環(huán)己烯的制備

1、環(huán)己烯的制備一、實驗目的1、學習、掌握由環(huán)己醇制備環(huán)己烯的原理及方法。2、了解分餾的原理及實驗操作。3、練習并掌握蒸餾、分液、干燥等實驗操作方法。二、實驗原理反應為可逆反應，本實驗采用的措施是：邊反應邊蒸出反應生成的環(huán)己烯和水形成的二元共沸物（沸點70.8，含水10%）。但是原料環(huán)己醇也能和水形成二元共沸物（沸點97.8，含水80%）。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反應體系，而又不夾帶原料環(huán)己醇，本實驗采用分餾裝置，并控制柱頂溫度不超過90。反應采用85%的磷酸為催化劑，而不用濃硫酸作催化劑，是因為磷酸氧化能力較硫酸弱得多，減少了氧化副反應。分餾的原理就是讓上升的蒸汽和下降的冷凝液在分餾柱中進行

2、多次熱交換，相當于在分餾柱中進行多次蒸餾，從而使低沸點的物質(zhì)不斷上升、被蒸出；高沸點的物質(zhì)不斷地被冷凝、下降、流回加熱容器中；結(jié)果將沸點不同的物質(zhì)分離。三、實驗裝置圖四、實驗流程五、實驗步驟 在50毫升干燥的圓底（或茄形）燒瓶中，放入10ml環(huán)己醇(9.6g，0.096mol)、5ml85%磷酸，充分振搖、混合均勻。投入幾粒沸石，按圖1安裝反應裝置，用錐形瓶作接受器。將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過90，餾出液為帶水的混合物。當燒瓶中只剩下很少量的殘液并出現(xiàn)陣陣白霧時，即可停止蒸餾。全部蒸餾時間約需40min。將蒸餾液分去水層，加入等體積的飽和食鹽水，充分

3、振搖后靜止分層，分去水層（洗滌微量的酸，產(chǎn)品在哪一層？）。將下層水溶液自漏斗下端活塞放出、上層的粗產(chǎn)物自漏斗的上口倒入干燥的小錐形瓶中，加入克無水氯化鈣干燥。將干燥后的產(chǎn)物濾入干燥的梨形蒸餾瓶中，加入幾粒沸石，用水浴加熱蒸餾。收集80的餾分于一已稱重的干燥小錐形瓶中。稱重, 計算產(chǎn)率。六、注意事項1、環(huán)己醇在常溫下是粘碉狀液體，因而若用量筒量取時應注意轉(zhuǎn)移中的損失。所以，取樣時，最好先取環(huán)己醇，后取磷酸。2、環(huán)己醇與磷酸應充分混合，否則在加熱過程中可能會局部碳化，使溶液變黑。3、安裝儀器的順序是從下到上，從左到右。4、由于反應中環(huán)己烯與水形成共沸物(沸點70.8，含水l0)；環(huán)己醇也能與水形成

4、共沸物(沸點97.8,含水80)。因比在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不宜太快，以減少末作用的環(huán)己醇蒸出。有文獻要求柱頂控制在73左右，但反應速度太慢。本實驗為了加快蒸出的速度，可控制在90以下。5、反應終點的判斷可參考以下幾個參數(shù)：（1）反應進行40min左右。（2）分餾出的環(huán)己烯和水的共沸物達到理論計算量。（3）反應燒瓶中出現(xiàn)白霧。（4）柱頂溫度下降后又升到85以上。6、洗滌分水時，水層應盡可能分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失。這里用無水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。無水氯化鈣的用量視粗產(chǎn)品中的含水量而定，一般干燥時間應在半個小時以上，最好干燥過夜。但由于時間關(guān)系，實際實驗過程中，可能干燥時間不夠，這樣在最后蒸餾時，可能會有較多的前餾