環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)【知識薈萃】

1、環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識,培訓(xùn)教案,山西省環(huán)境監(jiān)測中心站2018年5月,1,行業(yè)重點(diǎn),培訓(xùn)內(nèi)容,環(huán)境監(jiān)測分析實(shí)驗(yàn)基本要求 環(huán)境監(jiān)測分析操作基本技術(shù),2,行業(yè)重點(diǎn),一、環(huán)境監(jiān)測分析實(shí)驗(yàn)基本要求,3,行業(yè)重點(diǎn),1、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,4,行業(yè)重點(diǎn),2、實(shí)驗(yàn)用水,實(shí)驗(yàn)用水的要求(GB6682-2008分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法),5,行業(yè)重點(diǎn),2、實(shí)驗(yàn)用水,實(shí)驗(yàn)用水的要求(GB6682-2008分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法) 實(shí)驗(yàn)用水的制備：蒸餾法、離子交換法、電滲析法、組合法 以及特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水制備。 三級水：蒸餾法或離子交換法，用于一般的化學(xué)分析。 二級水：多次蒸餾法或離子交換法，用于無機(jī)痕量分析，如原子

2、吸收 光譜分析。 一級水：二級水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾器或離子交換混合床處理后，在經(jīng) 過0.2um微孔濾膜過濾。用于高效液相色譜分析。,6,行業(yè)重點(diǎn),2、實(shí)驗(yàn)用水,實(shí)驗(yàn)用水的檢驗(yàn)： 可氧化物：量取200mL（1000mL）用20 硫酸、0.01mol/L高錳酸鉀溶液，加熱至沸保持5分鐘，溶液的粉紅色不得完全消失。 吸光度：水樣分別注入1cm及2cm比色皿中，與254nm處，以1cm樣比色皿為參比，測定2cm樣的吸光度。 蒸發(fā)殘?jiān)喝?00mL水樣與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮，后轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中蒸干，于105 2 至恒重，稱量。,7,行業(yè)重點(diǎn),2、實(shí)驗(yàn)用水,實(shí)驗(yàn)用水的檢驗(yàn)： 可溶性硅：量取520mL一級水（二級水取

3、270mL），注入鉑皿中，在防塵條件下，亞沸騰至約20mL，停止加熱，冷卻至室溫，加1.0mL鉬酸銨溶液（50g/L），搖勻，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），搖勻，放置1min后，加1.0mL對甲胺基酚硫酸鹽溶液（2g/L），搖勻。移入比色管中，稀釋至25mL，搖勻，于60水浴中保溫10min。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取0.50mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL），用水樣稀釋至20mL后，與同體積試液同時同樣處理。,8,行業(yè)重點(diǎn),2、實(shí)驗(yàn)用水,實(shí)驗(yàn)用水的貯存： 各級用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉、專用的玻璃容器。

4、各級水在貯存期間，其沾污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其它雜質(zhì)。因此，一級水不可貯存，使用前制備。二級水、三級水可適量制備，分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級水清洗過的相應(yīng)容器中。,9,行業(yè)重點(diǎn),2、實(shí)驗(yàn)用水,特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水： 不含氯的水：加入亞硫酸鈉等還原劑將自來水中的余氯還原為氯離子，用附有緩沖球的全玻璃蒸餾器（以下各項(xiàng)中的蒸餾均同此）進(jìn)行蒸餾制取。 不含氨的水：向水中加入硫酸至pH小于2，使水中各種形態(tài)的氨或者胺最終都轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的鹽類，收集溜出液即得（注意：避免實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣中含有氨而重新污染，應(yīng)在無氨氣的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸餾）。,10,行業(yè)重點(diǎn),2、實(shí)驗(yàn)用水,特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水：

5、不含二氧化碳的水：將蒸餾水或去離子水煮沸至少10min（水多時），或使水量蒸發(fā)10以上（水少時），加蓋放冷即可。 不含酚的水：加堿蒸餾法：加入氫氧化鈉至水的pH大于11（可同時加入少量高錳酸鉀溶液使水呈紫紅色），使水中酚生成不揮發(fā)的酚鈉后進(jìn)行蒸餾制得。 不含砷的水：通常使用的普通蒸餾水或去離子水基本不含砷，對所用蒸餾器、樹脂管和儲水容器要求不得用軟質(zhì)玻璃（鈉鈣玻璃）制品。進(jìn)行痕量砷測定時，則應(yīng)使用石英蒸餾器或聚乙烯樹脂管及儲水容器來制備和盛放不含砷的水。,11,行業(yè)重點(diǎn),2、實(shí)驗(yàn)用水,特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水： 不含鉛（重金屬）的水：用氫型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂制備不含鉛（重金屬）的水，儲水容器應(yīng)做無

6、鉛處理方可使用（將儲水容器用6mol/L硝酸浸洗后用無鉛水充分洗凈）。 不含有機(jī)物的水：將堿性高錳酸鉀溶液加入水中再蒸餾，在再蒸餾過程中應(yīng)始終保持水中高錳酸鉀的紫紅色不得消退，否則應(yīng)及時補(bǔ)加高錳酸鉀。,12,行業(yè)重點(diǎn),3、化學(xué)試劑,試劑的質(zhì)量規(guī)格,試劑的選用 試劑的保管 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和使用,13,行業(yè)重點(diǎn),4、氣體鋼瓶及其使用,概述,鋼瓶使用注意事項(xiàng),14,行業(yè)重點(diǎn),5、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和質(zhì)控樣品的應(yīng)用,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的復(fù)雜性：制備、樣品定值、均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn) 應(yīng)用中應(yīng)注意的問題： 以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試結(jié)果比對實(shí)際樣品時，要考慮兩者之間的差異性；選擇與待測樣品的基體組成和待測濃度水平相類似的

7、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，應(yīng)清楚了解保存條件、使用有效期限、以及其量 值特點(diǎn)、化學(xué)組成、最小取樣量和標(biāo)準(zhǔn)值的測定條件等； 必須在測量系統(tǒng)穩(wěn)定、測試條件可控的狀態(tài)下，才可使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； 根據(jù)工作本身對準(zhǔn)確度的要求，選用不同級別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；例如在研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及儀器檢定是選用國家一級標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室一般的檢測質(zhì)量控制選用國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。,15,行業(yè)重點(diǎn),二、環(huán)境監(jiān)測分析操作基本技術(shù),1、實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌 2、稱量操作及天平的使用 3、吸量、定容和滴定操作 4、酸度計(jì)的使用 5、分光光度計(jì)的操作與使用,16,行業(yè)重點(diǎn),二、環(huán)境監(jiān)測分析操作基本技術(shù),分析實(shí)驗(yàn) 從分析任務(wù)分類：,17,行

8、業(yè)重點(diǎn),二、環(huán)境監(jiān)測分析操作基本技術(shù),按分析對象分類： (1) 無機(jī)分析 : 無機(jī)陰離子（硫化物、氰化物等）。 (2) 有機(jī)分析 :苯系物、酚類化合物、有機(jī)氯農(nóng)藥等。 (3) 生物分析 ：細(xì)菌總數(shù)、糞大腸菌群等。 (4) 藥物分析：,18,行業(yè)重點(diǎn),1、電化學(xué)分析 2、光化學(xué)分析 3、色譜分析 4、波譜分析,1、重量分析 2、容量分析（各種滴定分析）,二、環(huán)境監(jiān)測分析操作基本技術(shù),化學(xué)分析,儀器分析,按分析方法分類：,19,行業(yè)重點(diǎn),1、實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌,器皿的選用 玻璃器皿、瓷質(zhì)器皿、石英器皿、鉑制器皿 鎳器皿、聚四氟乙烯類器皿,20,行業(yè)重點(diǎn),1、實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌,器皿

9、的洗滌 一般洗滌方法： 鉻酸洗液洗滌法：重鉻酸鉀和硫酸配制，注意Cr+6的污染 酸類洗滌法：1+1HCL、1+1H2SO4、1+1HNO3 堿類洗滌法：10以上的濃NaOH、KOH 有機(jī)溶劑洗滌法：汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、 酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑 水蒸氣洗滌法：用于成套的裝置，如凱氏微量定氮儀 特殊的清潔要求：如測量微量的金屬的用1+1HNO3、測 定磷酸鹽的不能用含磷的洗液、對測氨應(yīng)以無氨水洗滌。,21,行業(yè)重點(diǎn),2、稱量操作及天平的使用,稱量是直接使用天平準(zhǔn)確計(jì)量物料或物體質(zhì)量的操作。保證稱量分析準(zhǔn)確度的關(guān)鍵就是選擇合適的天平和稱樣量，以及使用正確的稱量方法,22,行業(yè)重點(diǎn),2、

10、稱量操作及天平的使用,托盤天平 （臺天平和托盤式扭力天平）,天平,分析天平 （電光天平和電子天平）,23,行業(yè)重點(diǎn),2、稱量操作及天平的使用,2.1托盤天平 又稱臺秤，操作簡便快速，稱量大，但稱量精度不高，一般能稱準(zhǔn)到0.1g或0.01g，可用于精確度要求不高的稱量。 托盤天平主要由天平橫梁、支承橫梁的天平座、放置稱量物和砝碼的秤盤、平衡螺桿、平衡螺母、指針、刻度盤、刻度標(biāo)尺及游碼組成。 托盤天平根據(jù)其最大載荷可分為100g、200g、500g、1000g、2000g等五種規(guī)格,24,行業(yè)重點(diǎn),2、稱量操作及天平的使用,2.2分析天平 電光天平 最常用的電光天平是半自動電光天平和全自動電光天平

11、，兩者都是等臂雙盤天平。一般能稱準(zhǔn)至0.1mg，適用于精度要求較高的稱量。一般實(shí)驗(yàn)分析中所用的電光天平的最大載荷為200g，最小分度值為0.1mg或0.05mg。,25,行業(yè)重點(diǎn),2、稱量操作及天平的使用,2.2分析天平 電子天平 電子天平是天平中新發(fā)展的一種，其稱量快速、簡便。規(guī)格品種齊全，最大載荷從幾十克至幾千克，最小分度值可至0.001mg。一般實(shí)驗(yàn)分析中所用電子天平的最大稱量值為100g或200g，最小分度值為0.1mg。 電子天平依據(jù)電磁力平衡原理。把通電導(dǎo)線放在磁場中，導(dǎo)線將產(chǎn)生電磁力，力的方向可以用左手定則來判定。當(dāng)磁場強(qiáng)度不變時，力的大小與流過線圈的電流強(qiáng)度成正比。由于重物的重

12、力方向向下，電磁力方向向上，與之相平衡，則通過導(dǎo)線的電流與被稱重物體的質(zhì)量成正比。,26,行業(yè)重點(diǎn),2、稱量操作及天平的使用,2.2分析天平 電子天平的操作步驟： （1）天平的開機(jī)操作。首先調(diào)節(jié)好天平的水平，然后接通電源，再按ON/OFF鍵。穩(wěn)定顯示為0.0000g后，天平的開機(jī)操作結(jié)束。 （2）天平的校準(zhǔn)（內(nèi)校準(zhǔn)）。天平的校準(zhǔn)應(yīng)在開機(jī)狀態(tài)下進(jìn)行。首先清除天平秤盤的被稱物體，再接通電源，待顯示器顯示0.0000g后，按CAL（校準(zhǔn)）鍵。 （3）去皮 把天平秤盤上的被稱物體的質(zhì)量顯示為清零。 （4）天平讀數(shù) 將被稱物輕輕放在秤盤中央，顯示器上的數(shù)字不斷變化，待數(shù)字穩(wěn)定并出現(xiàn)單位“g”后，則表示天

13、平顯示值已穩(wěn)定，可以讀數(shù)。,27,行業(yè)重點(diǎn),2、稱量操作及天平的使用,2.2分析天平 電子天平使用注意事項(xiàng)： （1）天平使用電源必須是220V交流電，用戶必須保證天平電源有良好的接地線。 （2）天平應(yīng)放在無振動、無氣流、無熱輻射及不含腐蝕性氣體的環(huán)境中。 （3）天平開機(jī)后需預(yù)熱30-60min。 （4）天平操作臺應(yīng)使用水泥臺或其他防振工作臺。,28,行業(yè)重點(diǎn),2、稱量操作及天平的使用,2.3天平室的要求 分析用天平是測定物體質(zhì)量的精密儀器，應(yīng)安裝在專門的天平室內(nèi)使用。 （1）天平室應(yīng)保持干燥、明亮但避免陽光的直射，遠(yuǎn)離熱源和震源，室內(nèi)溫度變化不能太大，避免有明顯的空氣對流。 （2）室內(nèi)禁有水汽

14、和腐蝕性氣體進(jìn)入，不得在室內(nèi)存放或轉(zhuǎn)移揮發(fā)性、腐蝕性的試劑和樣品。 （3）地面最好為水磨石地面，天平臺應(yīng)由混凝土筑成，必要時可在臺面鋪3mm厚的橡膠墊，用以減震和防滑。 （4）保持天平室整潔、安靜，不放置與稱量無關(guān)的物品。,29,行業(yè)重點(diǎn),2、稱量操作及天平的使用,2.4天平的使用要求 （1）使用天平進(jìn)行稱量操作，應(yīng)保持安靜、專心，操作必須輕、穩(wěn)、準(zhǔn)。 （2）室內(nèi)有多架天平時，為減少稱量的系統(tǒng)誤差，在同一個項(xiàng)目的分析過程中，應(yīng)認(rèn)定使用同一架天平（和砝碼）稱取標(biāo)準(zhǔn)物或樣品。 （3）應(yīng)根據(jù)稱量要求的精度和被稱物體的質(zhì)量，選用具有適當(dāng)分度值和載荷的天平進(jìn)行稱量，稱量物體的質(zhì)量不應(yīng)超過天平的最大載荷。

15、 （4）稱量完成要及時填寫使用記錄。,30,行業(yè)重點(diǎn),2、稱量操作及天平的使用,2.5天平的維護(hù) （1）天平需保持干燥，應(yīng)及時更換天平箱內(nèi)的干燥劑。 （2）保持天平箱內(nèi)清潔，隨時檢查并清除天平秤盤和底板面上的灰塵及撒落的異物。 （3）天平應(yīng)有專人負(fù)責(zé)管理并建檔，凡檢定、維修和使用均應(yīng)登記。 （4）凡安裝、修理或移動位置后，均應(yīng)進(jìn)行計(jì)量性能檢定。,31,行業(yè)重點(diǎn),2、稱量操作及天平的使用,2.7 稱量方法 天平稱量有替代稱量法和直接稱量法，前者用于砝碼檢定等，一般實(shí)驗(yàn)室分析都用直接稱量法。直接稱量包括常規(guī)稱量、指定質(zhì)量稱量和遞減稱量。 （1）常規(guī)稱量。是指所稱樣品或試劑無嚴(yán)格規(guī)定，但需準(zhǔn)確稱取，

16、一般以“稱取約0.5g，稱準(zhǔn)至0.0001g”記載，即是稱取0.51g或0.49g都可以，但要稱量準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后第四位克數(shù)。 （2）指定質(zhì)量稱量。用于稱取指定質(zhì)量的試樣。適合于稱取某些在空氣中無吸濕性的樣品或試劑，如用基準(zhǔn)物質(zhì)配制指定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或在例行分析中簡化工作計(jì)算，往往需要稱出某一指定質(zhì)量的樣品或試劑。 （3）遞減稱量法。適用于對同一樣品或試劑（多用于標(biāo)定）需同時稱取數(shù)份，而又無需規(guī)定稱樣量的情況，且可用于吸濕性試樣的稱量。,32,行業(yè)重點(diǎn),2、稱量操作及天平的使用,2.7 稱量準(zhǔn)確度 稱量準(zhǔn)確度是根據(jù)分析所要求的準(zhǔn)確度的范圍。 進(jìn)行樣品分析時，除正確選用相適應(yīng)的分析方法和儀器外，還

17、需選用合適的天平和稱取一定量的試樣。 稱量準(zhǔn)確度取決于天平的靈敏度和稱樣量。如下式： 稱量誤差（%）=【天平靈敏度（g）/稱樣量（g）】*100% 當(dāng)實(shí)驗(yàn)室使用的天平已確定時，稱量的準(zhǔn)確度取決于樣品的稱樣量。 一般分析天平的靈敏度為0.2毫克（萬分之一天平）或0.02毫克（十萬分之一天平），稱量誤差應(yīng)小于0.1 ，所以稱樣量不少于0.2克（萬分之一天平）或0.02克（十萬分之一天平）。,33,行業(yè)重點(diǎn),2、稱量操作及天平的使用,2.7 稱量誤差 能引起稱量誤差的因素有如下幾個方面： （1）被稱量物性狀的變化。 （2） 環(huán)境因素的影響。室溫明顯波動或室溫過低、氣流不穩(wěn)定以及振動等因素，都將使天平

18、的變動性增大而導(dǎo)致測量誤差。稱量物品與天平的溫度不一致會引起天平臂膨脹程度不同而影響稱量的準(zhǔn)確性。 （3）天平砝碼受損等影響其質(zhì)量值。 （4）操作誤差。表現(xiàn)為稱量物品的撒落、砝碼記錯、平衡點(diǎn)讀錯、天平的某些故障未被發(fā)現(xiàn)以及操作不當(dāng)?shù)冗^失誤差。,34,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.1 玻璃量器常用術(shù)語 （1）量出式量器與量入式量器。前者是指用來測量從量器內(nèi)部排出的液體體積的量器，如滴定管、吸量管和量杯、量筒。后者是指用來測量注入量器內(nèi)的液體體積的量器，如容量瓶。 （2）等待時間。當(dāng)量器內(nèi)的液體排除后，為使器壁上殘留的液體充分流出所規(guī)定的時間。 （3）流出時間。為保證量器的測量準(zhǔn)確度所規(guī)

19、定的全容量排液時間。 （4）容量允差。量器的實(shí)際容量與標(biāo)稱容量之間存在著差值，為了保證量器的準(zhǔn)確度，必須把這個差值限制在一個范圍內(nèi)，該范圍就是容量允差。 （5）量器的等級和公差 對玻璃量器的流出時間及容量允差參照標(biāo)準(zhǔn)JJG-2006常用玻璃量器的檢定規(guī)程中有詳細(xì)的規(guī)定。,35,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.1 玻璃量器常用術(shù)語,36,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.2 量器的校準(zhǔn) 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對玻璃量器進(jìn)行容量檢定時通常使用衡量法。 校準(zhǔn)容量時，先對量器的某一容量標(biāo)線內(nèi)所容納或放出的水進(jìn)行稱量，在查出該溫度下水的密度將質(zhì)量換算為體積。 Vt=Wt/dt 式中：Vt容器在t時的容積

20、； Wt在t的空氣中，以黃銅砝碼稱得水的質(zhì)量； dt在t的空氣中水的密度 量器的標(biāo)稱容量通常指在20時的容量，溫度變化引起的容量變化是對20時量器容量相比較而言的。 V20=Wt/r r20時將充滿容量為1升的玻璃量器的水在空氣中不同溫度下用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量。（r值表）,37,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.2 量器的校準(zhǔn) 例 在18 時由滴定管中放出10.00mL水，質(zhì)量為9.97克，求該滴定管這一段的校正值是多少？（查表得18 時每毫升水的質(zhì)量為0.99751克。） Vt=Wt/dt=9.97/0.99751=9.99（mL） 校正值為 9.99-10.00=-0.01（mL）

21、即在18 時使用0 10mL這段時的體積標(biāo)稱值比真值少0.01mL。,38,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.2量器的校準(zhǔn) 3.2.1滴定管的校準(zhǔn) （1）活塞密合性檢查 在活塞不涂凡士林的清潔滴定管中加蒸餾水至零標(biāo)線處，放置15分鐘，液面下降不超過一個最小分度者為合格。 （2）液面觀察 判斷滴定數(shù)據(jù)時，觀察者的視線應(yīng)和相應(yīng)分度線在同一水平面上，使液體最下層彎月面的最低點(diǎn)與分度線的上緣水平相切。 （3）校準(zhǔn)操作 將滴定管洗凈，活塞兩端涂好凡士林，加蒸餾水到零標(biāo)線處，記錄水溫。以滴定的速度放出0-10毫升水（相差不超過0.1毫升）于已稱量的50毫升具磨口玻璃塞的錐形瓶中，再稱準(zhǔn)至0.01克。

22、依次稱出0-20、0-30.毫升等分度線水的質(zhì)量。按實(shí)驗(yàn)水溫查出相應(yīng)的r值，計(jì)算滴定管各分度線間的真實(shí)容量及其校正值。,39,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.2量器的校準(zhǔn) 3.2.1滴定管的校準(zhǔn),藍(lán)帶滴定管 似兩個彎月面的上下兩個尖端相交，此相交點(diǎn)就是讀數(shù)的位置。,40,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.2量器的校準(zhǔn) 3.2.1滴定管的校準(zhǔn),涂抹凡 士林,41,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.2量器的校準(zhǔn) 3.2.2移液管的校準(zhǔn) 分度移液管的校準(zhǔn)方法和滴定管的校準(zhǔn)方法相同，無分度移液管只須校準(zhǔn)總?cè)萘考纯伞?3.2.3量瓶的校準(zhǔn) 將清潔干燥的帶塞空量瓶在天平上準(zhǔn)確稱量。向已

23、稱量的空量瓶注入蒸餾水至標(biāo)線，記錄水溫。用濾紙吸干瓶頸內(nèi)壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱量。兩次稱量之差為量瓶容納的水的質(zhì)量。計(jì)算出量瓶的真實(shí)容量。,42,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.3滴定管及滴定操作 3.3.1分類 滴定管按功能分： 酸式滴定管（帶活塞），用于滴定酸性、氧化性溶液和稀的堿液； 堿式滴定管，用于滴定較濃的堿性溶液； 自動滴定管，用于頻繁滴定操作。 按容積分：50ml（分度值為0.1ml）；25ml（分度值為0.1ml）；10ml（分度值為0.05ml）;2ml(分度值為0.01ml)。可根據(jù)準(zhǔn)確度要求和滴定液消耗量加以選擇。,43,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3

24、.3滴定管及滴定操作 3.3.2滴定操作 （1）滴定前的準(zhǔn)備： 滴定管內(nèi)壁應(yīng)不掛水； 裝入滴定液時，先用少量滴定液洗遍全管23次，并從下端放盡；關(guān)上活塞，然后加入滴定液至“0”刻度以上，稍停后徐徐打開活塞使下端出口管內(nèi)充滿液體，并調(diào)至“0”刻度處，迅速關(guān)上； 檢查活塞下端管尖部分，如留有氣泡，可以再次打開活塞的同時，將氣泡擠出； 堿式滴定管裝液后，將乳膠管向上彎曲，管尖斜向上，用兩指輕輕擠壓乳膠管內(nèi)的玻璃珠，使溶液從出口管排出，一邊擠壓，一邊使乳膠管回復(fù)，然后對光檢查乳膠管內(nèi)及出口管內(nèi)是否留有氣泡。再調(diào)至“0”刻度處。,44,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.3滴定管及滴定操作 3.3.

25、2滴定操作 （2）滴定： 持滴定管的姿勢，應(yīng)是使活塞轉(zhuǎn)動靈活，滴定快慢自如，以不使滴定液由活塞槽兩頭漏出； 堿式滴定管，則以左手拇指和食指指尖控住乳膠管中的玻璃珠所在部位稍上一些的地方，無名指和小指夾住出口管，拇指和食指擠壓乳膠管而使液體流出。 注意：不使玻璃珠向上移動，以免在下端出口管形成氣泡； 當(dāng)?shù)味ㄔ阱F形瓶中進(jìn)行時，下端出口管應(yīng)稍伸入瓶口，但不與瓶接觸。右手持瓶頸部作順時針方向的圓周運(yùn)動，邊滴邊搖。滴定終了時，滴定管應(yīng)垂直，活塞柄則保持在水平位置；當(dāng)?shù)味ㄔ跓羞M(jìn)行時，要注意攪拌操作； 讀數(shù)時，應(yīng)在滴定管垂直情況下，滴定前后均按照檢定方法的彎液面調(diào)定相同方法進(jìn)行。,45,行業(yè)重點(diǎn),3、吸

26、量、定容和滴定操作,3.3滴定管及滴定操作 3.3.2滴定操作,46,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.3滴定管及滴定操作 (3)滴定操作注意事項(xiàng) 最好每次滴定都從0.00 mL開始，或接近0的任一刻度開始，這樣可以減少滴定誤差。 滴定時，左手不能離開旋塞，而任溶液自流。 搖瓶時，應(yīng)微動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左、右旋轉(zhuǎn)均可），不能前后或左右振動，以免溶液濺出。不要因搖動使瓶口碰在管口上，以免造成事故。搖動時，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)有一漩渦，因此，要求有一定速度，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。 滴定時，要觀察滴落點(diǎn)周圍顏色的變化。不要去看滴定管上的刻度變化，而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。

27、 滴定速度的控制方面，一般開始時，滴定速度可稍快，呈“見滴成線”，這時為10 mL/min，即每秒34滴左右。而不要滴成“水線”，這樣，滴定速度太快。接近終點(diǎn)時，應(yīng)改為一滴一滴加入，即加入一滴搖幾下，再加，再搖。最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。,47,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.3滴定管及滴定操作 (3)滴定操作注意事項(xiàng) 半滴的控制和吹洗 快到滴定終點(diǎn)時，要一邊搖動，一邊逐滴地滴入，甚至是半滴半滴地滴入。必須扎實(shí)練好半滴加入的方法。用酸管時，可輕輕轉(zhuǎn)動旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。對堿管，加半滴溶液時，應(yīng)先

28、松拇指與食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上，再放開無名指和小指，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。滴入半滴溶液時，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中。這樣可避免吹洗次數(shù)太多，造成被滴物過度稀釋。 滴定管的讀數(shù) 滴定管讀數(shù)前，應(yīng)注意管出口嘴尖上有無掛著液滴。若在滴定后掛有液滴讀數(shù)，這時是無法讀準(zhǔn)確的。 一般讀數(shù)遵循的原則有： 讀數(shù)時應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下來，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。 無色和淺色溶液在滴定管內(nèi)的彎月面比較清晰，讀數(shù)時，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)，為此，讀數(shù)時，視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切，即視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)

29、線的最低點(diǎn)在同一水平面上。對于有色液體（如高錳酸鉀，碘等），其彎月面是不夠清晰的，每次讀數(shù)時，視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切，這樣才較易讀準(zhǔn)。,48,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.3滴定管及滴定操作 (3)滴定操作注意事項(xiàng) 為便于讀數(shù)準(zhǔn)確，在管裝滿或放出溶液后，必須等12 min，是附著在內(nèi)部的溶液流下來后，再讀數(shù)。如果放出液的速度較慢（如接近計(jì)量點(diǎn)時就是如此），那么可只等0.51 min后，即可讀數(shù)。記住，每次讀數(shù)前，都要看一下，管壁有沒有掛水珠，管出口尖嘴處有無懸掛液滴，管嘴有無氣泡。d）讀取的值必須讀至毫升小數(shù)點(diǎn)后第二位，即要求估計(jì)到0.01 mL。正確掌握估計(jì)0.01 mL讀數(shù)

30、的方法很重要。滴定管上兩個小刻度之間為0.1 mL，是如此之小，要估計(jì)其十分之一的值，是要進(jìn)行嚴(yán)格訓(xùn)練的?？梢赃@樣來估計(jì)：當(dāng)液面在此二小刻度之間時，即為0.05 mL；若液面在兩小刻度的三分之一處，即為0.03或0.07 mL；當(dāng)液面在兩小刻度的五分之一時，即為0.02或0.08mL等。一般不估計(jì)為0.01或0.09 mL。 對于藍(lán)帶滴定管，讀數(shù)方法與上述相同。藍(lán)帶管在刻度線的另一側(cè)有一條從上到下的藍(lán)色細(xì)線及寬的白色背景，當(dāng)藍(lán)帶滴定管盛溶液后將有似兩個彎月面的上下兩個尖端相交（光折射產(chǎn)生的效果），此上下兩尖端相交點(diǎn)的位置，即為藍(lán)帶管的讀數(shù)的正確位置。一般來說藍(lán)帶管更便于讀數(shù)，特別是對于有色液體

31、不方便彎月面讀數(shù)時。,49,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.3滴定管及滴定操作 3.3.2滴定操作 （4）滴定后的處理： 滴定結(jié)束后，管內(nèi)溶液應(yīng)予廢棄，不宜放回瓶內(nèi)。然后將滴定管用水反復(fù)沖洗，活塞孔處于貫通狀態(tài)，最后用蒸餾水洗兩遍，倒置于滴定管架上，管尖套以小試管、小燒杯或?yàn)V紙?zhí)滓苑缐m； 長期不使用時，應(yīng)在活塞與活塞槽之間夾以紙片，以防玻璃咬合。,50,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.4 吸量及吸量操作 當(dāng)要準(zhǔn)確定量移取液體時，通常使用單標(biāo)線吸管或分度吸管。 單標(biāo)線吸管：俗稱大肚吸管，容量允差要求較高，吸量的準(zhǔn)確度高，但每次僅固定移取一個體積； 分度吸管：常稱為吸量管，其容量允

32、差略差于單標(biāo)線吸管，但可以在其刻度范圍內(nèi)移取任一容積的溶液。 選用時應(yīng)綜合考慮吸量的準(zhǔn)確度要求和工作效率。,51,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.4 吸量及吸量操作 吸量操作的主要步驟： （1）移取前，潤洗 （2）移取時，掌握管尖插入液面的深度，液面下1-2CM。 （3）定容時，視線位置，吸管垂直 （4）轉(zhuǎn)移時，掌握吸管與受器的位置 （5）待液體排完后，等待約3s后，移出吸管。 （6）吸管使用結(jié)束后，及時沖洗 （7）吸管的日常保存,52,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.4 容量瓶及其使用 容量瓶通常用來將準(zhǔn)確稱量的物質(zhì)溶于溶劑使之配制成一定體積的溶液，或?qū)馊芤合♂尦梢欢w積的

33、稀溶液。 作為定容量器，不宜長期存放溶液。 熱溶液需冷卻至室溫后，才能稀釋并調(diào)定液面。 容量瓶如長期不用，需用紙片夾在口塞之間，以免 口塞粘住。,定容時注意事項(xiàng)：,配制溶液時,定容時,搖勻時,搖勻時,53,行業(yè)重點(diǎn),3、吸量、定容和滴定操作,3.5 量器使用注意事項(xiàng) 量器內(nèi)壁的潔凈程度，直接影響到量器的容積。 量器在清洗后應(yīng)在常溫下控干，不宜加溫烘烤干燥。 潔凈干燥的量器在放置一段時間后，有時亦會出現(xiàn)掛水珠現(xiàn)象，使用時應(yīng)加以注意。 滴定管的活塞和容量瓶的塞子的密合程度直接影響量器的容量，必須在使用前仔細(xì)檢查，注意配套使用。 量器選用恰當(dāng)，可以減少量器本身帶來的誤差。 使用自動定零位滴定管應(yīng)注意

34、，自動定零位滴定管的零位誤差已包括在容量允差之內(nèi)，即使液面未停在零刻度線上，亦不必將液面調(diào)到零位。,54,行業(yè)重點(diǎn),4、酸度計(jì)的使用,4.1 概述 pH計(jì)主要由電位計(jì)、參比電極（甘汞電極）和指示電極（玻璃電極）組成。用pH計(jì)測定水溶液pH值是我國的標(biāo)準(zhǔn)方法，一般不受水的顏色、濁度、膠體物質(zhì)等的影響，適合于飲用水、地表水、清潔水和工業(yè)廢水pH值測定。 人們根據(jù)生產(chǎn)與生活的需要，科學(xué)地研究生產(chǎn)了許多型號的酸堿度計(jì)： 按測量精度：可分0.2級、0.1級、0.01級或更高精度。 按儀器體積：分有筆式（迷你型）、便攜式、臺式還有在線連續(xù)監(jiān)控測量的在線式。 根據(jù)使用的要求，筆式（迷你型）與便攜式PH酸堿度

35、計(jì)一般是檢測 人員帶到現(xiàn)場檢測使用。 選擇PH酸堿度計(jì)的精度級別是根據(jù)用戶測量所需的精度決定，而后 根據(jù)用戶方便使用而選擇各式形狀的PH計(jì)。,55,行業(yè)重點(diǎn),4、酸度計(jì)的使用,4.2 PH計(jì)測量時注意事項(xiàng) （1）在進(jìn)行操作前，應(yīng)首先檢查儀器、電極、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液是否正常。 （2）復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒有，用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時，定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值時，一般認(rèn)為可以使用，否則可按使用說明書進(jìn)行電極活化處理。 （3）非封閉型復(fù)合電極，里面要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液，所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3

36、mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氯化鉀溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡完全趕出。,56,行業(yè)重點(diǎn),4、酸度計(jì)的使用,4.2 PH計(jì)測量時注意事項(xiàng) （4）在使用過程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下，使小孔露在外面，否則在進(jìn)行分析時，會產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進(jìn)行離子交換，會使測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。 （5）測量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原，封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后，應(yīng)浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中，以保持電極球泡的濕潤，如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護(hù)液已流失，則應(yīng)在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時，以使電極達(dá)到最好

37、的測量狀態(tài)。 （6）在實(shí)際使用時，發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當(dāng)作玻璃電極來處理，放在蒸餾水中長時間浸泡，這是不正確的，這會使復(fù)合電極內(nèi)的氯化鉀溶液濃度大大降低，導(dǎo)致在測量時電極反應(yīng)不靈敏，最終導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，因此不應(yīng)把復(fù)合電極長時間浸泡在蒸餾水中。,57,行業(yè)重點(diǎn),4、酸度計(jì)的使用,4.2 PH計(jì)測量時注意事項(xiàng) （7）在更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或樣品時，應(yīng)以水充分淋洗電極，用濾紙吸去電極上的水滴，再用待測溶液淋洗，以消除互相影響。 （8）測量pH時，溶液應(yīng)適度攪拌，以使溶液均勻達(dá)到電化學(xué)平衡，讀取數(shù)據(jù)時則應(yīng)靜止片刻以使讀數(shù)穩(wěn)定。,58,行業(yè)重點(diǎn),4、酸度計(jì)的使用,4.3電極的維護(hù) （1）復(fù)合電極不用

38、時，可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。 （2）使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。 （3）測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細(xì)清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。 （4）清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。 （5）測量中注意電極的銀氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。 （6）電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。 （7）嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重

39、鉻酸鉀等中使用。,59,行業(yè)重點(diǎn),4、酸度計(jì)的使用,4.3電極的校準(zhǔn) （1） 測量時應(yīng)按說明書規(guī)定的時間周期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。 （2） 校準(zhǔn)時應(yīng)注意：標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度盡量與被測溶液溫度接近。 定位標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)盡量接近被測溶液的pH值?；騼牲c(diǎn)標(biāo)定時，應(yīng)盡量使被測溶液的pH值在兩個標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的區(qū)間內(nèi)。 （3）校準(zhǔn)后，應(yīng)將浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電極用水充分淋洗，因?yàn)榫彌_溶液的緩沖作用，帶入被測溶液后，造成測量誤差。,60,行業(yè)重點(diǎn),5、紫外-可見分光光度計(jì),5.1概述 紫外-可見分光光度計(jì)是由光源、單色器、樣品室和光測量部分組成，可根據(jù)使用的波長范圍、光路的構(gòu)造、單色器的結(jié)構(gòu)、掃描的機(jī)構(gòu)分為不同的類型

40、。 分光光度法的基本原理是測定樣品溶液或加一定試劑顯色的樣品溶液的吸光度。根據(jù)郎伯-比爾定律，樣品溶液的吸光度與其濃度的關(guān)系式如下式： A=kCL A吸光度 K比例常數(shù)，與入射光的波長和物質(zhì)性質(zhì)有關(guān)，與光的的強(qiáng)度、溶液的濃度計(jì)液層厚度無關(guān) C溶液的濃度 L液層厚度,61,行業(yè)重點(diǎn),5、紫外-可見分光光度計(jì),5.2儀器的校正 1、波長的校正 校正波長是為了檢驗(yàn)波長刻度與實(shí)際波長的符合程度，并通過適當(dāng)方法進(jìn)行修正，以消除因波長刻度的誤差引起的光度測定誤差，提高測定的準(zhǔn)確性。 校正波長一般使用分光光度計(jì)光源中的穩(wěn)定線光譜或有穩(wěn)定亮線的外部光源，把光束導(dǎo)入光路進(jìn)行校正，或者測定已知光譜樣品的光譜，與標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行校正。 亮線光源法：利用氫燈、氘燈、低壓汞燈等亮線光譜的亮線波長，來校