氨水檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、氨水檢驗(yàn)操作規(guī)程1 目的本方法用于脫銷用氨水外觀以及含氮量的測(cè)定。2 范圍本方法適用于脫銷用氨水的進(jìn)貨檢驗(yàn)。3 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T631-2007化學(xué)試劑氨水比重法4 原理4.1 物理性質(zhì)：氨水為氨的水溶液，無色透明具有刺鼻氣味，在空氣中容易吸收二氧化碳，密度約為 0.90g/ml 。分子式： NH3，分子量 17.03 。4.2 測(cè)定原理比重法： 即在分析化學(xué)手冊(cè)上查出不同濃度的氨水的密度然后用密度計(jì)測(cè)試密度就可以直接在表上讀數(shù)了。滴定法： 試樣溶液以甲基紅為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。以滴定法檢測(cè)數(shù)據(jù)為依據(jù)，比重法輔助驗(yàn)證。5 試劑和材料滴定法： 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他

2、要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GB/T6682 三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601 、GB/T 602 、 GB/T 603 規(guī)定制備a. 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 C(HCl)=0.5mol/L b. 0.1% 甲基紅指示液6 設(shè)備比重法： 200ml 量筒、量程50溫度計(jì)、密度計(jì)滴定法： 100ml 錐形瓶， 10ml 直管吸管，滴定管，橡膠塞，萬(wàn)分之一分析天平等。7 NH3 含量的測(cè)定.比重法： 將溫度計(jì)放入取樣瓶中測(cè)量氨水溫度（讀取溫度時(shí)確保溫度趨于穩(wěn)定） ，將氨水倒入 200ml 量筒內(nèi)（倒?jié)M為止） ，將密度計(jì)放入量筒內(nèi)，讀取頁(yè)面與密度計(jì)交匯處數(shù)

3、據(jù)即為氨水密度。對(duì)照密度表查出氨水濃度即可。滴定法： 量取 15mL水注入 100ml 具塞錐形瓶中，稱量，用直管吸管或點(diǎn)滴瓶加約1mL 試樣，立即蓋好瓶塞，再稱量，計(jì)算試樣稱樣量（準(zhǔn)確至0.0001g ）。加 40mL水，加 2 3 滴 0.1 甲基紅指示液， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(HCl)=0.5mol/L滴定至溶液呈紅色。8 計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氨水(NH3) 含量 X，按式 (1) 計(jì)算 :氨水（ NH3）含量按下式計(jì)算：X=VC0.01703 100%m= V C 1 .703 % 錯(cuò)誤 ! 未找到引用源。 m式中：X氨水的百分含量，%;V 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量， mL; C 鹽

4、酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度， mol/L; m 試樣質(zhì)量， g;0.01703 與 1.00mL 鹽 酸 標(biāo) 準(zhǔn) 滴 定 溶 液 C(HCl)=1.000mol/L 相當(dāng)?shù)?，以克表示的氨的質(zhì)量。9 結(jié)果密度測(cè)定準(zhǔn)確至 0.002 。以合同簽訂的 NH3濃度為基準(zhǔn)濃度，如 NH3濃度 20%（密度 0.923 ）為參照基準(zhǔn)，當(dāng)比重法測(cè)定密度大于參照基準(zhǔn)時(shí)，需復(fù)核并查明原因；當(dāng)比重法測(cè)定的密度對(duì)應(yīng)濃度與滴定法測(cè)定濃度差值超過 2%時(shí)，也需查明原因，并復(fù)測(cè)。復(fù)測(cè)無誤，將濃度結(jié)果反饋供應(yīng)部門處理。.氨水取樣注意事項(xiàng)及質(zhì)量檢驗(yàn)相關(guān)要求一、氨水物理特性無色透明液體，有強(qiáng)烈的刺激性臭味。溶于水、乙醇。含氨28%2

5、9%濃度，密度0.90g/cm 3。 含氨越多，密度越小，最濃的氨水含氨35.28%，密度 0.88g/cm 3。工業(yè)氨水一般含氨 25% 28%濃度。氨水屬于危險(xiǎn)品， 與酸中和反應(yīng)產(chǎn)生熱，有燃燒爆炸危險(xiǎn)。有毒，對(duì)眼、鼻、皮膚有刺激性和腐蝕性，能使人窒息。氨水應(yīng)密封保存在棕色或深色試劑瓶中，放在冷暗處。二、送檢流程1 、各公司明確取樣崗位職責(zé)，進(jìn)行安全操作培訓(xùn)。在灌口取樣時(shí)，用玻璃瓶沉入灌口液面下約50cm取樣，迅速封閉玻璃瓶。2、生產(chǎn)單位和供應(yīng)部門人員取樣后送質(zhì)量部門檢驗(yàn)，并在送樣記錄上登記。取樣工作在氨水到達(dá)卸貨地點(diǎn)的20分鐘內(nèi)完成。3、質(zhì)量部門要在收到樣品后盡快完成氨水檢測(cè)工作，并將檢測(cè)

6、結(jié)果電話（或短信）反饋供應(yīng)部門；檢測(cè)報(bào)告單在氨水進(jìn)廠 24 小時(shí)內(nèi)交于供應(yīng)部門簽收。三、質(zhì)量檢驗(yàn)1、檢測(cè)依據(jù)： GB/T631-2007 化學(xué)試劑氨水。2、檢測(cè)方法： 以滴定法測(cè)定氨水濃度，以比重法 （密度法）檢測(cè)氨水中是否含有雜質(zhì)，檢測(cè)質(zhì)量報(bào)告中應(yīng)包含氨水的供貨.單位、運(yùn)輸車號(hào)、濃度、顏色、透明度、有無雜質(zhì)等要素。3、供貨商對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果提出異議的，由質(zhì)控處、供應(yīng)處、供貨商三方共同將封存樣，選擇重新檢驗(yàn)或委送法定檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)。4、檢測(cè)過后剩余氨水，由取樣人員下次送樣時(shí)帶回。四、防護(hù)措施1、取樣時(shí)，需穿戴勞保用品，耐酸耐堿橡膠手套，浸水后的口罩，取樣人員站在上風(fēng)處，面部側(cè)離取樣口，避免氨氣刺激面部，灼傷眼睛。2、取樣地點(diǎn)：于陰涼、干燥、通風(fēng)處取樣。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽(yáng)光直射，保持容器密封，有自來水源。3、檢驗(yàn)分析過程中需戴耐酸耐堿橡膠手套和口罩，并在通風(fēng)廚內(nèi)完成。4 、急救措施4.1 皮膚接觸：立即用水沖洗至少15分鐘。若有灼傷，就醫(yī)治療。對(duì)少量皮膚接觸，避免將物質(zhì)播散面積擴(kuò)大。注意患者保暖并且保持安靜。4.2 眼睛接觸：立即提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗至少 15分鐘，或用 3%硼酸溶液沖洗，立即就醫(yī)。4.3 吸入：迅速脫離