聯(lián)接后出現(xiàn)操作界面，點擊系統(tǒng)管理開機參數(shù)導(dǎo)入修改選擇實驗組別水浴溫度發(fā)送。5.點擊倒數(shù)第二個圖標（問號前的圖標），查看水浴和接受室的溫度是否達到規(guī)定的要求值。達

5、到后關(guān)閉該頁面，可以開始試驗。6.用專用擦拭條擦拭兩次冷凝管，在電爐上放好專用孔徑板。按規(guī)定取樣，將量筒周圍擦洗干凈，將導(dǎo)油舌放入量筒內(nèi)，導(dǎo)油舌尖對準前方，保證舌尖和量筒壁接觸上。將量筒放入接受室的跟蹤架上，關(guān)閉接受室的玻璃門（注意：接受室的門，在試驗時盡量不要打開）。7.將帶有硅酮橡膠塞的溫度傳感器插入燒瓶中，傳感器鉑絲的最高處與蒸餾燒瓶支管的內(nèi)壁底部最高點齊平。8.將帶有塞子的燒瓶插入冷凝管，將蒸餾燒瓶調(diào)整到垂直位置，并使蒸餾燒瓶支管伸入冷凝管內(nèi)2550mm，旋轉(zhuǎn)電爐升降旋鈕，調(diào)整電爐高度，使電爐上孔徑板對準并接觸蒸餾燒瓶底部。關(guān)上玻璃門。9.點擊試驗試驗開始，設(shè)備選中汽油還是柴油程序，操

6、作者，油品號。修改大氣壓按開始按鈕，儀器自動調(diào)節(jié)開始加熱，（注意：下位機在收到“開始”指令后，正常狀態(tài)下蜂鳴器要發(fā)出“嘟嘟”聲，提醒收到了指令，同時跟蹤系統(tǒng)復(fù)位，查找量筒零點，開始試驗。若間隔一段時間大約15秒左右未聽到蜂鳴器的嘟嘟聲，則要重新再按“開始”按鈕。“開始”按鈕一定要間隔一段時間再按，否則易出現(xiàn)死機現(xiàn)象）。10.電腦收到主機發(fā)回的全部數(shù)據(jù)后，自動關(guān)閉“試驗連接”窗口，彈出“蒸餾測定記錄報告”窗口。測定的是汽油，結(jié)束時輸入殘留量點擊確定后即可。數(shù)據(jù)自動保存，可以打印。11.實驗中如果要提前退出試驗，則請點擊試驗試驗退出，設(shè)備進入試驗退出界面確認。12.結(jié)束時，點擊文件退出。然后關(guān)閉主

7、機電源開關(guān)（紅色按鈕），關(guān)閉電腦。注意事項1、水槽內(nèi)的水位，要及時觀察補水，規(guī)定每個月要加水一次。2、儀器測溫的溫度傳感器，必須使用有國家許可證的產(chǎn)品，并要定期送檢。3、儀器要放置在干燥、無塵、通風的室內(nèi)，避免強光照射。4、修改儀器的參數(shù)，一定要由有經(jīng)驗的人員操作，切勿隨意更改參數(shù)，造成試驗數(shù)據(jù)的偏差。5、蒸餾燒瓶使用過程中若有變形，實驗結(jié)束后一定不可再用，儀器的體積檢測裝置，要避免強光照射。6、儀器的初餾點檢測、體積檢測、量筒校正、溫度檢測均要定期檢查，規(guī)定檢查周期為半年。7、試驗中出現(xiàn)其他可能影響試驗的事件，要及時按下“返回”鍵結(jié)束本次試驗，必要時斷開電源。8、兩次試驗之間的間隔須保證電爐

8、已冷卻至室溫。9、進不到界面，提示無法連接時，請嘗試按復(fù)位鍵。10、在試驗結(jié)果與手動不符時，相應(yīng)點差幾度時，可以按系統(tǒng)管理試驗編程選擇汽（柴）油修改10%、50%等加熱速率確認。（終餾點小于手動時，可以把最后功率加大（每次20）。11、數(shù)據(jù)處理實驗比較雙擊油品號，時間變化后面打選兩個比較選擇組別重復(fù)性比較。12、添加操作者名稱系統(tǒng)管理用戶管理admin111確認添加編號、姓名確定。13、柴油系統(tǒng)管理試驗編程結(jié)束方式中的體積結(jié)束位置950ml=95ml，955ml=95.5ml表示的。3噴射蒸發(fā)法實際膠質(zhì)測定儀操作規(guī)程GB/T8019-2008燃料膠質(zhì)含量的測定（噴射蒸發(fā)法）：接上氣源，檢查測定

9、儀的減壓閥上壓力表，應(yīng)使表值保持在0.35MPa。慢慢擰開流量計上空氣閥門，使流量計浮子指示值在108升/分，然后關(guān)小空氣閥門，使流量計浮子下降到0稍上位置，如低于0位，下次開啟空氣閥門時浮子會產(chǎn)生上下跳動，不能平穩(wěn)上升。打開儀器前把空氣閥中的水放掉。在蒸發(fā)浴試驗孔內(nèi)放入三只尺寸為5170mm試驗孔筒，在蒸發(fā)浴三個排氣口放三只喇叭形噴嘴。把-5+400溫度計插入到蒸發(fā)浴中間測溫孔內(nèi)。接通電源，把蒸發(fā)浴溫控儀設(shè)定溫度調(diào)至160165，對蒸發(fā)浴加熱。由溫控儀自動控制升溫至設(shè)定溫度。同時觀察蒸發(fā)浴中間溫度計，溫度是否在160165范圍內(nèi)，如不在此范圍，可以相應(yīng)調(diào)高或降低設(shè)定溫度，使蒸發(fā)浴保持在016

10、5范圍內(nèi)。在蒸發(fā)浴中間放上溫度計架，并把三支-5+400溫度計通過溫度計夾插入到三個試驗用燒杯底，慢慢打開流量計上空氣閥門，使空氣轉(zhuǎn)子流量計指示值慢慢上升到10815升/分范圍內(nèi)。當測得三個杯底溫度在150160范圍之內(nèi)時，可取走三支溫度計和溫度架，這時儀器可以轉(zhuǎn)入噴射蒸發(fā)法實際膠質(zhì)測試。如三杯底溫度不在150160范圍之內(nèi)，應(yīng)適當調(diào)高或降低蒸發(fā)浴孔溫設(shè)定溫度，但必須保證蒸發(fā)浴在160165范圍之內(nèi)。不能進行三次以上的抽提。報告對非航空燃料溶劑洗膠持或未洗膠質(zhì)含量大于或等于0.5mg/100ml的結(jié)果，報告溶劑洗膠質(zhì)或未洗膠質(zhì)含量結(jié)果，精確至0.5：對于小于0.5mg/100ml的結(jié)果，報告為

11、“0.5mg/100ml”。如果未洗膠質(zhì)含量小于0.5mg/100ml,溶劑洗膠質(zhì)含量也報告為”0.5mg/100ml“3.溫度控制儀使用方法：蒸發(fā)浴溫度由SWXK-102智能化數(shù)字溫度控溫儀控制。控溫儀的操作方法如下：接通電源，儀表上排顯示紅色JC-，下排顯示587表示儀表進入準備工作狀態(tài)。稍后，上排顯示測量值，下排顯示控溫預(yù)設(shè)值。按“SET”鍵，上排顯示SEL，下排顯示555，表示儀表進入預(yù)設(shè)階段。再按“SET”鍵，上排顯示SP1，表示主控溫度，下排顯示預(yù)設(shè)溫度值，此時，按“”可改變閃爍小數(shù)點的位置，按“”鍵和“”鍵可按需設(shè)置控溫預(yù)置值。繼續(xù)依次按“SET”鍵，上排依次顯示“P”、“I”、

12、“D”、“T”、“t-1”、“t-2”，下排依次相對顯示它們的預(yù)置值。測定儀中“P”、“I”、“D”值已經(jīng)預(yù)設(shè)完畢，無需變動?！癟”、“t-1”、“t-2”值與測定儀無關(guān)。最后按“SET”鍵，上排顯示END，表示終止設(shè)定。如需檢查上述所有預(yù)置值，可按“MAN”鍵，可以從后向前重復(fù)查看全部預(yù)設(shè)值，下排顯示SP1預(yù)置值，儀表進入正常工作狀態(tài)。儀表進入正常工作狀態(tài)后，按“”鍵可選擇光柱顯示，依次為測量值，SP1-SP2之間測量值和輸出模擬量。按“”鍵可依次選擇輸出狀態(tài)顯示，輸出模擬量顯示和SP1預(yù)置值顯示。按“MAN”鍵則儀表進入手動工作狀態(tài)。此時按“”鍵和“”鍵可隨意改變輸出狀態(tài)。指示燈C1亮SP

13、1控制輸出通；AT亮SP2控制輸出通或定時輸出通與測定儀無關(guān)；ALM亮下排顯示屏顯示輸出模擬量；C2亮下排顯示屏顯示變送輸出量；M亮儀表進入手工工作狀態(tài)；A2亮儀表進入自學習狀態(tài)。4.石油產(chǎn)品閉口閃點測定儀操作規(guī)程1.將油樣倒入清洗過的油杯中，蓋上油杯蓋，放入電加熱器中。2.插好溫度計。3.將攪拌器軸與攪拌電機軸連接好。4.氣罐上的橡皮管與點火器相應(yīng)氣管連接。5.開啟“電源”、“攪拌”、“加熱”開關(guān)，按GB/T261-2008閃點的測定 賓斯基-馬丁閉口杯法相關(guān)規(guī)定升溫。6.順時針方向打開氣罐連接閥，點燃點火器的長明火，調(diào)節(jié)試驗火焰大小，使其直徑約為3-4毫米。7.當油杯內(nèi)試樣溫度達到預(yù)期閃點

14、前233溫度時，進行閃點測定。8.關(guān)閉罐閥，關(guān)閉“攪拌”、“加熱”和“電源”開關(guān)。9.取出溫度計，移出油杯，按測定方法要求清洗油杯。10如果所記錄的觀察閃點溫度與最初點火溫度的差值少于18度或高于28度，則認為此結(jié)果無效。11、結(jié)果報告修正到校準大氣壓下的閃點，精確到0.512.重復(fù)性r為0.029X。5、石油產(chǎn)品閃點和燃點測定儀操作規(guī)程1.本操作規(guī)程根據(jù)上海彭浦公司生產(chǎn)的KS-3型石油產(chǎn)品閃點和燃點測定儀編寫。2.氣罐上的橡皮管與點火器相應(yīng)氣管連接3.將油樣倒入清洗過的克利夫蘭油杯，滿至刻線，把油杯放在電爐上，按試驗方法調(diào)節(jié)好火焰掃劃器和溫度計的高度，點火并調(diào)節(jié)火焰大?。ㄖ睆郊s為3.2-4.

15、8毫米），做好試驗準備工作。4.接通電源開關(guān)，電爐開始加熱，按照GB/T3536石油產(chǎn)品閃點和燃點的測定 克利夫蘭開口杯法的規(guī)定，由電位器控制升溫速度。5.試驗結(jié)束后，切斷氣源和電源，松開溫度計彈性夾，取下溫度計，移出試驗油杯，做好清潔工作。6.為使閃火現(xiàn)象觀察清楚，儀器應(yīng)放置在避風和較暗的地方。6、傾點濁點凝點冷濾點測定器操作規(guī)程1.本操作規(guī)程根據(jù)大連澳科公司生產(chǎn)的DAK-15傾點濁點凝點冷濾點測定器編寫。2.儀器使用前，必須通過測試孔向恒溫浴中填加適量的制冷劑(無水乙醇)。當試管外套筒放入冷浴后，液面應(yīng)保持在距離冷浴上沿5-10mm左右(須將蒸發(fā)器遮蓋住)為宜，以免溢出的制冷劑滲入保溫層，

16、破壞保溫效果。3.開啟冷浴“電源”和“攪拌”開關(guān)，開啟制冷機的“電源”開關(guān)。用“設(shè)定實測”按鈕和“設(shè)定調(diào)節(jié)”旋鈕分別設(shè)定兩個浴槽所需的溫度。當達到設(shè)定溫度后，儀器自動恒溫，同時，“恒溫”指示燈開始一亮一滅，表示儀器進入恒溫狀態(tài)。4.冷浴操作面板上裝有“計時顯示”器，由計時器下方的兩個“計時”按鈕實現(xiàn)60S計時報警功能。5.按下設(shè)定旋鈕，調(diào)節(jié)到試驗要求的溫度。然后再按一下到測溫狀態(tài)。等到達規(guī)定的溫度后再按照實驗方法要求做實驗。7、石油產(chǎn)品酸度測定操作規(guī)程1.取95%乙醇50毫升注入清潔無水的錐形燒瓶內(nèi)。用裝有回流冷凝管的軟木塞塞住錐形燒瓶之后，將95%乙醇煮沸5分鐘。2.在煮沸過的95%乙醇中加

17、入0.5毫升的堿性藍6B指示劑后，在不斷搖蕩下趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液使95%乙醇中和，直至錐形燒瓶中的混合物從藍色變?yōu)闇\紅色為止。3.將20毫升柴油試樣注入到中和過的熱的95%乙醇中，而均在203時來量取。在錐形燒瓶裝上回流冷凝管之后，將錐形燒瓶中的混合物煮沸5分鐘，再加入0.5毫升的堿性藍6B指示劑后，就在不斷搖蕩下趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定，直至95%乙醇層的堿性藍溶液從藍色變?yōu)闇\紅色為止。4.在每次滴定過程中，自錐形燒瓶停止加熱，開始滴定達到終點，所經(jīng)過的時間不應(yīng)超過3分鐘。8、石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測定操作規(guī)程1.當試驗液體石油產(chǎn)品時，將50ml試樣和50ml蒸餾水放

18、入燒瓶，加熱試樣至50-60，倒進分液漏斗，然后輕輕搖動分液漏斗5分鐘，不許乳化，經(jīng)濾紙濾入錐形燒瓶。2.當試驗添加劑產(chǎn)品時，向分液漏斗注入10ml試樣和40ml溶劑油，再加入50ml加熱至50-60蒸餾水，將分液漏斗搖動5分鐘，澄清后經(jīng)有濾紙的漏斗濾入錐形燒瓶。3.若石油產(chǎn)品用水混合后產(chǎn)生乳化時，則用50-60的1：1的95%乙醇水溶液代替蒸餾水處理。4.當試驗潤滑脂、石蠟、地蠟和含蠟組分時，取50克預(yù)先熔化好的試樣，將其置于瓷蒸發(fā)器或錐形瓶中，然后注入50ml蒸餾水，并煮沸至完全熔化，冷卻至室溫，將下部水層倒入有濾紙的漏斗中濾入錐形燒瓶。5.用指示劑測定水溶液酸或堿：向兩個試管中分別放入1

19、-2ml抽提物，在第一支試管中加入兩滴甲基橙溶液，并將它與裝有相同體積蒸餾水和甲基橙溶液的第三支試管相比較，如抽提物呈玫瑰色，則表示所試石油產(chǎn)品里有水溶性酸存在。第二支盛有抽提物的試管中加入三滴酚酞溶液，如果抽提物呈玫瑰色或紅色時，則表示所試石油產(chǎn)品里有水溶性堿存在。當抽提物用甲基橙或酚酞為指示劑，沒有呈現(xiàn)玫瑰色或紅色則認為沒有水溶性酸或堿。9、石油產(chǎn)品色度測定儀操作規(guī)程1.本操作規(guī)程根據(jù)大連澳科公司生產(chǎn)的DAK-85石油產(chǎn)品色度測定儀編寫。2.用擦鏡紙將比色管仔細擦凈。左邊量杯內(nèi)放入試油，至50毫米以上深度。右邊量杯加入蒸餾水至50毫米以上深度。蓋上蓋子，以隔絕一切外來光線。3.開啟光源，旋

20、轉(zhuǎn)標準色盤轉(zhuǎn)動手輪，同時從觀察目鏡中觀察。4.測定完畢，關(guān)閉電源，取出比色管，洗滌干凈后備用。10、石油產(chǎn)品運動粘度測定器操作規(guī)程1.本操作規(guī)程根據(jù)大連瑞高公司生產(chǎn)的DSY-105型運動粘度測定儀編寫。2.打開儀器插上電源插頭，向上開啟儀器后部的總電源開關(guān)，溫度控制部分處于不加熱狀態(tài)，溫度顯示窗顯示浴內(nèi)實際溫度。溫度設(shè)定指示燈中“關(guān)/OFF”亮，表示當前不進行溫度控制，即不加熱。計時I、II處于清除狀態(tài)，時間顯示窗均顯示“0.0”。3.設(shè)定溫度當計時I、II處于計時狀態(tài)時，不能進行溫度設(shè)定操作。按“設(shè)定SET”鍵，溫度設(shè)定指示燈中“關(guān)OFF”燈閃爍，可用“”鍵和“”鍵左右移動來選擇所需要的溫度

21、，當所需要的溫度指示燈閃爍時，按“設(shè)定/SET”鍵，溫度指示燈由閃爍轉(zhuǎn)為常亮，控制器開始按此設(shè)定溫度進行控制，當浴溫比設(shè)定溫度低2時，蜂鳴器響，提示溫度即將穩(wěn)定。在溫度設(shè)定過程中，如果2min內(nèi)無任何按鍵操作，則自動返回原設(shè)定溫度，此次溫度設(shè)定無效。4.計時啟動計時前應(yīng)確認已經(jīng)設(shè)定好毛細管的常數(shù)，以免出現(xiàn)錯誤的計算結(jié)果。以計時I為例。按計時I的“啟動/START”鍵，時間顯示窗顯示計時時間。按“停止/STOP”鍵，時間顯示窗顯示本次測定的計時時間。為方便操作，儀器外部另附遠距離操作盒，操作者要在適當?shù)奈恢靡苑奖愕淖藙菔职磫踊蛲Ｖ规I，以達到操作目的。按“清零/CLEAR”鍵，則清除本次測定的計

22、時時間，時間顯示窗顯示“0.0”。當計時時間到達1000S，蜂鳴器響一次，提示計時時間超過國家標準要求。當計時時間到達3000S時，蜂鳴器連續(xù)響，停止計時。5.溫度修正當任一單元處于計時狀態(tài)時，不能進行溫度修正操作。當顯示的浴溫與精密溫度計（測量浴溫應(yīng)以溫度計為準）之間存在偏差時，需要進行溫度修正。應(yīng)使用符合標準要求的精密溫度計測量浴溫。可以對20、40、50、80、100共計5個點進行溫度修正。修正前應(yīng)正確地設(shè)定好浴溫，當浴溫完全穩(wěn)定后再進行修正。顯示的浴溫與精密溫度計的讀數(shù)之間偏差大于2時，不能進行溫度修正，應(yīng)請專業(yè)人員檢查精密溫度計或溫度傳感器是否誤差過大或請專業(yè)人員排除故障。按住“設(shè)定

23、/SET”鍵3S后松開，溫度顯示窗閃爍顯示溫度，按“”和“”鍵則顯示溫度相應(yīng)增大或降低，當顯示值與真實值相同時，按“設(shè)定/SET”鍵，結(jié)束溫度修正，修正值自動保存。 在溫度修正過程中，如果2min內(nèi)無任何按鍵操作，則自動返回，原溫度修正值不變，此次溫度修正無效。11、自動汽油氧化安定性測定器（誘導(dǎo)期法）操作規(guī)程1.本操作規(guī)程根據(jù)大連離合公司生產(chǎn)的DSY-323Z自動汽油氧化安定性測定器（誘導(dǎo)期法）編寫。2.打開全自動汽油氧化安定性測定儀、電腦、氧氣。氧氣表壓力為1Mpa左右。3.在電腦桌面上雙擊全自動汽油氧化安定性測定儀的圖標，出現(xiàn)測定汽油氧化安定性的界面。4.啟動氧化浴，空氣浴因為在本地條件

24、下不需要開啟，如果需要開啟時，氧彈在空氣浴中需要放置30分鐘后才可開始試驗。5.把50ml油品倒入玻璃樣品瓶中，將氧彈傾斜45度角，把樣品瓶慢慢滑入其中，蓋上樣品瓶蓋，將彈蓋蓋緊，并掛在彈架上，關(guān)上空氣浴門，使氧彈充分冷卻。6.當氧化浴達到98-102后，啟動氧彈，氧彈進入自動過程：空氣置換充氧氧彈試漏（如果10分鐘壓力降在6.89KPa以內(nèi)）落彈過程落彈后試漏（如果15分鐘壓力降在13.8kPa以內(nèi)）氧化過程，尋找轉(zhuǎn)折點。7.當儀器尋找到轉(zhuǎn)折點后15分鐘，壓力降仍在13.8kPa以上，氧化過程結(jié)果，報出結(jié)果，開始升彈過程。8.氧彈在升出氧化浴后開始冷卻放氧，當氧彈壓力降到0.05MPa時，才

25、可以打開氧彈拿出樣品瓶，將樣品倒掉，清洗、干燥樣品瓶和氧彈，關(guān)掉氧氣和測定儀、電腦。9.如果在氧化開始后關(guān)閉氧氣，需要在氧化結(jié)束后開啟氧氣，以使氧彈從氧化浴中升起。12、自動餾分燃料油氧化安定性測定器（加速法）操作規(guī)程1.本操作規(guī)程根據(jù)大連離合公司生產(chǎn)的DSY-323Z自動汽油氧化安定性測定器（誘導(dǎo)期法）編寫。2.將儀器冷卻水入口與自來水源（自來水源應(yīng)通過儀器附帶的過濾器接到儀器上，自來水經(jīng)過過濾，使浴中水質(zhì)清潔無雜質(zhì)，濾芯使用到一定時間，要及時更換）、下水管道與排水閥的管路接好，保證暢通無阻，連接儀器電源并使儀器有良好接地。3.儀器恒溫浴水位： 啟動總電源，控制單元會在“溫度顯示窗”，“狀態(tài)

26、指示燈”等部分 做出相應(yīng)的反映。在儀器開啟總電源開關(guān)后，恒溫浴內(nèi)沒有加入水時，控制單元的“狀態(tài)指示燈”均不亮，唯有溫度顯示窗指示當前溫度。將避光罩上提拿開，用“氧化管孔蓋”蓋住氧化孔。確認冷卻水入口與自來水源，排水閥與下水管道連接無誤，并且將冷卻水控制閥關(guān)閉。然后打開自來水水源閥門，按“準備”按鈕，儀器自動注水，控制單元狀態(tài)指示燈“液位”開始閃爍，表示有水但水位不足。隨著緩慢加水，當“液位”指示燈常亮時，表示水位已達到儀器要求，自動停止注水，儀器開始加熱。在整個氧化過程中，不準關(guān)閉自來水源，在氧化過程完成后，方可將自來水源關(guān)閉。4.氧化管冷卻水堵頭的使用：“氧化管冷卻水堵頭”根據(jù)試驗時放入浴中

27、的氧化管數(shù)量而摘下，并用硅膠管與氧化管連接牢固。使用冷卻水時，擰開冷卻水控制閥，根據(jù)試驗需要，確定閥開度的大小。摘下的堵頭應(yīng)保存好，以備隨時使用。5.傘狀堵頭的使用：“傘狀堵頭”安裝在氧氣導(dǎo)管上方，用以防止在氧化過程中附著在氧氣導(dǎo)管上的冷凝水順其大量進入試樣中。安裝時應(yīng)與氧化管頸部留出距離，以防堵塞出氣。6.氧氣與過濾器：將氧氣總?cè)肟谂c氣源連接，適當調(diào)節(jié)壓力，儀器內(nèi)裝有過濾器，可直接連接純度為99.5%以上的氧氣。過濾器長期使用后，會影響過濾效果，在使用1000小時后，對過濾器應(yīng)當清洗。7.將“氧化管氧氣接口”與導(dǎo)管連接。8.上述安裝工作完成后，根據(jù)需要將油樣氧化管按標準要求裝好并放入恒溫浴試

28、管孔。恒溫浴內(nèi)底部裝有“氧化管托架”，當氧化管由上放下時應(yīng)能落入相應(yīng)的“氧化管托架”孔上，以保持氧化管在浴中的正確位置和穩(wěn)定性。9.氧化管放入浴中后，連接好相應(yīng)的充氧管路和氧化管冷卻水管路，將未放入氧化管的孔，用氧化管孔蓋蓋上。檢查恒溫浴溫度傳感器插入正確后，通入氧氣、冷卻水，并確認無誤后，將避光罩蓋上，安裝完畢。10.當水浴溫度達到950.2時，在控制窗口點擊“運行”，儀器進入氧化階段，氧化時間為160.25小時，氧化時間達到16小時后，儀器自動轉(zhuǎn)換冷卻計時4小時。11.冷卻時間結(jié)束后，點擊“停止”，將恒溫浴內(nèi)的水排掉，關(guān)閉總電源，儀器恢復(fù)停止工作狀態(tài)以備下次使用。12.通過兩張質(zhì)量配重的濾

29、膜將氧化后的樣品進行過濾，樣品全部過濾完后，分別用505mL的異辛烷沖洗氧化管，沖洗三遍，將沖洗液通過過濾。再用505mL的異辛烷沖洗濾膜的托板和相鄰的部件。將此兩張濾膜放入802的烘箱中干燥30min，冷卻30min，分別稱量，計算“可濾出不溶物”的質(zhì)量。用755mL的三合劑分三次洗下黏附在氧化管壁和通氧管壁上的不溶物，將沖洗液收集在膠質(zhì)杯中，放入GB/T8019實際膠質(zhì)測定器中160蒸發(fā)，待沖洗液蒸干后，將膠質(zhì)杯放入干燥器內(nèi)干燥1h，稱量膠質(zhì)杯，計算“粘附性不溶物”。13.試驗結(jié)束后，將氧化管及其他玻璃配件放入含有清洗劑的水中，浸泡至少2h，刷洗烘干，以備下次使用。注意事項：儀器應(yīng)保持清潔

30、，電控部分不得進水受潮。應(yīng)保證儀器供電線路及插座的容量。儀器應(yīng)保證良好接地，以確保操作人員安全。本儀器在使用時，下水管道應(yīng)低于儀器的排水閥。避光冷卻時，浴中95的水自動排出，請注意下水管道的暢通，以免燙傷。恒溫浴內(nèi)不允許加入除清水以外的其它任何介質(zhì)。儀器出現(xiàn)故障時，應(yīng)由專業(yè)人員來處理，切忌亂拆亂卸。由于每支氧化管外徑尺寸有差異，因此，在將氧化管向恒溫浴氧化管孔插入時，互換選擇稍緊一點為好，但太緊則容易使氧化管破碎。恒溫浴氧化管插孔壓有毛墊圈，長期使用損壞后可自行更換。由于氧化管需連接水路、氣路并插入恒溫浴氧化管孔內(nèi)，因此應(yīng)小心仔細防止這些玻璃器件破碎造成操作受傷。13、石油產(chǎn)品水分測定器操作規(guī)

31、程1.本操作規(guī)程根據(jù)大連離合公司生產(chǎn)的DSY-013水分測定器編寫。2.冷凝管接上水源的接口。3.準確稱取試樣，放入沸石，連接好玻璃儀器，接口處涂上火棉膠，若溫差大，冷凝管上端塞上棉花。4.電加熱爐接地良好，調(diào)整好加熱速度。5.試驗結(jié)束，清潔儀器。14、石油產(chǎn)品密度測定儀操作規(guī)程1.本操作規(guī)程根據(jù)上海彭浦公司生產(chǎn)的SMD-0石油產(chǎn)品密度測定儀編寫。2.接通電源開關(guān)，電源指示燈亮。3.當恒溫浴介質(zhì)溫度比外界溫度高時，應(yīng)該接通制冷開關(guān)，只需把溫度控制儀設(shè)定溫度調(diào)整到試樣試驗需要溫度接通攪拌開關(guān)，則恒溫浴介質(zhì)溫度由溫度控制儀自動調(diào)節(jié)到試樣試驗溫度。4.當恒溫浴介質(zhì)溫度比外界溫度低時，無須接通制冷開關(guān)

32、，同時把溫度控制儀設(shè)定溫度調(diào)整到試樣試驗溫度。接通攪拌開關(guān)，則恒溫浴介質(zhì)溫度由溫度控制儀自動調(diào)節(jié)到試樣試驗溫度。5.恒溫浴溫度達到需求后，將試驗量筒放入恒溫浴中，將適量樣品放入量筒中，滿足試驗需要即可；將溫度計放入，觀察試樣溫度。6.當觀察到的試樣溫度達到試驗溫度后，迅速將預(yù)期使用的密度計放入充滿試樣的量筒中，觀測試樣密度。7.試驗結(jié)束后，將儀器電源關(guān)閉，清潔臺面。15、自動電位滴定儀操作規(guī)程1.本操作規(guī)程根據(jù)上海精密科學儀器有限公司生產(chǎn)的ZDJ-4A自動電位滴定儀編寫。2.玻璃電極在每次滴定前后，用潔凈的擦鏡紙擦拭電極，并用水沖洗。隔一段時間后（連續(xù)使用時，每周至少一次）置于冷鉻酸洗液中攪動

33、幾秒鐘，清洗一次。3.銀硫化銀電極的制備打開電源，選擇10ML滴定管按上設(shè)置鍵（光標在電極插口上）按設(shè)置選擇1或2按確認F2將光標移到滴定管按設(shè)置F2選擇10ML或20ML按確認F2，將光標稱到滴定管系數(shù)，按設(shè)置F2按或鍵修改數(shù)字，按確認F2，其它不管按退出鍵回到主頁面。把管子插入0.1MOL/L硝酸銀溶液中，按清洗鍵再按按或修改清洗次數(shù)，按確認開始吸液、排液直到滴定管中及管子內(nèi)無氣泡，活塞到底部后，按終止F1吸取8ML1%硫化鈉于盛有92毫升的堿性滴定溶劑的燒杯中后，放入攪拌棒。用金相砂紙擦亮電極，直至顯出清潔光亮的銀表面，把電極置于操作位置，把銀絲端浸在上述溶液中。按滴定F1按將光標移到手

34、動滴定，按確認把光標移到MV滴定上，按確認光標在預(yù)加體積上，按設(shè)置F3，修改預(yù)加體積，按確認F2把光標移到下次添加體積上，按設(shè)置F3，修改下次添加體積，確認，把光標移到結(jié)束體積按設(shè)置F3開始滴定以后每隔一分鐘按一下F2，添加10ML終止。提起托架，用蒸餾水沖洗銀電極，取下來用紙輕輕擦拭干凈。放入蒸餾水的燒杯中備用。把管子從0.1MOL/L的標準溶液的瓶子中取出。4.按清洗、確認把滴定管中的液體排空，清洗完以后把管子插入0.01MOL/L硝酸銀標準溶液中，再按清洗、確認、清洗4到5次，使滴定管及管子中充滿0.01MOL/L的液體。5.吸取或稱取無硫化氫試樣2050ML，置于裝有100ML的滴定溶

35、劑的燒杯中，把燒杯放在儀器上。6.放入攪拌棒，兩個電極分別用擦鏡紙擦干凈放在托架上。把托架放下來，讓電極及滴定管的尖端仲伸至燒杯中液面下約有25MM深。7.按攪拌鍵選擇攪拌速度，確認回到主頁面等到MV數(shù)變化穩(wěn)定后按滴定鍵。將光標移到手動滴定，確認再確認光標在預(yù)加體積上按設(shè)置光標移到結(jié)束體積，按設(shè)置F3開始滴定等電位變化小于6MV/MIN后按添加F2，以此類推直至屏幕上出現(xiàn)0、1、2、3、4，繼續(xù)滴定后，儀器自動鳴笛。出現(xiàn)結(jié)果，按退出鍵，結(jié)束試驗。8.用紙沾點異丙醇，清擦一下兩個電極，然后用蒸餾水沖洗下一下。最后放入有蒸餾水的燒杯中。9.把管子從溶液中取出，按清洗鍵，洗四次然后再把管子放入有蒸餾

36、水的瓶子中，再按清洗鍵，洗四次。10.取下滴定管，用專用工具，把滴定管再清洗幾下。放回去即可。16、石油產(chǎn)品機械雜質(zhì)測定操作規(guī)程1、向水浴中注入水，注意水應(yīng)足夠多，但燒杯洗瓶放入水浴時，水不應(yīng)溢出。嚴禁空浴情況下開機。2、接通水浴與抽濾泵電源，將溫度控制儀上溫度預(yù)先設(shè)定至所需的實驗溫度。3、開啟總電源開關(guān)，攪拌馬達工作，溫度控制儀即可自動控溫，使水浴恒定至所設(shè)定的實驗溫度。4、當需要加快恒溫浴的加熱速度時，開啟恒溫浴棉班上的“加熱”開關(guān)，輔助加熱器投入工作，加速加熱過程，當溫度接近設(shè)定溫度時，應(yīng)及時關(guān)閉“加熱”開關(guān)，以變提高控溫精度。 17、銅片腐蝕試驗器操作規(guī)程1.本操作規(guī)程根據(jù)上海彭浦公司

37、生產(chǎn)的DF-1石油產(chǎn)品銅片腐蝕測定儀編寫。2.將儀器放在水平位置上。3.接通電，打開電源開關(guān)及攪拌開關(guān)，此時主加熱器開始工作，儀器處于升溫加熱狀態(tài)。同時，風扇也處于工作狀態(tài)。4.根據(jù)試驗的要求，可通過溫控儀上的溫度設(shè)定按鈕和調(diào)節(jié)電位器來選擇所需要的控溫溫度。5.打開輔助加熱開關(guān)，加快升溫速度。當顯示溫度低于設(shè)定溫度的3-5時，即關(guān)閉輔助加熱開關(guān)。6.當溫度到達設(shè)定溫度時，控溫儀便自動控制溫度。7.溫度恒定以后，將按照試驗方法規(guī)定磨好的銅片放入裝有樣品的試管中，并塞上有孔的軟木塞；將試管放入恒溫浴中，恒溫浴中的介質(zhì)必須高于試管中的樣品，保持此狀態(tài)3小時。8.試驗結(jié)束后，應(yīng)關(guān)閉電源。18、石油和合

38、成液抗乳化測定器操作規(guī)程1.本操作規(guī)程根據(jù)大連離合公司生產(chǎn)的DSY-033石油和合成液水分離性測定器編寫。2.打開電源開關(guān)及水浴攪拌開關(guān)，按下“實測、設(shè)定”轉(zhuǎn)換開關(guān)，此時數(shù)顯表顯示設(shè)定溫度值，再調(diào)節(jié)溫度設(shè)定旋鈕至541，然后松開轉(zhuǎn)換開關(guān)，恒溫浴開始升溫，此時恒溫指示燈亮，加熱器開始工作。當浴溫升至541時，儀器便自動進入恒溫狀態(tài)。3.將40mL蒸餾水注入清洗干凈的量筒中，再將40mL試樣注入量筒中，將量筒置于恒溫浴中，再將攪拌葉片慢慢放入量筒內(nèi)，用金屬夾具固定，靜置10min，使試樣溫度與恒溫浴溫度一致。4.量筒固定在攪拌葉片的正下方，降低葉片至距量筒底部6mm處，開啟攪拌，以1500r/mi

39、n15r/min的轉(zhuǎn)速攪拌試樣5min，停止攪拌后，并用包有耐油橡膠的玻璃棒把攪拌葉片上的油刮入量筒內(nèi)。每隔5min觀察量筒內(nèi)油、水及乳化層的分離情況。5.需要計時時，先將計時儀置于保持狀態(tài)，并按下清零開關(guān)，開始計時時，將計時保持開關(guān)置于計時狀態(tài)即可。19、石油產(chǎn)品硫含量（燃燈法）測定器操作規(guī)程1.本操作規(guī)程根據(jù)大連離合公司生產(chǎn)的DSY-035石油產(chǎn)品硫含量測定器（燃燈法）編寫。2.必須在空氣流動的室內(nèi)進行，但要避免劇烈的通風。儀器安裝之前，將吸收器、液滴收集器及煙道仔細用蒸餾水洗凈。燈及燈芯用石油醚洗滌并干燥。3.組裝燃燒燈：將燈用穿著燈芯的燈芯管塞上。燈芯的下端沿著燈的底部周圍放置。當石油

40、產(chǎn)品把燈芯浸潤后，即將燈芯管外的燈芯剪斷，使與燈芯管的上邊緣齊平。然后將燈點燃，調(diào)整火焰，使其高度為5-6mm。隨后把燈火熄滅，用燈罩將燈蓋上。4.樣品的制備：若是測定汽油，應(yīng)將燃燒燈組裝好后，裝4-5mL油樣并在自動天平上稱量，稱準至0.0004克；若是測定柴油，應(yīng)將燃燒燈組裝好后，先將空燈稱量，稱準至0.0004克，然后裝1.5mL油樣，再拿到自動天平上稱量，稱準至0.0004克，再按1：2比例注入95%乙醇，使總體積達到4-5mL。測定汽油或柴油時，都需要測定空白試驗，燃燒燈中裝入與樣品總量相等的95%乙醇。5.在吸收器中裝入直徑5-6mm的玻璃珠，約占總體積的2/3，并用吸量管準確地注

41、入10mL0.3%的碳酸鈉溶液，用量筒注入10mL蒸餾水。將收集器與煙道裝到吸收器上，打開抽濾泵，使空氣均勻和緩的通過吸收器。6.點燈時須用不含硫的火苗，每個燈火焰高度，須調(diào)整6-8毫米。調(diào)整火焰高度時，用針挑撥里面的燈芯。在所有的吸收器中，吸空氣的速度要保持均勻，并用螺旋夾調(diào)整，使火焰不帶黑煙。7.試樣燃盡后將燈熄滅（柴油試樣燃盡后，須再注入1-2mL95%乙醇繼續(xù)燃燒，直至全部燃盡），蓋上燈罩，經(jīng)過3-5分鐘后，關(guān)閉水流泵。8.拆開儀器并以洗瓶中的蒸餾水，洗滌收集器、煙道及吸收器上部。將洗滌的蒸餾水收集于相應(yīng)的吸收器中，在吸收器中加入1-2滴指示劑，若此時吸收器中的溶液呈紅色，則認為此次試

42、驗無效，應(yīng)重做試驗，此時應(yīng)減少燃燒的試樣量。9.加入指示劑后，用0.05N鹽酸溶液滴定，為了在滴定時攪拌溶液，在吸收器的玻璃管處接上收集器及抽濾裝置，滴定中間斷的抽濾吸收液。10.先將空白試液滴定呈現(xiàn)紅色為止，作為空白試驗。滴定含有試樣燃燒生成物的各溶液，當溶液呈現(xiàn)出與已滴定的空白試驗所呈現(xiàn)同樣紅色時，即為滴定已到終點。20、石油產(chǎn)品硫含量（紫外熒光法）測定操作規(guī)程開機順序:1、 連接檢查好各氣路、電源線和各連接線。2、 打開高純氧和高純氬總閥，分壓調(diào)至0.20.3MP，并調(diào)節(jié)針形閥至正常做樣流量。裂解氧：480ml/min進口氧：60ml/min氬氣：100ml/min3、 打開溫控、風扇和

43、主機電源，讓溫控升溫至設(shè)定值（正常：1050）注意：有冷卻水的需打開冷卻水。4、 打開熒光硫執(zhí)行程序，分別進行聯(lián)機操作，開高壓和熒光燈，讓紫外熒光燈穩(wěn)定30分鐘以上。5、 調(diào)出相應(yīng)標準曲線并進行“參數(shù)設(shè)置”“確定”或重新做標準曲線。6、 打開進樣器開關(guān)，選擇與樣品濃度相近的標樣進行單點校正，如發(fā)現(xiàn)有偏差，可通過改變高壓來調(diào)整。7、 進行樣品分析，數(shù)據(jù)保存和打印。關(guān)機順序：1、 斷開聯(lián)機，關(guān)閉高壓和熒光燈，退出系統(tǒng)軟件和關(guān)閉計算機及進樣器。2、 關(guān)閉溫控、放大和進樣器開關(guān)，讓爐溫降溫。3、 主機關(guān)閉后，讓氣吹掃石英管及氣路通道15分鐘后再關(guān)閉氣源總壓閥。4、 待爐溫降至200300時可關(guān)閉風扇開

44、關(guān)或冷卻水。21.液體石油產(chǎn)品烴類測定儀操作規(guī)程1.將清洗好的吸附柱末端球形磨口與球形窩之間夾一小片脫脂棉，用小鋼夾夾緊。開動震動器，邊震動邊填充硅膠。填充至分離段一半時，停止震動，填充3-5mm熒光指示劑，再填充部分硅膠，再開啟震動，使硅膠填充到加料段75mm ，再震動4min后停止。振動吸附柱時，用濕布擦拭整個吸附柱，消除靜電，有助于更好地填充硅膠。3.樣品與取樣器冷卻到4以下。用取樣器抽取0.750.03ml樣品，將針頭插入硅膠30mm后將樣品注入，使樣品充分吸附，然后向吸附柱內(nèi)注入異丙醇，至大球窩的下端。4. 試樣全部被吸附后，向加料段中注入異丙醇至球形接頭處，將吸附柱頂端與供氣系統(tǒng)相

45、連接，用夾子夾緊球形磨口接頭。供氣，在14kPa2kPa壓力下保持2.5minO.5min，使液體沿著吸附柱向下行進。然后加壓至34kPa2kPa，再保持2.5min0.5min。最后將氣壓調(diào)到適當?shù)膲毫?，使液體向下行進的時間約為1h 。通常汽油類試樣大約需要28kPa-69kPa。5. 當紅色的醇-芳烴界面進入分析段約350mm后，按以下順序(從下至上)迅速標記出在紫外燈光下觀察到的各烴類的界面，測得一組數(shù)據(jù)(警告：直接暴露在紫外光下是有害的，在操作中宜盡量避免紫外線照射，尤其注意保護眼睛)。對無熒光的飽和烴區(qū)域，需標記出試樣的前沿和黃色熒光首次達到最強的位置；對于第二部分即烯烴區(qū)域的上端，

46、 標記出首次出現(xiàn)強藍色熒光的位置;對于第三部分即芳烴區(qū)域的上端，標記出第一個紅色或棕色壞的上端。對于無色的餾分，通過一個紅色環(huán)可以清楚地確定醇-芳烴界面，但裂化燃料中的雜質(zhì)常會使這個紅色環(huán)變得模糊，出現(xiàn)長度不定的棕色區(qū)域，它仍作為芳烴區(qū)域的一部分來計算。只有在吸附柱中不出現(xiàn)藍色熒光的情況下，此棕色或紅色環(huán)才被認作是環(huán)下面另一個可辨區(qū)域的一部分。對于某些含有含氧化合物的調(diào)合燃料樣品，在紅色或棕色醇-芳界面的上面可能出現(xiàn)另一個幾厘米長的紅色帶，此紅色帶應(yīng)忽視，不計入經(jīng)烴色帶中。標記各烴類區(qū)域界面時應(yīng)避免手與吸附柱表面接觸。如果用指示夾標記各經(jīng)類區(qū)域界面，則直接記錄測量結(jié)果。6. 為盡可能減小讀數(shù)期

47、間由于界面行進引起的誤差，當試樣中的烴類又向下行進至少50mm時，按相反的順序標記各烴類界面位置，進行第二次標記。7. 如果硅膠裝填不當或醇類洗脫烴類不完全，都會導(dǎo)致測定結(jié)果不準確。使用精密內(nèi)徑玻璃管吸附柱時，可以從烴類區(qū)域總長判斷洗脫不完全，烴類區(qū)域總長至少500mm 才會獲得較滿意的分析結(jié)果。8. 解除氣體壓力，斷開與供氣系統(tǒng)的連接。將精密內(nèi)徑玻璃管吸附柱倒轉(zhuǎn)置于水槽上，從吸附柱的敞口端插入一根另一端接在水龍頭上的注射針針管，以快速水流沖洗柱中用過的硅膠。再用丙酮沖洗干凈，抽干或自然晾干。22、石油產(chǎn)品飽和蒸氣壓測定儀操作規(guī)程1.本操作規(guī)程根據(jù)湖南津市市石油化工儀器有限公司生產(chǎn)的JSR-0

48、202雷德法自動蒸氣壓測定器編寫。2.將儀器平穩(wěn)地放在操作臺上，然后將兩塊指針壓力表連接在儀器上部螺孔內(nèi)，按順時針方向擰緊，若指針不在零位，調(diào)整壓力表側(cè)面的調(diào)節(jié)旋鈕，使其對準零刻度線。3.向儀器水槽內(nèi)放入蒸餾水，直至水位線。接通電源，打開儀器電源開關(guān)，此時溫控儀面板上顯示浴內(nèi)實際溫度和設(shè)定溫度，按“”或“”鍵可改變設(shè)定溫度值。當水浴溫度達到設(shè)定溫度時，會在設(shè)定溫度附近擺動幾次，然后趨于穩(wěn)定。4.將試樣和試驗彈的汽油室部分按照標準進行冷卻，并做好試驗前的一切準備工作。5.待試樣和試驗彈的汽油室部分達到標準規(guī)定的冷卻狀態(tài)后，并水浴溫度到37.80.1時，將試樣裝入試驗彈的汽油室中，并將試驗彈的空氣

49、室部分與汽油室部分接好，然后使試驗彈保持垂直狀態(tài)靠近儀器，再將彈體上的快速接頭與壓力氣嘴連接，試驗彈即與壓力表接通，將試驗彈插入浴中的旋轉(zhuǎn)座，靜置幾分鐘，仔細觀察是否漏氣或漏油，6.此時，請打開傳動開關(guān)，旋轉(zhuǎn)振蕩一段時間，直至壓力表的值不再變化，此時壓力表所顯示的值即為雷德法蒸氣壓值。23、石油產(chǎn)品灰分測定操作規(guī)程1、打開高溫爐能加熱到恒定于77525。2、將稀鹽酸（1：4）注入所用的瓷坩堝內(nèi)煮沸幾分鐘，用蒸餾水洗滌。烘干后放在高溫爐中在77525溫度下煅燒至少10分鐘，取出在空氣中冷卻3分鐘，移入干燥器中。冷卻至室溫后進行稱量，稱準至0.0001克。重復(fù)進行煅燒，冷卻及稱量，直至連續(xù)兩次稱量

50、間的差數(shù)不大于0.0005克為止。3、取樣前將瓶中的試樣劇烈搖動均勻，要確保所取試樣有代表性。4、將已恒重的坩堝稱準至0.01克，并以同樣的準確度稱入試樣。以所取試樣能足以生成20毫克的灰分為限，但最多不要超過100克。5、用一張定量濾紙疊成兩折，卷成圓錐狀，用剪刀把距尖端510毫米之頂端部分剪去，放入坩堝內(nèi)。把卷成圓錐狀的濾紙（引火芯）安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中，將大部分試樣表面蓋住。6、測定含水的試樣時，將裝有試樣和引火芯的坩堝放置在電熱板上，緩慢加熱，使其不濺出，讓水慢慢蒸發(fā)，直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。試樣的燃燒應(yīng)進行到獲得干性碳化殘渣為止。燃燒時，火焰高度維持在10厘米左右。7、試

51、樣燃燒之后，盛有殘渣的坩堝移入加熱到77525的高溫爐中，在此溫度下加熱，直到殘渣完全成為灰燼（一般1.5保持2.0小時）8、殘渣成灰后，將坩堝放在空氣中冷卻3分鐘，然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后進行稱量，稱準至0.0001克。再移入高溫爐中煅燒2030分鐘。重復(fù)進行煅燒、冷卻及稱量，直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。24、石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定操作規(guī)程1、向盛有兩直徑約2.5mm玻璃珠并稱過重量的瓷坩堝內(nèi)稱入10g試樣。將盛有試樣的瓷坩堝放入內(nèi)鐵坩堝的中央，在外鐵坩堝內(nèi)鋪平沙子，將內(nèi)鐵坩堝放在外鐵坩堝的正中。蓋好內(nèi)、外鐵坩堝的蓋子。2、鎳鉻三角架放在合適的支架上，將遮焰體放在鎳鉻三角架

52、上，然后將全套坩堝放在三角架上。3、置燈頭于外鐵坩堝底下約50mm處，進行強火加熱，使預(yù)點火階段控制在101.5min內(nèi)。當罩頂出現(xiàn)油煙后，立即移動或傾斜噴燈，令火焰觸及坩堝的邊緣，使油蒸氣著火。調(diào)節(jié)火焰再放回原處，油蒸氣燃燒階段控制在131min 中內(nèi)完成。4、當試樣蒸氣停止燃燒，罩上不見藍煙時，立即重新增強噴燈的火焰，使之恢復(fù)到開始狀態(tài)，使外鐵坩堝底部和下部呈櫻桃紅色，準確保持7min，總加熱時間不超過302min。5、移開噴燈，使儀器冷卻到不見煙，然后移去圓鐵罩和外、內(nèi)鐵坩堝，用熱坩堝鉗將瓷坩堝移入干燥器內(nèi)，冷卻40min后稱重。25、芳烴和輕質(zhì)石油產(chǎn)品硫醇定性試驗法（博士試驗法）操作規(guī)

53、程1、初步試驗將10ml試樣和5ml亞鉛酸鈉溶液，倒入帶塞量筒中，用力搖動15s，觀察混合溶液外觀的變化。并按下表所示繼續(xù)進行試驗。“博士試驗”的變化表觀察外觀變化判斷按下條繼續(xù)試驗立即生成黑色沉淀有硫化氫存在2緩慢生成褐色沉淀可能有過氧化物存在3在搖動期間溶液變成乳白色，然后顏色變深有硫醇和元素硫存在-無變化或黃色-42、有硫化氫存在取一份新鮮試樣，并加入占試樣體積5%的氯化鎘溶液，一起搖動以除去硫化氫。分離處理后的試樣，并進一步按照1條進行試驗，如果沒有黑色沉淀的生成，就繼續(xù)按照4條規(guī)定進行試驗，如果生成了黑色沉淀，就再用1份氯化鎘溶液重新處理，直到無黑色沉淀為止，然后按4條規(guī)定進行試驗。

54、3、可能有過氧化物存在為了證明是由于足夠濃度的過氧化物存在而干擾試驗，則另取一份試樣，并加入占試樣體積20%的碘化鉀溶液、幾滴乙酸溶液和幾滴淀粉溶液，用力搖動。如果在水層中出現(xiàn)藍色，則證明有過氧化物存在。4、最后試驗向1或2條規(guī)定得到的混合溶液中，加入少量的硫磺粉（加入量不可太多，只要能覆蓋試樣和亞鉛酸鈉溶液之間的界面即可），搖動此混合物15s，靜置1min。立即觀察量筒中的混合物，如果在加入硫磺粉搖動后，在硫磺粉表面上生成褐色（桔紅、棕色）或黑色沉淀，則表示“有硫醇存在”。26、標準溶液配制操作規(guī)程 0.05N鹽酸標準溶液配制及標定步驟1、打開馬弗爐，設(shè)置溫度270-300。2、研磨無水碳酸鈉1克左右精確至0.0002克，放入高形稱量瓶，再放入馬弗爐加熱2-3小時。3、刷洗5個250mL錐形瓶，2個1000mL白色磨口瓶，5mL、50mL、500mL量筒各一個。4、配指示劑用：2個100mL棕色滴定用細口瓶，1個50mL量筒，3個250mL錐形瓶。5、A用電子天平在錐形瓶里稱取