萃取塔（轉(zhuǎn)盤塔）操作及體積傳質(zhì)系數(shù)測定

1、專業(yè)： 姓名： 學(xué)號： 日期：_ _地點： 實驗報告課程名稱： 過程工程原理實驗（甲）指導(dǎo)老師： 葉向群 成績：_實驗名稱: 萃取塔（轉(zhuǎn)盤塔）操作及體積傳質(zhì)系數(shù)測定 同組學(xué)生姓名： 一、實驗?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┒嶒瀮?nèi)容和原理（必填）三、主要儀器設(shè)備（必填）四、操作方法和實驗步驟五、實驗數(shù)據(jù)記錄和處理六、實驗結(jié)果與分析（必填）七、討論、心得萃取塔（轉(zhuǎn)盤塔）操作及體積傳質(zhì)系數(shù)測定1、實驗?zāi)康模?) 了解轉(zhuǎn)盤萃取塔和脈沖萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。2) 觀察轉(zhuǎn)盤萃取塔轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化時或脈沖萃取塔的脈沖強度（脈沖幅度及脈沖頻率）變化時，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動狀況，了解萃取操作的主要影響

2、因素，研究萃取操作條件對萃取過程的影響。3) 測量每米萃取高度的傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度和體積傳質(zhì)系數(shù)，關(guān)聯(lián)傳質(zhì)單位高度與脈沖萃取過程操作變量的關(guān)系。4) 計算萃取率2、 實驗裝置流程：2.1 轉(zhuǎn)盤萃取塔主要設(shè)備是轉(zhuǎn)盤萃取塔，塔體是內(nèi)徑為50mm玻璃管，塔頂電機連接轉(zhuǎn)軸，轉(zhuǎn)軸上固定有圓盤，塔壁固定有圓環(huán)，圓環(huán)與圓盤交錯布置，轉(zhuǎn)盤萃取流程圖見下圖11.原料貯槽（苯甲酸-煤油）2.收集槽（萃余液）3.電機 4.控制柜 5.轉(zhuǎn)盤萃取塔 6.9.轉(zhuǎn)子流量計7.萃取劑貯罐（水） 8.10. 輸送泵 11.排出液（萃取液）管 12.轉(zhuǎn)速測定儀 A.B.C 取樣口圖1 轉(zhuǎn)盤萃取實驗流程圖2.2 脈沖萃取塔主

3、要設(shè)備是脈沖萃取塔，塔體是內(nèi)徑為50mm玻璃管，內(nèi)裝不銹鋼絲網(wǎng)填料，脈沖萃取流程圖見下圖1.原料貯槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.脈沖系統(tǒng) 4.控制柜 5.填料（脈沖）萃取塔6.9.轉(zhuǎn)子流量計 7.萃取劑貯罐（水） 8.10 輸送泵 11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取樣口圖2 脈沖萃取實驗流程圖3、實驗內(nèi)容和原理：萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一，是利用混合物中各個組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實現(xiàn)組分分離的單元操作。進行液-液萃取操作時，兩種液體在塔內(nèi)作逆流流動，其中一液體作為分散相，以液滴的形式通過另一作為連續(xù)相的液體，兩種液相濃度在設(shè)備內(nèi)作微分式的連續(xù)變化，并

4、依靠密度差在塔的兩端實現(xiàn)兩液相的間的分離。當(dāng)輕相作為分散相時，相界面出現(xiàn)在塔的上部；反之相界面出現(xiàn)在塔的下端。本實驗以輕相為分散相，相界面出現(xiàn)在塔的上部。計算微分逆流萃取塔的塔高時，主要是采取傳質(zhì)單元法。即以傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來表征，傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離程度的難易，傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞。3.1 萃取的基本符號名稱符號流量單位組成符號原料液Fkg/sXF或xF萃余相Rkg/sXR或xR萃取劑Skg/sYS或yS萃取相Ekg/sYE或yE3.2 萃取的物料衡算圖3 物料衡算示意圖 圖4 平均推動力計算示意圖如上圖所示，萃取計算中各項組成可用操作線方程相關(guān)聯(lián)，操作線方程的P（X

5、R，YS）和點Q（XF，YE）與裝置的上下部相對應(yīng)。在第一溶劑B與萃取劑S完全不互溶時，萃取過程的操作線在XY坐標上時直線，其方程式如下形式： （1）由上式得：, 其中： 單位時間內(nèi)從第一溶劑中萃取出的純物質(zhì)A的量M，可由物料衡算確定： （2）3.3 萃取過程的質(zhì)量傳遞不平衡的萃取相與萃余相在塔的任一截面上接觸，兩相之間發(fā)生質(zhì)量傳遞。物質(zhì)A以擴散的方式由萃余相進入萃取相，該過程的界限是達到相間平衡，相平衡的相間關(guān)系為： （3）k為分配系數(shù)，只有在較簡單體系中，k才是常數(shù)，一般情況下均為變數(shù)。本實驗給出如下表1所示的系統(tǒng)平衡數(shù)據(jù)，用來求取X與Y之間的對應(yīng)關(guān)系。表1 煤油苯甲酸水系統(tǒng)在室溫下的平衡

6、數(shù)據(jù)表y%x%y%x%0.009720.01280.11440.17860.01950.01990.13010.23480.03540.02700.17820.42300.06830.08170.21950.65500.07250.0990.22200.63300.10100.1494其中：x油相中苯甲酸重量百分數(shù)；y水相中苯甲酸重量百分數(shù)。與平衡組成的偏差程度是傳質(zhì)過程的推動力，在裝置的頂部，推動力是線段PP： （4）在塔的下部推動力是線段QQ： （5）傳質(zhì)過程的平均推動力，在操作線和平衡線為直線的條件下為： （6）物質(zhì)A由萃余相進入萃取相的過程的傳質(zhì)動力學(xué)方程式為： （7）式中：單位相接觸

7、面積的傳質(zhì)系數(shù)，； 相接觸表面積，。該方程式中的萃取塔內(nèi)相接觸表面積不能確定，因此通常采用另一種方式。相接觸表面積可以表示為： （8）式中：相接觸比表面積，； 萃取塔有效操作段體積，； 萃取塔橫截面積，； 萃取塔操作部分高度，。這時， （9）式中：體積傳質(zhì)系數(shù)，。根據(jù)（2）、（7）、（8）和（9）式，可得 （10）在該方程中：，稱為傳質(zhì)單元高度；，稱為總傳質(zhì)單元數(shù)。、是表征質(zhì)量交換過程特性的，、越大，越小，則萃取過程進行的越快。 （11）3.4 萃取率 所以 （12）或 （13）3.5 質(zhì)量流量和組成（1）第一溶劑B的質(zhì)量流量 （14）式中： 料液的質(zhì)量流量，； 料液的體積流量，； 料液的密度

8、，；料液中A的含量，。液體流量計校正：由下式計算： （15）式中：轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)，或； 轉(zhuǎn)子密度，； 20 時水的密度，。所以， （16）（2）萃取劑S的質(zhì)量流量因為萃取劑為水，所以 （17）（3）原料液及萃余液的組成、對于煤油、苯甲酸、水體系，采用酸堿中和滴定的方法可測定進料液組成、萃余相組成和萃取相組成，即苯甲酸的質(zhì)量分率，也可通過如上的物料衡算而得，具體步驟如下：用移液管取試樣，加指示劑12滴，用濃度為的NaOH水溶液滴定至終點，如用去NaOH溶液，則試樣中苯甲酸的摩爾濃度為： （18）則 （19）式中：溶質(zhì)A的分子量，本實驗中苯甲酸的分子量為122；溶液密度， 。亦用同樣的方法測定：

9、（20）式中： （21）、分別為試樣的體積數(shù)與滴定所耗的NaOH溶液的體積數(shù)。4、操作方法和實驗步驟： 轉(zhuǎn)盤萃取塔的操作步驟：1) 原料液儲槽內(nèi)為煤油-苯甲酸溶液。 2) 將萃取劑（蒸餾水）加入萃取劑貯槽中。3) 啟動萃取劑輸送泵，調(diào)節(jié)流量，先向塔內(nèi)加入萃取劑，充滿全塔，并調(diào)至所需流量。4) 啟動原料液輸送泵，調(diào)節(jié)流量。在實驗過程中保持流量不變，并通過調(diào)節(jié)萃取液出口閥門，使油、水相分界面控制在萃取劑進口與萃余液出口之間。 5) 調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤軸轉(zhuǎn)速的大小，在操作中逐漸增大轉(zhuǎn)速，設(shè)定轉(zhuǎn)速，一般取100-600轉(zhuǎn)/分。 6) 水在萃取塔內(nèi)流動運行5min后，開啟分散相油相管路，調(diào)節(jié)兩相流量在100-20

10、0ml/min，待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，再通過調(diào)節(jié)連續(xù)相出口閥，以保持安靜區(qū)中兩相分界面的恒定。 7) 每次實驗穩(wěn)定時間約30分鐘，然后打開取樣閥取樣分析，用中和滴定法測定萃余液及萃取液的組成，同時記錄轉(zhuǎn)速。 8) 改變轉(zhuǎn)速，重復(fù)上述實驗。9) 實驗結(jié)束后，將實驗裝置恢復(fù)原樣。5、實驗數(shù)據(jù)記錄：表1 轉(zhuǎn)盤萃取所得數(shù)據(jù)單位123轉(zhuǎn)速r/min0130300水流量L/h141414原料液流量L/h161616密度g/ml0.78540.78540.7854樣品體積ml101010滴定堿量ml11.6011.6011.60萃余液密度g/ml0.78260.78150.7815樣品體積ml

11、101010滴定堿量ml9.709.209.00萃取塔的內(nèi)徑50mm萃取塔有效高度75.5cm標準堿液濃度0.01mol/l6、實驗數(shù)據(jù)處理： 原料液中苯甲酸的摩爾濃度為：萃余液中苯甲酸的摩爾濃度為： 當(dāng)轉(zhuǎn)速為0（r/min）時萃取劑S的質(zhì)量流量：（kg/h）第一溶劑B的質(zhì)量流量：（kg/h）由 得出萃取相濃度從而做出相圖，得到平衡線上的兩點（0.1802,0.184），（0.1512,0.166）得到平均傳質(zhì)推動力0.傳質(zhì)推動力系數(shù)=1723kg/(h.m3)傳質(zhì)單元高度=4.13m總傳質(zhì)單元數(shù)=0.1828萃取率 =16.09%當(dāng)轉(zhuǎn)速為130（r/min）時，萃余液中苯甲酸的摩爾濃度為：

12、第一溶劑B的質(zhì)量流量：萃取劑S的質(zhì)量流量：（kg/h）由 得出萃取相濃度從而做出相圖，得到平衡線上的兩點（0.1802,0.184），（0.1436,0.132）得到平均傳質(zhì)推動力0.傳質(zhì)推動力系數(shù)=2499kg/(h.m3)傳質(zhì)單元高度=2.85m總傳質(zhì)單元數(shù)=0.265萃取率 =20.31%當(dāng)轉(zhuǎn)速為300（r/min）時，萃余液中苯甲酸的摩爾濃度為： 第一溶劑B的質(zhì)量流量：萃取劑S的質(zhì)量流量：（kg/h）由 得出萃取相濃度從而做出相圖，得到平衡線上的兩點（0.1802,0.184），（0.1405,0.128）得到平均傳質(zhì)推動力0.傳質(zhì)推動力系數(shù)=2784kg/(h.m3)傳質(zhì)單元高度=2

13、.56m總傳質(zhì)單元數(shù)=0.2953萃取率 =22.04%7、思考題1) 請分析比較萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置的異同點？答：相同點：三者均為傳質(zhì)設(shè)備，通過兩相的接觸進行傳質(zhì)，一相由上而下，一相由下至上。不同點：精餾實驗裝置需要加熱設(shè)備，其它兩個不需要；萃取實驗為液液傳質(zhì)，而其它兩個為氣液傳質(zhì)設(shè)備。2) 本萃取實驗裝置的是如何調(diào)節(jié)外加能量和測量的？從實驗結(jié)果分析轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化或脈沖參數(shù)變化對萃取傳質(zhì)系數(shù)與萃取率的影響。答：若為脈沖萃取，則通過調(diào)節(jié)脈沖的頻率可以來調(diào)節(jié)萃取的效果；若為轉(zhuǎn)盤萃取，則通過轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)速可以來調(diào)節(jié)萃取效果。一般脈沖頻率增加或者轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速增加可以增大萃取的傳質(zhì)系數(shù)與萃取率。3) 測定原料液、萃