苯甲酸制備 ——第三組.ppt

1、周笠 李偉 吳慧穎 何睿 葛洋,苯甲酸的制備,Page 2,合成路線的選擇,一、幾種生產(chǎn)方法 1、通過甲苯的液相空氣氧化制取 過程是以環(huán)烷酸鈷為催化劑，在反應(yīng)溫度為140160和操作壓力0.20.3MPa下反應(yīng)生成苯甲酸。反應(yīng)后蒸去甲苯，并減壓蒸餾、重結(jié)晶，即得產(chǎn)品。該工藝?yán)昧畠r(jià)原料，收率高，因此是工業(yè)上主要使用的方法。 2、苯甲酸鈣與鹽酸反應(yīng) 水中三氯甲苯與氫氧化鈣反應(yīng)的工業(yè)程序，使用鐵或三氯化鐵為催化劑。生成苯甲酸鈣與鹽酸反應(yīng)即可轉(zhuǎn)化為苯甲酸。該產(chǎn)品含有大量的氯苯甲酸衍生物。為此，供人使用的苯甲酸要由干餾安息香膠取得；即使發(fā)現(xiàn)其他的合成方法后，仍然禁止使用除干餾安息香膠制備法外的苯甲酸其

2、他制法。烷基取代苯衍生給出苯甲酸。,Page 3,3、以苯甲醛合成 苯甲醛經(jīng)坎尼扎羅反應(yīng)得到苯甲酸與苯甲醇，苯甲醇可通過蒸餾除去。 4、以溴苯合成 溴苯加入格氏試劑反應(yīng)形成苯甲酸 5、以氯苯合成 氯苯經(jīng)由堿性的過氧化錳反應(yīng)氧化形成苯甲酸 6、甲苯、高錳酸鉀合成 甲苯+高錳酸鉀+水苯甲酸鉀+氫氧化鉀+二氧化錳+水 7、芐鹵氧化法 芐氯用高錳酸鉀做催化劑，氧化得到,二、各方法質(zhì)量產(chǎn)率。原料消耗量、成本,三、原料和產(chǎn)物的安全性、對(duì)人體可能造成的危害、毒性相關(guān)數(shù)據(jù)、急救方式、需要使用的防護(hù)措施以及三廢處理,四、合成路線選擇的結(jié)果 實(shí)驗(yàn)室：選擇甲苯、高錳酸鉀合成 原因：實(shí)驗(yàn)室制備合理，操作簡(jiǎn)單 工業(yè)上：

3、選擇通過甲苯的液相空氣氧化制取 原因:原料價(jià)格低，產(chǎn)量高,產(chǎn)品的用途以及原料、產(chǎn)品的理化常數(shù)指標(biāo),一、理化常數(shù)指標(biāo),三、原料、產(chǎn)品的分析測(cè)試草案 1、苯甲酸 氣相色譜法 儀器：氣相色譜儀 2、甲苯 甲苯測(cè)試儀檢測(cè) 3、氯化鉀 沉淀滴定法 滴定管,分離提純草案,將反應(yīng)混合物趁熱減壓過濾 ，用少量熱水洗滌濾渣二氧化錳。合并濾液和洗滌液，放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化（用剛果紅試紙?jiān)囼?yàn)），至苯甲酸全部析出。將析出的苯甲酸減壓過濾，用少量冷水洗滌，擠壓去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。若要得到純凈產(chǎn)物，可在水中進(jìn)行重結(jié)晶,實(shí)驗(yàn)操作草案,在250ml圓底燒瓶（或三口瓶）中放入2.7ml甲苯和100ml水，瓶口裝回流冷凝管和機(jī)械攪拌裝置，在石棉網(wǎng)上加熱至沸。分批加入8.5g高錳酸鉀；粘附在瓶口的高錳酸鉀用25ml水沖洗入瓶?jī)?nèi)。繼續(xù)在攪拌下反應(yīng)，直至甲苯層幾乎