藥物分析習(xí)題及答案

1、藥物分析習(xí)題集本習(xí)題為2005版藥典支持，2010版藥典增訂和增修部分請(qǐng)自行參照說(shuō)明：為縮短篇幅，大多數(shù)的問(wèn)答題和簡(jiǎn)答題的答案只給出了答題要點(diǎn)。紅字是答案。（如有錯(cuò)誤，請(qǐng)指正）第一章 藥典概況(含緒論)一、填空題1 中國(guó)藥典的主要內(nèi)容由 凡例 、 正文 、 附錄 和 索引 四部分組成。4 藥物分析主要是采用 物理學(xué)、 化學(xué)、 物理化學(xué) 或 生物化學(xué) 等方法和技術(shù)，研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已知的合成藥物和天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測(cè)定等。所以，藥物分析是一門 研究與發(fā)展藥品質(zhì)量控制 的方法性學(xué)科。 5 判斷一個(gè)藥物質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮_鑒別_、_檢查_、

2、_含量測(cè)定 三者的檢驗(yàn)結(jié)果。6 藥物分析的基本任務(wù)是檢驗(yàn)藥品質(zhì)量，保障人民用藥_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、選擇題1 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范可用( D )表示。(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2 藥物分析課程的內(nèi)容主要是以( D )(A)六類典型藥物為例進(jìn)行分析 (B)八類典型藥物為例進(jìn)行分析(C)九類典型藥物為例進(jìn)行分析 (D)七類典型藥物為例進(jìn)行分析(包括巴比妥類藥物、芳酸及其酯類藥物、芳香胺類藥物、雜環(huán)類藥物、維生素類藥物、甾體激素類、抗生素類)(E)十類典型藥物為例進(jìn)行分析3 藥品臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范可用( C )表示。(A)GMP (B)

3、GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4 目前，中華人民共和國(guó)藥典的最新版為(2010版 )7 GMP是指( B )(A)藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范 (B)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 (C)藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理規(guī)范(D)藥品臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范 (E)分析質(zhì)量管理8 根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，評(píng)價(jià)一個(gè)藥品的質(zhì)量采用( A )(A)鑒別，檢查，質(zhì)量測(cè)定 (B)生物利用度 (C)物理性質(zhì) (D)藥理作用三、問(wèn)答題1 藥品的概念？對(duì)藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義？答: 1)藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)證或者功能主治、用法用量的物質(zhì)，是廣大人民群眾防病治病、保護(hù)健康

4、必不可少的特殊商品。用于預(yù)防治療診斷人的疾病的特殊商品。2)對(duì)藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義：保證藥品質(zhì)量，保障人民用藥的安全、有效和維護(hù)人民身體健康2 藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么？答: 保證人們用藥安全、合理、有效，完成藥品質(zhì)量監(jiān)督工作。4 中國(guó)藥典(2005年版)是怎樣編排的？答: 凡例、正文、附錄、索引。5 什么叫恒重，什么叫空白試驗(yàn)，什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品？答: 恒重是供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量；空白試驗(yàn)是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品是用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的物質(zhì)。6 常用的藥物分析方法有哪

5、些？答: 物理的方法、化學(xué)的方法。7 藥品檢驗(yàn)工作的基本程序是什么?答: 取樣、檢驗(yàn)(鑒別、檢查、含量測(cè)定)、記錄和報(bào)告。9 藥典的內(nèi)容分哪幾部分？建國(guó)以來(lái)我國(guó)已經(jīng)出版了幾版藥典？答: 藥典內(nèi)容一般分為凡例，正文，附錄，和索引四部分。建國(guó)以來(lái)我國(guó)已經(jīng)出版了九版藥典。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年)第二章 藥物的鑒別試驗(yàn)一、選擇題1 下列敘述中不正確的說(shuō)法是 （ B ）(A)鑒別反應(yīng)完成需要一定時(shí)間 (B)鑒別反應(yīng)不必考慮“量”的問(wèn)題(C)鑒別反應(yīng)需要有一定的專屬性 (D)鑒別反應(yīng)需在一定條件下進(jìn)行(E)溫度對(duì)鑒別反應(yīng)

6、有影響2 藥物雜質(zhì)限量檢查的結(jié)果是1.0ppm，表示（ E ）(A)藥物中雜質(zhì)的重量是1.0g(B)在檢查中用了1.0g供試品，檢出了1.0g(C)在檢查中用了2.0g供試品，檢出了2.0g(D)在檢查中用了3.0g供試品，檢出了3.0g(E)藥物所含雜質(zhì)的重量是藥物本身重量的百萬(wàn)分之一4 微孔濾膜法是用來(lái)檢查（ C ）(A)氯化物 (B)砷鹽 (C)重金屬 (D)硫化物 (E)氰化物6 檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，稱取供試品W(g)，量取待檢雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V(mL)，濃度為C(g/mL)，則該藥品的雜質(zhì)限量是（ C ）(A)W/CV100(B)CVW100(C)VC/W100 (D)CW/V

7、100(E)VW/C100二、填空題1 藥物鑒別方法要求_專屬性強(qiáng)_， 再現(xiàn)性好 ，_靈敏度高 、_操作簡(jiǎn)便 、_快速 。2 常用的鑒別方法有 化學(xué)鑒別法 、 光譜鑒別法 、 色譜鑒別法 和 生物學(xué)法 。三、名詞解釋1藥物的鑒別試驗(yàn)答：藥物的鑒別試驗(yàn)是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來(lái)判斷藥物的真?zhèn)?。它是藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作中的首項(xiàng)任務(wù)，只有在藥物鑒別無(wú)誤的情況下，進(jìn)行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定等分析才有意義。2一般鑒別試驗(yàn)答：一般鑒別試驗(yàn)是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)巍?duì)無(wú)機(jī)藥物是根據(jù)其組成的陰離子和陽(yáng)離子的特殊反應(yīng)；對(duì)有機(jī)藥物

8、則大都采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)。因此，一般鑒別試驗(yàn)只能證實(shí)是某一類藥物，而不能證實(shí)是哪一種藥物。3專屬鑒別試驗(yàn)答：藥物的專屬鑒別試驗(yàn)是證實(shí)某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)巍?、色譜鑒別法答：色譜鑒別法是利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為(Rf值或保留時(shí)間)進(jìn)行的鑒別試驗(yàn)。第三章 藥物的雜質(zhì)檢查一、選擇題1 藥物中的重金屬是指( D )(A)Pb2 (B)影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子 (C)原子量大的金屬離子(D)在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2 古蔡氏檢砷法測(cè)砷時(shí)，

9、砷化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用生成砷斑( B )(A)氯化汞 (B)溴化汞 (C)碘化汞 (D)硫化汞 3 檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，稱取供試品W(g)，量取標(biāo)準(zhǔn)溶液V(ml)，其濃度為C(g/ml)，則該藥的雜質(zhì)限量()是( C )4 用古蔡氏法測(cè)定砷鹽限量，對(duì)照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為( B )(A)1ml (B)2ml (C)依限量大小決定 (D)依樣品取量及限量計(jì)算決定5 藥品雜質(zhì)限量是指( B )(A)藥物中所含雜質(zhì)的最小允許量 (B)藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量(C)藥物中所含雜質(zhì)的最佳允許量 (D)藥物的雜質(zhì)含量6 氯化物檢查中加入硝酸的目的是( C )(A)加速氯化銀的形成 (B)加速氧化

10、銀的形成 (C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干擾 (D)改善氯化銀的均勻度7 關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是( A )(A)雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量 (B)雜質(zhì)限量通常只用百萬(wàn)分之幾表示 (C)雜質(zhì)的來(lái)源主要是由生產(chǎn)過(guò)程中引入的其它方面可不考慮(D)檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)8 砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是( C )(A)吸收砷化氫 (B)吸收溴化氫 (C)吸收硫化氫 (D)吸收氯化氫9 中國(guó)藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目( C )(A)硫酸鹽檢查 (B)氯化物檢查 (C)溶出度檢查 (D)重金屬檢查10 重金

11、屬檢查中，加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的pH值是( B )(A)1.5 (B)3.5 (C)7.5 (D)11.511 硫氰酸鹽法是檢查藥品中的( B )(A)氯化物 (B)鐵鹽 (C)重金屬 (D)砷鹽 (E)硫酸鹽12 檢查藥品中的雜質(zhì)在酸性條件下加入鋅粒的目的是( A )(A)使產(chǎn)生新生態(tài)的氫 (B)增加樣品的溶解度 (C)將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷(D)抑制銻化氫的生產(chǎn) (E)以上均不對(duì)13 檢查藥品中的鐵鹽雜質(zhì)，所用的顯色試劑是( C )(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫氰酸銨 (D)BaCl2 (E)氯化亞錫15 對(duì)藥物中的氯化物進(jìn)行檢查時(shí)，所用的顯色劑是( C )(A)BaCl2

12、 (B)H2S (C)AgNO3 (D)硫代乙酰胺 (E)醋酸鈉16 檢查藥品中的重金屬雜質(zhì)，所用的顯色劑是( D )(A)AgNO3 (B)硫氰酸銨 (C)氯化亞錫 (D)H2S (E)BaCl217 在堿性條件下檢查重金屬，所用的顯色劑是( B )(A)H2S (B)Na2S (C)AgNO3 (D)硫氰酸銨 (E)BaCl218 古蔡法檢查藥物中微量的砷鹽，在酸性條件下加入鋅粒的目的是( C )(A)調(diào)節(jié)pH值 (B)加快反應(yīng)速度 (C)產(chǎn)生新生態(tài)的氫(D)除去硫化物的干擾 (E)使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生19 古蔡法是指檢查藥物中的( D )(A)重金屬 (B)氯化物 (C)鐵鹽 (D)砷

13、鹽 (E)硫酸鹽22 取左旋多巴0.5g依法檢查硫酸鹽，如發(fā)生渾濁與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀(每1ml相當(dāng)于100g的SO42+)2mg制成對(duì)照液比較，雜質(zhì)限量為( C )(A)0.02 (B)0.025 (C)0.04 (D)0.045 (E)0.0328、 氯化物檢查是在酸性條件下與AgNO3作用，生成AgCl的混濁，所用的酸為( C )(A)稀醋酸 (B)稀H2SO4 (C)稀HNO3 (D)稀HCl (E)濃HNO332 在藥物重金屬檢查法中，溶液的PH值在( A )(A)33.5 (B)7 (C)44.5 (D)8 (E)88.533 藥典規(guī)定檢查砷鹽時(shí)，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷鹽溶液2.0mg(每1ml相當(dāng)于

14、1ug的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，今依法檢查溴化鈉中砷鹽，規(guī)定砷量不得超過(guò)0.。問(wèn)應(yīng)取供試品多少克？( B )(A)0.25g (B)0.50g (C)0.3g (D)0.6g34 中國(guó)藥典(2005版)重金屬的檢查法一共收戴有( D )(A)一法 (B)二法 (C)三法 (D)四法 (E)五法38 硫代乙酰胺法是指檢查藥物中的( E )(A)鐵鹽檢查法 (B)砷鹽檢查法 (C)氯化物檢查法 (D)硫酸鹽檢查法 (E)重金屬檢查法39 藥典中一般雜質(zhì)的檢查不包括( B )(A)氯化物 (B)生物利用度 (C)重金屬 (D)硫酸鹽 (E)鐵鹽44 下列哪一項(xiàng)不屬于特殊雜質(zhì)檢查法( A )(A)葡萄糖中

15、氯化物的檢查 (B)腎上腺素中酮體的檢查 (C)ASA中SA的檢查 (D)甾體類藥物的“其他甾體”的檢查(E)異煙肼中游離肼的檢查45 利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是( E )(A)臭、味及揮發(fā)性的差異 (B)顏色的差異 (C)旋光性的差異(D)吸附或分配性質(zhì)的差異 (E)酸堿性的差異46 藥物的純度是指( B )(A)藥物中不含雜質(zhì) (B)藥物中所含雜質(zhì)及其最高限量的規(guī)定(C)藥物對(duì)人體無(wú)害的純度要求 (D)藥物對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物無(wú)害的純度要求二、不定項(xiàng)選擇題3 檢查重金屬的方法有( BCD )(A)古蔡氏法 (B)硫代乙酰胺 (C)硫化鈉法 (D)微孔濾膜

16、法 (E)硫氰酸鹽法4 關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯(cuò)誤的有( CDE )(A)反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑 (B)加碘化鉀可使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷(C)金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氫(D)加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子(E)在反應(yīng)中氯化亞錫不會(huì)同鋅發(fā)生作用5關(guān)于硫代乙酰胺法錯(cuò)誤的敘述是( AE )(A)是檢查氯化物的方法 (B)是檢查重金屬的方法 (C)反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景 (D)在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫 (E)反應(yīng)時(shí)pH應(yīng)為786 下列不屬于一般雜質(zhì)的是( D )(A)氯化物 (B)重金屬 (C)氰化物 (D)2-甲基-5-硝基咪唑 (E)硫酸鹽7 藥品雜質(zhì)限量的基本要

17、求包括( ABCDE )(A)不影響療效和不發(fā)生毒性 (B)保證藥品質(zhì)量 (C)便于生產(chǎn)(D)便于儲(chǔ)存 (E)便于制劑生產(chǎn) 8 藥物的雜質(zhì)來(lái)源有( AB )(A)藥品的生產(chǎn)過(guò)程中 (B)藥品的儲(chǔ)藏過(guò)程中 (C)藥品的使用過(guò)程中 (D)藥品的運(yùn)輸過(guò)程中 (E)藥品的研制過(guò)程中9 藥品的雜質(zhì)會(huì)影響( ABDE )(A)危害健康 (B)影響藥物的療效 (C)影響藥物的生物利用度(D)影響藥物的穩(wěn)定性 (E)影響藥物的均一性三、填空題1 藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在_生產(chǎn)_和 儲(chǔ)藏中 可能含有并需要控制的雜質(zhì)。2 古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生 新生態(tài)氫 ，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具

18、揮發(fā)性的_砷化氫_，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_砷斑_(dá)，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。3 砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用_Ag(DDC)法_。4 氯化物檢查是根據(jù)氯化物在_硝酸酸性_介質(zhì)中與_硝酸銀 作用，生成_氯化銀_渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)_氯化鈉_溶液在_相同_條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5 重金屬和砷鹽檢查時(shí)，常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲(chǔ)備液，這是為了_減小誤差_。6 藥物的一般鑒別試驗(yàn)包括 化學(xué)鑒別 法、 光譜鑒別 法和 色譜鑒別 法。7 中國(guó)藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時(shí)以_鉛_為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金

19、屬，其溶液的pH值應(yīng)在_弱酸性(pH3.5醋酸鹽緩沖液)_，所用的顯色劑為_硫代乙酰胺試液_。8 藥物中存在的雜質(zhì)，主要有兩個(gè)來(lái)源，一是_生產(chǎn)過(guò)程中_引入，二是_儲(chǔ)存_過(guò)程中產(chǎn)生。9 葡萄糖中的特殊雜質(zhì)是_糊精_。四、名詞解釋1 一般雜質(zhì)答：一般雜質(zhì)在藥物在生產(chǎn)和儲(chǔ)藏中容易引入的雜質(zhì)2 特殊雜質(zhì)答：特殊雜質(zhì)在該藥物在生產(chǎn)和儲(chǔ)藏中可能引入的特有雜質(zhì)3 恒重答：恒重是指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量4 雜質(zhì)限量答：雜質(zhì)限量是指藥物所含雜質(zhì)的最大允許量5 藥物純度答：藥物純度即藥物的純凈程度五、是非題()1含量測(cè)定有些要求以干燥品計(jì)算，如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式

20、計(jì)算。()2藥物檢查項(xiàng)目中不要求檢查的雜質(zhì)，說(shuō)明藥物中不含此類雜質(zhì)。()3藥典中規(guī)定，乙醇未標(biāo)明濃度者是指75乙醇。()4凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬。()5藥物中的雜質(zhì)的檢查，一般要求測(cè)定其準(zhǔn)確含量。()6易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。()7易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無(wú)機(jī)雜質(zhì)。()8藥物的干燥失重測(cè)定法是屬于藥物的特殊雜質(zhì)的檢查法。()9干燥失重檢查法是僅僅控制藥物中的水分的方法。()10用藥物和雜質(zhì)的溶解行為的差異進(jìn)行雜質(zhì)檢查，是屬于特殊雜質(zhì)檢查法。()11干燥失重檢查法主要控制

21、藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)的如乙醇等。()12藥物的雜質(zhì)檢查也可稱作純度檢查。()13重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫，硫代乙酰胺，硫化鈉。()14藥物必須絕對(duì)純凈。()15藥典中所規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目是固定不變的。()16在堿性溶液中檢查重金屬時(shí)以硫代氫為顯色劑。六、配伍題12題(A)古蔡法 (B)硫代乙酰胺法 (C)硫氰酸鹽法 (D)重氮化-偶合比色法 (E)酸性染料比色法1、鐵鹽檢查法 ( C )2、重金屬檢查法 ( B ) 56題(A)酸性染料比色法 (B)重氮化-偶合比色法 (C)硫氰酸鹽法 (D)古蔡法 (E)硫代乙酰胺法5、重金屬檢查法 ( E )6、砷鹽檢查法 ( D )7

22、8題(A)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用 (B)在鹽酸酸性液中與硫氰酸銨作用(C)在pH46溶液中與Fe3+作用 (D)在鹽酸酸性液中與氯化鋇作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用7、硫酸鹽檢查法 ( D )8、鐵鹽檢查法 ( B )910題(A)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用 (B)在鹽酸酸性試液中與氯化鋇作用(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用 (D)在pH3.5醋酸緩沖液中與H2S作用(E)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用9、氯化物檢查法 ( A )10、重金屬檢查法 ( D )1112題(A)在pH3.5醋酸緩沖液中與H2S作用 (B)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用(C)在鹽酸酸性試

23、液中與硫氰酸銨作用 (D)在pH46溶液中與Fe3+作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用11、重金屬檢查法 ( A )12、鐵鹽檢查法 ( C )1314題(A)古蔡法 (B)白田道夫法 (C)兩者都是 (D)兩者都不是13、若供試品為硫代物，亞硝酸鹽，檢查砷鹽時(shí)采用 ( C )14、含銻藥物中檢查砷鹽的時(shí)采用 ( B )七、計(jì)算題1 取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2.6ml，依法檢查重金屬(中國(guó)藥典)，含重金屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之五，問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml？(每1ml相當(dāng)于Pb10g/ml)解： L=CV/S V=LS/C=51064.0/10106=2

24、ml2 檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml(每1ml相當(dāng)于1g的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量為0.0001，應(yīng)取供試品的量為多少？解： S=CV/L=21106/0.00001=2g3 依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得超過(guò)1ppm，問(wèn)應(yīng)取檢品多少克？(標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相當(dāng)于1g砷)解： S= CV/ L=21106/1ppm=2.0g4 配制每1ml中10g Cl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml，應(yīng)取純氯化鈉多少克？(已知Cl：35.45 Na：23)解： 5001010358.45/35.45=8.24mg5 磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g，加鹽酸溶液(910000)使溶解成5ml，

25、加NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液?jiǎn)岱?.0mg加HCl溶液(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的對(duì)照溶液比較，不得更深。問(wèn)其限量為多少？ 解：八、簡(jiǎn)答題1 用薄層色譜法檢查藥物中的雜質(zhì)，可采用高低濃度對(duì)比法檢查，何為高低濃度對(duì)比法？答：當(dāng)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定，或無(wú)雜質(zhì)的對(duì)照品時(shí)，可采用此法。方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對(duì)照液，與供試品的溶液分別點(diǎn)加了同一薄層板上、展開、定位、觀察。雜質(zhì)斑點(diǎn)不得超過(guò)23個(gè)，其顏色不得比主斑點(diǎn)深。2 藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？答：(1)在藥

26、品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會(huì)較多，鉛在體內(nèi)易積蓄中毒，檢查時(shí)以鉛為代表。(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化鈉(3)中國(guó)藥典(2005版)重金屬檢查法一共載有四法。 第一法 硫代乙酰胺法 第二法 將樣品熾灼破壞后檢查的方法。 第三法 難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，用Na2S作為顯色劑 第四法 微孔濾膜法4 試述藥物的雜質(zhì)檢查的內(nèi)容(包括雜質(zhì)的來(lái)源，雜質(zhì)的限量檢查，什么是一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。)答：(1)雜質(zhì)的來(lái)源：一是生產(chǎn)過(guò)程中引入。二是在儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生。(2)雜質(zhì)的限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾或百萬(wàn)分之幾表示。(3)一般雜質(zhì)及特殊雜質(zhì)一般雜質(zhì)：多數(shù)藥物在生產(chǎn)和儲(chǔ)存

27、過(guò)程中易引入的雜質(zhì)如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、有色金屬等。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物的生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中可能引入的特殊雜質(zhì)。如阿司匹林中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。6 簡(jiǎn)述硫代乙酰胺法檢查重金屬的原理和方法？答：(1)原理 硫代乙酰胺在弱酸性條件下(pH3.5醋酸鹽緩沖液)水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬生成黃色到棕色的硫化物混懸液。 CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2SpH3.5 H2S + Pb2+ PbS + 2H+(2)方法 取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，放置，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定

28、量同法制成的對(duì)照液比較，判斷供試品中重金屬是否超過(guò)限量。第四章 藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證一、選擇題1 氧瓶燃燒法測(cè)定鹽酸胺碘酮含量，其吸收液應(yīng)選( B )(A)H2O2+水的混合液 (B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液 (E)水2 用氧瓶燃燒法破壞有機(jī)藥物，燃燒瓶的塞底部熔封的是( D )(A)鐵絲 (B)銅絲 (C)銀絲 (D)鉑絲 (E)以上均不對(duì)4 氧瓶燃燒法破壞有機(jī)含溴/碘化物時(shí)，吸收液中加入( A )可將Br2或I2還原成離子。(A)硫酸肼 (B)過(guò)氧化氫 (C)硫代硫酸鈉 (D)硫酸氫鈉5 準(zhǔn)確度表示測(cè)量值與真值的差異，常用(

29、B )反映。(A)RSD (B)回收率 (C)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液 (D)空白實(shí)驗(yàn)二、填空題1 破壞有機(jī)藥物進(jìn)行成分分析，可采用_干_法、_溫_法和_氧瓶燃燒_法。四、簡(jiǎn)答題3 常用的分析方法效能評(píng)價(jià)指標(biāo)有哪幾項(xiàng)？答：精密度、準(zhǔn)確度、檢測(cè)限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等。五、配伍題1 請(qǐng)將下列氧瓶燃燒法時(shí)采用的吸收液與相應(yīng)的藥物配對(duì)。1、胺碘酮 (A)H2O2(30)-NaOH(0.05mol/L)14020ml2、氟烷 (B)20 H2O2液20ml3、氯氮卓 (C)水20ml4、磺溴酞鈉 (D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸肼飽和液0.3ml5、硫噴妥 (E)NaOH(1

30、mol/L)20ml答：1、(D) 2、(C) 3、(E) 4、(B) 5、(A)第五章 巴比妥類藥物的鑒別一、選擇題1 在堿性條件下加熱水解產(chǎn)生氨氣使紅色石蕊試紙變藍(lán)的藥物是( E )(A)乙酰水楊酸 (B)異煙肼 (C)對(duì)乙酰氨基酚 (D)鹽酸氯丙嗪 (E)巴比妥類2 巴比妥類藥物在非水介質(zhì)中酸性增強(qiáng)，若用非水法測(cè)定含量，常用的指示劑為( E )(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)結(jié)晶紫 (D)甲基紅-溴甲酚綠 (E)以上都不對(duì)4 在堿性條件下與AgNO3反應(yīng)生成不溶性二銀鹽的藥物是( D )(A)咖啡因 (B)尼可殺米 (C)安定 (D)巴比妥類 (E)維生素E8 司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應(yīng)

31、，使碘試液顏色消失的原因是( B )(A)由于結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基 (B)由于結(jié)構(gòu)中含有不飽和取代基(C)由于結(jié)構(gòu)中含有飽和取代基 (D)由于結(jié)構(gòu)中含有酚羥基(E)由于結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基9 在膠束水溶液中滴定巴比妥類藥物，其目的是( E )(A)增加巴比妥類的溶解度 (B)使巴比妥類的Ka值減小(C)除去干擾物的影響 (D)防止沉淀生成 (E)以上都不對(duì)10巴比妥類藥物與銀鹽反應(yīng)是由于結(jié)構(gòu)中含有( C )(A)4-3-酮基 (B)芳香伯氨基 (C)酰亞氨基 (D)酰腫基 (E)酚羥基11與碘試液反應(yīng)發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液顏色消失的巴比妥類藥物是( B )(A)苯巴比妥 (B)司可巴比妥 (C)巴

32、比妥 (D)戊巴比妥 (E)硫噴妥鈉12巴比妥類藥物與AgNO3作用下生成二銀鹽沉淀的反應(yīng)，是由于基本結(jié)構(gòu)中含有( D )(A)R取代基 (B)酰肼基 (C)芳香伯氨基 (D)酰亞氨基 (E)以上都不對(duì)15根據(jù)巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可采用以下方法對(duì)其進(jìn)行定量分析，其中不對(duì)的方法( E )(A)銀量法 (B)溴量法 (C)紫外分光光度法 (D)酸堿滴定法 (E)三氯化鐵比色法二、不定項(xiàng)選擇題1 硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為( C )。(A)紫色 (B)藍(lán)色 (C)綠色 (D)黃色 (E)紫堇色2 巴比妥類藥物的鑒別方法有( CD )。(A)與鋇鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物 (B)與鎂鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化

33、合物(C)與銀鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物 (D)與銅鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物(E)與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生產(chǎn)白色產(chǎn)物3 巴比妥類藥物具有的特性為( BCDE )。(A)弱堿性 (B)弱酸性 (C)易與重金屬離子絡(luò)和(D)易水解 (E)具有紫外吸收特征4 下列哪種方法可以用來(lái)鑒別司可巴比妥？( A )(A)與溴試液反應(yīng)，溴試液退色(B)與亞硝酸鈉硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物(C)與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀(D)與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物5 下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測(cè)定？( ABC )(A)非水滴定法 (B)溴量法 (C)兩者均可 (D)兩者均不可三、填空題1 巴比妥類藥物的母核為 環(huán)狀丙二酰脲 結(jié)構(gòu)

34、。巴比妥類藥物常為 白色 結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu) 與堿 共沸時(shí)，可發(fā)生水解開環(huán)，并產(chǎn)生 氨氣 ，可使紅色石蕊試紙變_藍(lán)_。巴比妥類藥物本身 微 溶于水， 易 溶于乙醇等有機(jī)溶劑，其鈉鹽 易 溶于水，而 難 溶于有機(jī)溶劑。2 巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有 環(huán)狀丙二酰脲 ，易發(fā)生 互變異構(gòu) ，在水溶液中發(fā)生 二 級(jí)電離，因此本類藥物的水溶液顯 弱酸性 。3 硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng)，生成 白色沉淀 ，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成為 黑色PbS 。4 苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產(chǎn)物 苯基丙二酰脲 。酸度檢查主要是控制 酸性雜質(zhì) 的量。5 巴比妥類藥物的含量測(cè)定方法有 銀量法 、 溴量法 、

35、 紫外分光光度法 、 酸堿滴定法 、提取重量法、HPLC法及電泳法等。6 巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)可分為兩部分：一部分為_環(huán)狀丙二酰脲_結(jié)構(gòu)。另一部分為_取代基_部分。四、是非題()1巴比妥類藥物與重金屬離子的反應(yīng)是由于結(jié)構(gòu)中含有丙二酰脲基團(tuán)。()2巴比妥類藥物在酸性條件下發(fā)生一級(jí)電離而有紫外吸收。()3用差示紫外分光光度法測(cè)定巴比妥類藥物，其目的是消除雜質(zhì)吸收的干擾。()4藥物的酸堿度檢查法采用蒸餾水為溶劑。五、配伍題12題 (A)在弱酸性條件下與Fe3+反應(yīng)生成紫堇色配合物(B)與碘化鉍鉀生成沉淀(C)與氨制AgNO3生成銀鏡反應(yīng)(D)與AgNO3生成二銀鹽的白色沉淀(E)在酸性條件下與亞硝

36、酸鈉生成重氮鹽1水楊酸的鑒別 ( A )2巴比妥類的鑒別 ( D )34題 (A)經(jīng)有機(jī)破壞后顯硫的特殊反應(yīng) (B)與高錳酸鉀在堿性條件下反應(yīng)使之褪色(C)與硝酸鉀共熱生成黃色硝基化合物 (D)與銅鹽的吡啶溶液作用生成紫色(E)與鈷鹽反應(yīng)生成紫堇色的配位化合物3司可巴比妥的特殊反應(yīng) ( B )4硫噴妥鈉的特殊反應(yīng) ( A )56題 (A)在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽沉淀(B)在堿性條件下將高錳酸鉀還原(C)在HCl酸性條件下生成重氮鹽(D)在適宜的pH條件下與FeCl3直接呈色，生成鐵的配合物(E)在堿性條件下水解后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定5司可巴比妥的反應(yīng) ( B )6水楊酸的反應(yīng) ( D )710

37、題 (A)紫色堇洛合物 (B)綠色洛合物(C)白色沉淀，難溶性于氨液中 (D)白色沉淀，可溶性于氨液中7巴比妥在堿性條件下與鈷鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是 ( A )8硫噴妥鈉在堿性條件下與銅鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是 ( B )9苯巴比妥在堿性條件下與銀鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是 ( C )10巴比妥在堿性條件下與汞鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是 ( D )六、問(wèn)答題1 請(qǐng)簡(jiǎn)述銀量法用于巴比妥類藥物含量測(cè)定的原理？答：巴比妥類藥物在堿溶液可與銀鹽生成沉淀。2 如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物？答：甲醛-硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物。3 如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥？答：CuSO4，甲醛-硫酸，Br2，Pb

38、4 簡(jiǎn)述巴比妥類藥物的性質(zhì)，哪些性質(zhì)可用于鑒別？答：性質(zhì)：巴比妥類藥物具有環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構(gòu)，由于R1、R2取代基不同，則形成不同的巴比妥類的各種具體的結(jié)構(gòu)。鑒別反應(yīng)：(1)弱酸性與強(qiáng)堿成鹽。 (2)與強(qiáng)堿共沸水解產(chǎn)生氨氣使石蕊試紙變藍(lán)。 (3)與鈷鹽形成紫色絡(luò)合物，與銅鹽形成綠色絡(luò)合物。 (4)利用取代基或硫元素的反應(yīng)。 (5)利用共軛不飽和雙鍵的紫外特征吸收光譜等10試述用銀量法測(cè)定巴比妥類藥物含量的方法？答：原理：巴比妥類+AgNO3+Na2CO3 巴比妥類一銀鹽+NaHCO3+NaNO3巴比妥類一銀鹽+AgNO3 巴比妥類二銀鹽+ NaNO3方法：取本品適量精密稱定，加甲醇使溶解，再加新

39、鮮配制的無(wú)水碳酸鈉溶液，照電位滴定法，用AgNO3(0.1mol/l)滴定液滴定，即得。七、計(jì)算題1取苯巴比妥對(duì)照品用適量溶劑配成10g/ml的對(duì)照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘?jiān)眠m當(dāng)溶劑配成250ml提取液，取此提取液5.00ml,用pH=9.6的硼酸鹽緩沖液稀釋至100ml,作為供試液。在240nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，對(duì)照液為0.431，供試液為0.392，計(jì)算苯巴比妥鈉的百分含量？ （注：苯巴比妥鈉的相對(duì)分子質(zhì)量為254.22，苯巴比妥的相對(duì)分子質(zhì)量為232.24。兩者之比為1.095）解： 計(jì)算公式如下:(可參考教材P.124125的例子)2取苯巴比

40、妥0.4045g，加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90ml，用硝酸銀滴定液(0.1025mol/L)滴定至終點(diǎn)，消耗硝酸銀滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量(每1ml0.1mol/L硝酸銀相當(dāng)于23.22mg的C12H22N2O3？ 23.22(0.1025/0.1)16.88/1000 解： 計(jì)算公式如下0.4045 100 99.32第六章 芳酸及其酯類藥物的分析一、選擇題1 亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：( B )(A)添加Br (B)生成NOBr (C) 生成HBr (D)生產(chǎn)Br2 (E)抑制反應(yīng)進(jìn)行2 雙相滴定法可適用的藥物為：( E )(A

41、)阿司匹林 (B)對(duì)乙酰氨基酚 (C)水楊酸 (D)苯甲酸 (E)苯甲酸鈉3 兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片的含量時(shí)，每1ml氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相當(dāng)于阿司匹林(分子量180.16)的量是：( A )(A)18.02mg (B)180.2mg (C)90.08mg (D)45.04mg (E)450.0mg4 下列哪種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別。( C )(A)水楊酸 (B)苯甲酸鈉 (C)布洛芬 (D)丙磺舒 (E)貝諾酯5 乙酰水楊酸用中和法測(cè)定時(shí)，用中性乙醇溶解供試品的目的是為了( A )。(A)防止供試品在水溶液中滴定時(shí)水解 (B)防腐消毒(C)使供試品易于溶解 (

42、D)控制pH值 (E)減小溶解度6 用柱分配色譜-紫外分光光度法測(cè)定阿司匹林膠囊的含量是( B )。(A)中國(guó)藥典采用的方法 (B)USP(29)采用的方法(C)BP采用的方法 (D)JP(13)采用的方法 (E)以上都不對(duì)7 對(duì)氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)間氨基酚的檢查是采用( D )。(A)紫外分光光度法 (B)TLC法 (C)GC法(D)雙相滴定法 (E)非水滴定法8 阿司匹林制劑的含量測(cè)定方法除了兩步滴定法和HPLC法之外，USP(23)測(cè)定阿司匹林膠囊的含量是采用( A )。(A)柱分配色譜-紫外分光光度法 (B)GC法(C)IR法 (D)TLC法 (E)以上均不對(duì)9 阿司匹林中特殊雜質(zhì)

43、檢查包括溶液的澄清度和水楊酸的檢查。其中溶液的澄清度檢查是利用( A )。(A)藥物與雜質(zhì)溶解行為的差異 (B)藥物與雜質(zhì)旋光性的差異(C)藥物與雜質(zhì)顏色的差異 (D)藥物與雜質(zhì)嗅味及揮發(fā)性的差異(E)藥物與雜質(zhì)對(duì)光吸收性質(zhì)的差異10 藥物結(jié)構(gòu)中與FeCl3發(fā)生反應(yīng)的活性基團(tuán)是( B )(A)甲酮基 (B)酚羥基 (C)芳伯氨基 (D)乙?；?(E)稀醇基11 在堿性條件下與AgNO3反應(yīng)生成不溶性二銀鹽的藥物是( E )(A)尼可剎米 (B)安定 (C)利眠寧 (D)乙酰水楊酸 (E)以上都不對(duì)12 阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于( A )。(A)防止滴定時(shí)阿司匹

44、林水解 (B)使溶液的PH值等于7 (C)使反應(yīng)速度加快(D)防止在滴定時(shí)吸收CO2 (E)防止被氧化13 藥物結(jié)構(gòu)中與FeCl3發(fā)生顯色反應(yīng)的活性基團(tuán)是( E )。(A)甲酮基 (B)芳伯氨基 (C)乙?；?(D)稀醇基 (E)以上都不對(duì)14 檢查阿司匹林中的水楊酸雜質(zhì)可用( E )。(A)與變色酸共熱呈色 (B)與HNO3顯色 (C)與硅鎢酸形成白色沉淀(D)重氮化偶合反應(yīng) (E)以上都不對(duì)15 苯甲酸與三氯化鐵反應(yīng)生成的產(chǎn)物是( B )。(A)紫堇色配位化合物 (B)赭色沉淀 (C)紅色配位化合物(D)白色沉淀 (E)紅色沉淀16 下列哪種反應(yīng)用于檢查阿司匹林中的水楊酸雜質(zhì)( C )。(

45、A)重氮化偶合反應(yīng) (B)與變色酸共熱呈色 (C)與三價(jià)鐵顯色(D)與HNO3顯色 (E)與硅鎢酸形成白色沉淀17 經(jīng)HPLC法考察酚磺乙胺純度，其特殊雜質(zhì)為( A )(A)氫醌 (B)苯醌 (C)二乙胺 (D)硫酸根離子 (E)二氧化碳18 經(jīng)HPLC法考察酚磺乙胺純度，其特殊雜質(zhì)為( E )(A)苯醌 (B)二乙胺 (C)二氧化碳 (D)硫酸根離子 (E)以上都不對(duì)19 酚磺乙胺放出二乙胺氣的條件是( A )(A)在NaOH條件下加熱 (B)只加入NaOH不加熱(C)加H2SO4試液 (D)加Na2CO3試液 (E)以上均不對(duì)20 下列哪個(gè)藥物不能用重氮化反應(yīng)( D )(A)鹽酸普魯卡因

46、(B)對(duì)乙酰氨基酚(C)對(duì)氨基苯甲酸 (D)乙酰水楊酸 (E)對(duì)氨基水楊酸鈉21 不能用非水滴定法測(cè)定的藥物有( E )(A)硫酸奎寧 (B)鹽酸氯丙嗪(C)維生素B1 (D)利眠寧 (E)乙酰水楊酸 22 下列哪些藥物具有重氮化反應(yīng)( B )(A)乙酰水楊酸 (B)對(duì)氨基水楊酸鈉(C)苯甲酸 (D)利尿酸23 下列方法不能于與測(cè)定乙酰水楊酸法的是( D )(A)雙相滴定法 (B)堿水解后剩余滴定法(C)兩步滴定法 (D)標(biāo)準(zhǔn)堿液直接滴定法二、填空題1 芳酸類藥物的酸性強(qiáng)度與 苯環(huán)上取代基的性質(zhì)及取代位置 有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有 羧基 、 羥基 、 硝基 、 鹵素原子 等電負(fù)性大的取代基

47、，由于 這些取代基的吸電子效應(yīng) 能使苯環(huán)電子云密度降低，進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性 增強(qiáng) 。2 具有 水楊酸結(jié)構(gòu) 的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與 三氯化鐵 反應(yīng)，生成 紫 色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為 4 ，在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。(見教材P.133)3 阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括 溶液的澄清度 、 水楊酸 以及 易炭化物 檢查。(見教材P.138139)4 對(duì)氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時(shí)，易發(fā)生 脫羧反應(yīng) ，可生成 間氨基酚 ，并可被進(jìn)一步氧化成 二苯醌型化合物 ，色漸變深，其氨基容易被羥基取代

48、而生成3,5,3,5-四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的 紅棕 色。中國(guó)藥典采用 雙相滴定 法進(jìn)行檢查。(見教材P.138139)5 阿司匹林的含量測(cè)定方法主要有 酸堿滴定法 、 紫外分光光度法 、 高效液相色譜法 。6 阿司匹林(ASA)易水解產(chǎn)生 水楊酸(SA) 。7 兩步滴定法用于阿司匹林片劑的含量測(cè)定，第一步為 中和 ，第二步 水解與滴定 。三、是非題()1水楊酸，乙酰水楊酸均易溶于水。所以以水作為滴定介質(zhì)。 ()2水楊酸類藥物均可以與三氯化鐵在適當(dāng)?shù)臈l件下產(chǎn)生有色的鐵配位化合物。()3乙酰水楊酸中僅含有一種特殊雜質(zhì)水楊酸。 ()4酚磺乙胺與氫氧化鈉試液加熱后，放出二乙胺臭氣，可使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試

49、紙變藍(lán)色。()5乙酰水楊酸中水楊酸的檢查采用FeCl3比色法。 ()6水楊酸酸性比苯甲酸強(qiáng)，是因?yàn)樗畻钏岱肿又辛u基與配為羥基形成分子內(nèi)氫鍵。 四、配伍題12題(A)對(duì)乙酰氨基酚 (B)乙酰水楊酸 (C)生物堿類 (D)巴比妥類 (E)異煙肼1水解后在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽 (A)2在酸性條件下用溴酸鉀滴定 (E)34題(A)異煙肼 (B)乙酰水楊酸 (C)生物堿類 (D)巴比妥類 (E)水楊酸3加熱水解后，與三氯化鐵試液的反應(yīng) (B)4本品水溶液，與三氯化鐵試液直接反應(yīng) (E)五、簡(jiǎn)答題1請(qǐng)說(shuō)明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法？答： (1)因?yàn)槠瑒┲谐尤肷倭烤剖峄蜩蹤此岱€(wěn)定劑外，制劑工藝過(guò)程中又可能有水解產(chǎn)物(水楊酸、醋酸)產(chǎn)生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在堿性條件下水解后測(cè)定。(2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞為指示劑，滴加氫氧化鈉滴定液，至溶液顯紫色，此時(shí)中和了存在的游離酸，阿司匹林成了鈉鹽。水解與測(cè)定：在中和后的供試品溶液中，加入定量過(guò)量