化學(xué)需氧量的測(cè)定(實(shí)驗(yàn)報(bào)告)

1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告單實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 化學(xué)需氧量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)課程 環(huán)境監(jiān)測(cè) 實(shí)驗(yàn)類型 驗(yàn)證型 設(shè)計(jì)型 綜合型實(shí)驗(yàn)日期 2011年10月13日 班級(jí) * 第 * 組 姓名 * 學(xué)號(hào) * 實(shí)驗(yàn)概述：【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定原理和操作2.了解微波消解法的基本要點(diǎn)3.熟練運(yùn)用滴定分析法進(jìn)行測(cè)定【實(shí)驗(yàn)原理及線路圖】 化學(xué)需氧量是指在一定條件下，氧化1L水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，用氧的mg/L表示。化學(xué)需氧量的測(cè)定有微波消解法和回流法，本次試驗(yàn)所用的是微波消解法。微波消解法：在水樣中準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，反應(yīng)液在微波作用下分子間產(chǎn)生高速的摩擦作用，從而

2、使溫度迅速升高。另外利用密封消解的方法，使用消解罐內(nèi)部壓力迅速提高，縮短了消解時(shí)間。水樣經(jīng)微波加熱消解后，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定，計(jì)算出CODCr值。 COD(mg/L)=【c（V0-V）81000】/V水c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV0-空白實(shí)驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV-水樣測(cè)定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV水-水樣的體積，ml8-1/4O2的摩爾質(zhì)量，g/mol測(cè)定結(jié)果一般保留3位有效數(shù)字【實(shí)驗(yàn)環(huán)境】（使用的軟件）實(shí)驗(yàn)儀器：酸式滴定管（50ml）、微波消解儀、聚四氟乙烯消解罐、移液管、錐形瓶實(shí)驗(yàn)試劑及藥品：K2Cr2O7

3、消解液、Ag2SO4-H2SO4催化劑、亞鐵靈指示劑硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（已配好為0.04941mol/L）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：【實(shí)驗(yàn)過(guò)程】（實(shí)驗(yàn)步驟、記錄、數(shù)據(jù)、分析）1.樣品的采集水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析時(shí)，應(yīng)加入濃硫酸調(diào)pH2，置于4下保存。但保存時(shí)間不多于5天。采集水樣的體積不得少于100mL。（本次實(shí)驗(yàn)所采集水樣是河源職業(yè)技術(shù)學(xué)院于東江邊的排污口處水樣） 2.水樣的測(cè)定 （1）準(zhǔn)確移取待測(cè)水樣5mL，重鉻酸鉀消解液5mL于消解罐中，然后緩慢加入5mL H2SO4Ag2SO4溶液，搖勻，旋緊密封蓋（注意使消解罐密封良好）。（2）將消解罐均勻放入微波消解儀玻璃轉(zhuǎn)盤上中，離

4、轉(zhuǎn)盤邊沿2cm圓周上單圈排好，按照消解罐數(shù)與消解時(shí)間對(duì)應(yīng)表設(shè)置消解時(shí)間，啟動(dòng)消解儀。（3）消解結(jié)束后取出消解罐，冷卻。然后將消解液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，用少量水沖洗罐帽和罐體內(nèi)部，洗液倒入錐形瓶中，并加入35ml蒸餾水?？刂迫芤后w積在50ml左右。（4）加入2滴試亞鐵靈指示劑，用0.04941mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液顏色由黃色藍(lán)綠色紅褐色即為滴定終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨溶液的用量V。（5）測(cè)定水樣的同時(shí)，取5.00ml蒸餾水，按同樣操作步驟做空白試驗(yàn)，并記錄硫酸亞鐵銨溶液的用量V0。（6）校核試驗(yàn)：按測(cè)定水樣提供的方法分析5.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD值，用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純

5、度。該溶液的理論COD值為500mgL，如果校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，使之達(dá)到要求。（數(shù)據(jù)見(jiàn)附表1）【結(jié)論】（結(jié)果）所以COD(mg/L)=【c（V0-V）81000】/V水=【0.04941（26.01-19.85）81000】/5 mg/L486.985mg/L 這個(gè)符合校該實(shí)驗(yàn)COD值的96，所以可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的。注意事項(xiàng)1.該方法對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣其COD測(cè)定限為700mg/L，超過(guò)此限時(shí)必須經(jīng)稀釋后測(cè)定2.在特殊情況下，需要測(cè)定的水樣在10.0-50.0ml之間，試劑的體積或質(zhì)量可做相應(yīng)的調(diào)整（具體見(jiàn)附表2）附表1： 名稱空白（V0）水樣（V）消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積26.01ml19.85ml附表2：水樣體積/mL0.2500mol/LK2Cr2O7溶液/mLH2SO4-Ag2SO4溶液/mLHgSO4/g(NH4)2Fe(SO4)2/(mol/L)滴定前總體積/mL10.05.0150.20.05