混凝土中氯離子含量測定

1、混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測定1. 目的測定硬化混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量，為查明鋼筋銹蝕原因及判定混凝土密實性提供依據(jù)2. 試驗設(shè)備和化學(xué)藥品天平： 稱量100g ，感量0.01g； 稱量200g ， 感量0.001g；稱量200g，感量0.0001g各 1 臺棕色滴定管 25mL 或 50mL 三角燒瓶 250ml容量瓶 100mL ； 1000mL 移液管 20mL標(biāo)準(zhǔn)篩 孔徑 0.63mm化學(xué)藥品：硫酸 密度 1.84Kg/L ）乙醇 （ 95% ）； 硝酸銀 鉻酸鉀酚酞 （以上均為化學(xué)純 ）氯化鈉 （分析純）3.試劑配制3.1配制濃度約 5%鉻酸鉀指示劑稱取 5g 鉻酸鉀溶于

2、少量蒸餾水中，加入少量硝酸銀溶液使出現(xiàn)微紅，搖勻后放置過夜，過濾并移入 100mL 容量瓶中 ，稀釋至刻度。3.2配制濃度約0.5%酚酞溶液稱取 0.5g酚酞 ，溶于 75mL 乙醇后再加 25mL 蒸餾水 。3.3配制稀硫酸溶液以 1 份體積硫酸倒入 20 份蒸餾水中。3.4配制 0.02mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液把分析純氯化鈉置于瓷坩鍋中加熱（以玻璃棒攪拌），一直到不再有鹽的爆裂聲為止。冷 卻 后 稱 取1.2g左 右 （ 精 確 至0.1mg ）， 用 蒸 餾 水 溶 解 后 移 入1000mL容量瓶 ，并稀釋至刻度。氯化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)濃度按下列式子計算CNaCl = nNaClV !N Na

3、CL=mMrCNaCl -式中氯化鈉溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度 mol/LN NaCL -氯化鈉的量 molV-溶液的體積 LMr -氯化鈉的摩爾質(zhì)量（g/mol），取 58.45；m-氯化鈉質(zhì)量 g3.5配制 0.02mol/L硝酸銀溶液（視所測的氯離子含量，也可配成濃度略高的硝酸銀溶液 ）。稱取硝酸銀3.4g 左右溶于蒸餾水中并稀釋至1000mL ，置于棕色瓶中保存。用移液管吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 20mL （V1 ） ，于三角燒瓶中， 加入 10 滴鉻酸鉀指示劑，溶液 ，滴定至溶液剛呈磚紅色 。記錄所消耗的硝酸銀毫升數(shù) （V2 ）。用已配制的硝酸銀硝酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)濃度應(yīng)安下式計算CAgNO3= CNacl*

4、V1/V2式中CAgNO3-硝酸銀溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度， mol/LCNacl-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度mol/LV1-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)mLV2-消耗硝酸銀溶液的毫升數(shù)mL4 試驗步驟：4.1樣品處理取 混 凝 土 中 的 砂 漿 約30g， 研 磨 至 全 部 通 過0.63mm篩 ，然 后 置 于烘 箱 中 烘2h ，取 出 后 放 入 干 燥 器 冷 卻 至 室 溫。 稱 取20g（ 精 確 到0.01g ），重量為G， 置于三角燒瓶中，并加入 200mL（V3 ）蒸餾水，塞緊瓶塞，劇烈振蕩1-2 分鐘，浸泡24 小時。4.2 將上述試樣過濾用移液管分別吸取濾液20mL（V4 ），置于兩

5、個三角燒瓶中，各加 2 滴酚酞 ，使溶液呈微紅色，再用稀硫酸中和至無色后，加鉻酸鉀指示劑10 滴 ，立即用硝酸銀溶液滴至磚紅色。記錄所消耗的硝酸銀毫升數(shù)（ V5 ）。4.3 試驗結(jié)果計算水溶性氯離子含量應(yīng)按下式計算P=CAgNo 3V 5 * 0.03545 *100%G * V 4 / V 3式中 P-砂漿樣品中水溶性氯離子含量， %CAgNO3 - 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 mol/LG-砂漿樣品重 gV3-浸樣品的水量， mLV4- 每次滴定時提取的濾液量mLV5-每次滴定時消耗的硝酸銀溶液量Ml ?；炷林猩皾{的氯離子總含量測定1. 目的和適用范圍：測定混凝土中砂漿的氯離子總含量，其中包括已

6、和水泥結(jié)合的氯離子含量 。為查明鋼筋銹蝕原因提供依據(jù)。2. 試驗基本原理 ：用硝酸將含有氯化物的水泥全部溶解，然后在硝酸溶液中，用倭爾哈德法來測定氯化物含量。倭爾哈德法是在硝酸溶液中加入過量AgNo3 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，使氯離子完全沉淀。在上述溶液 中 用 鐵 礬 做 指 示 劑 ，將 過 量 的 硝 酸 銀 用KCNS標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 滴 定 。 滴 定 時首 先 與Ag+ 生 成 白 色 的AgCNS沉 淀 ， CNS- 略 有 多 余 時 ，即 與 Fe3+形 成 Fe （ CNS） 2+絡(luò) 離 子 使 溶 液 顯 紅 色 ，當(dāng) 滴 至 紅 色 能 維 持5 10s 不 褪 ，即為終點。反應(yīng)式為

7、Ag +Cl - AgC l Ag+ + CNS - AgCNSFe3+ + CNS - Fe（ CNS） 2+3.試驗設(shè)備和化學(xué)藥品3.1 試驗所需設(shè)備主要有恒溫烘箱，分析天平（ 稱量100g，感量 0.1mg）平（ 稱 量0.01g ）， 酸 式 滴 定 管（ 10mL ） 兩 支 ，容 量 瓶（ 100mL和三角燒瓶（ 250mL ），試劑瓶（ 1000mL ） 移液管（ 20mL ），玻璃干燥器， 1000mL ，研缽，天）表面皿。3.2 化學(xué)藥品有（分析純）氯化鈉硝酸銀硫氰酸鉀硝酸鐵礬鉻酸鉀（以上均為化學(xué)純） ； 氯化鈉4. 試驗步驟4.1 試劑配制（1） 0.02mol/L氯化鈉標(biāo)

8、準(zhǔn)溶液的配制：按（ 混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測定）3.4 條的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行；（ 2） 0.02mol/L硝酸銀溶液配制與標(biāo)定按（ 混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測定）第 3.5 條的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行（ 3） 6mol/L硝酸溶液的配制：取化學(xué)純濃硝酸（ HNO3含量65%-68 ） 25.8mL放入100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度；（ 4） 10% 鐵礬溶液：用 10g 化學(xué)純鐵礬溶于90g 蒸餾水配成；（ 5 ） 0.02mol/L硫 氰 酸 鉀 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液： 用 天 平 稱 取 化 學(xué) 純 硫 氰 酸 鉀 晶 體 約1.95g 左右，溶于1000mL 蒸餾水，充分搖勻，裝在瓶

9、內(nèi)配成硫氰酸鉀溶液并用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，從滴定管放出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液約25mL，加6mol/L硝酸5mL 和 10% 鐵礬溶液4mL ，然后用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定時，激烈搖動溶液，當(dāng)?shù)沃良t色維持5 10s 不褪時即為終點。硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按下式計算CAgNO 3V 2CKSCN =V 1式中 CKSCN-硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度， mol/LV1-滴定時消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液mLCAgNO3 -硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度mol/LV2-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液mL4.2 混凝土試樣處理和氯離子測定步驟：（ 1） 取適量的混凝土試樣約 40g左右 ，用小錘仔

10、細(xì)除去混凝土試樣中石子部分，保存砂漿 ，把砂漿研碎成粉狀。置于 105 5烘箱中烘2h。取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，用感量 0.01g 的天平稱取 10-20g 砂漿試樣倒入三角燒瓶：（ 2）用容量瓶盛 100mL 稀硝酸 （按體積比為濃硝酸 ：蒸餾水 =15： 85）倒入盛有砂漿試樣的三角燒瓶內(nèi) ，蓋上瓶塞 ，防止蒸發(fā)；（ 3）砂漿試樣浸泡一晝夜左右（以水泥全部溶解為度） ， 其間應(yīng)搖動三角燒瓶，然后用濾紙過濾，除去沉淀；（ 4）用移液管準(zhǔn)確量取濾液20mL兩份，置于三角錐瓶，每份由滴定管加入硝酸銀溶液約20mL，（可估算氯離子含量的多少而酌量增減），分別用硫氰酸鉀溶液滴定。滴定時激烈搖動溶

11、液，當(dāng)?shù)沃良t色能維持510S 不褪時即為終點。注： 必要時加入3-5 滴 10% 鐵礬溶液以增加水泥含有的Fe3+4.3 試驗結(jié)果計算氯離子總含量按下式計算：0.03545*( CAgNO3 * VCKSNC * V 1)P=G * V 2 / V 3式中 P-砂漿樣品中氯離子總含量， %CAgNO3 -硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/LV-加入濾液試樣中的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量， mL-硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LCKSCN -V1-滴定時消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量， mLV2-每次滴定時提取的濾液量， mLV3-浸樣品的水量， mLG-砂漿樣品重， g海砂、混凝土拌合物中氯離子含量的快速測定1

12、. 目的和適用范圍：本方法適用于現(xiàn)場快速檢驗海砂或混凝土拌合物中的氯離子含量或檢測其氯離子含量是否超出規(guī)范所規(guī)定的允許值。2.試驗基本原理：用氯離子選擇電極和甘汞電極置于液相中，測得的電極電位E，與液相中氯離子濃度C 的對數(shù)，呈線性關(guān)系，即E=K-0.059lgC 。因此，可根據(jù)測得的電極電位值，來推算出氯離子濃度。3.儀器設(shè)備：510-510-2 mol/L ； PH 范圍： 2 12：響應(yīng)時間： 2min；溫度范氯離子選擇電極：測量范圍： 5 35。參比電極：飽和甘汞電極，鹽橋充 KNO3 0.1mol/L 或 NaNO3 溶液 0.1mol/L 。電位測量儀器：分辨值為 mv 的酸度計、

13、恒電位儀 、伏特計或電位差計，輸 入阻抗不小于 7M 。4.試驗步驟：4.1 建立電位 - 氯離子濃度關(guān)系曲線：（ 1 ） 把 氯 離 子 選 擇 電 極 放 入 由 蒸 餾 水 （ 或 去 離 子 水 ）配 制 的NaCL溶液中活化 2h；（ 2 ） 用 蒸 餾 水 （ 或 去 離 子 水 ） 配 制 5.5 10-3mol/L 和5.5 10-4mol/L兩種 NaCL 標(biāo)準(zhǔn)溶液， 各 250Ml ；（ 3 ） 將 氯 離 子 選 擇 電 極 和 甘 汞 電 極（ 通 過 鹽 橋 ） 插 入20 2 的 兩 種NacL標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 中 ，經(jīng)2min后 用 電 位 測 量 儀 測 兩 電

14、極 之 間 電 位 值將兩值標(biāo)點在E-lgC 半對數(shù)坐標(biāo)上，其連接線即為電位- 氯離子濃度關(guān)系曲線。4.2 檢測海砂或混凝土的氯離子含量是否超過規(guī)范規(guī)定的允許值時，應(yīng)制備氯離子濃度允許限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液250mL ，標(biāo)準(zhǔn)溶液的NacL 濃度按下式計算：KCNaCL=3.55式中CNaC-NaCL 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度K-規(guī)范規(guī)定的氯離子濃度允許限值混凝土的水灰比-按前述同樣步驟測得20標(biāo)準(zhǔn)溶液的電極電位值。注：氯離子濃度允許限值K ， 按水泥用量計。4.3 海砂中氯離子含量測定：（ 1）把氯離子選擇電極放入 0.001mol/LNaCL 溶液中活化 1h；（ 2）測定海砂含水率 wc ；（ 3） 稱取2

15、00g 海砂樣品置于1000ml 磨口瓶中，后搖晃1min，靜置半小時，并按此順序再重復(fù)一次量測清液的溫度；加入250ml 蒸餾水（或去離子水），加蓋。將上部清液移至錐形瓶中。并用溫度計（ 4）將氯離子選擇電極和甘汞電極（通過鹽橋）插入水中，用電位測量儀測得電位值。按溫度每 增 加 1 ， 電 位 向 負(fù) 移 動 1mV的 比 率 對 電 位 值 進(jìn) 行 溫 度 校 正 ， 并 從E-lgC NaCL 曲線上推求得水中氯離子濃度。4.4 混凝土拌合物中氯離子含量測定：（ 1）把氯離子選擇電極放入以蒸餾水（或去離子水）配制的0.001mol/L 溶液中活化 1h；（ 2）從混凝土拌合物中取出 600g 左右砂漿，放入燒杯中，量測溫度，插入氯離子選擇電極和甘汞電極（通過鹽橋）測定其電位，并進(jìn)行溫度校正；（ 3）從