基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義

1、基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義實(shí)驗(yàn)一化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本p1-7， 14-29 。一、目的要求明確化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和意義，學(xué)習(xí)方法，安全知識，實(shí)驗(yàn)報(bào)告的書寫等。二、講授內(nèi)容1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?.實(shí)驗(yàn)室規(guī)則3.安全知識4.實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式實(shí)驗(yàn)二（一） 玻璃儀器的認(rèn)領(lǐng)、洗滌和干燥預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本p29-33， 36-38一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 認(rèn)識常用玻璃儀器的名稱、規(guī)格與用途2. 學(xué)習(xí)玻璃儀器的洗滌和干燥方法3. 掌握量筒、移液管和容量瓶的使用方法二、 實(shí)驗(yàn)原理和技能1. 常用玻璃儀器介紹：見表 2-4（注意：形狀、名稱及用途）2. 常用玻璃儀器的洗滌和干燥（ 1）洗滌：一般程序：自來水洗滌- 蒸餾水洗。常用洗滌

2、方法：沖洗、刷洗、洗液洗滌。洗凈標(biāo)準(zhǔn)：內(nèi)壁被水均勻潤濕，不掛水珠。（ 2） 干燥方法：晾干、吹干、烘干、有機(jī)溶劑干燥。注意：帶刻度的計(jì)量儀器不能加熱干燥。3.度量儀器的使用（p61-65 ）三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑1. 常用玻璃儀器及毛刷等2. 鉻酸洗液、洗滌劑四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 認(rèn)識常用玻璃儀器和用途（ 選幾種由學(xué)生講解 ） .2. 練習(xí)洗滌，檢查效果。3. 量筒、移液管和容量瓶的使用練習(xí)（ 1） 用 50ml 量筒量取約 20ml 的水，讀數(shù)并記錄，傾倒出至燒杯中。（ 2） 用 25（ 20） ml 的移液管移取 25（ 20） ml 的水至錐形瓶中，記錄體積。（ 3） 容量瓶檢漏；在 250（

3、 200）ml 容量瓶中加水至刻度，記錄體積。五、思考題如何配制鉻酸洗液，使用它時(shí)應(yīng)注意哪些問題？實(shí)驗(yàn)二（二）臺天平、電子分析天平的使用和稱量練習(xí)預(yù)習(xí)內(nèi)容： p53-54， 59-60 ，106-108 。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握天平的工作原理和使用方法2、掌握各稱量方法的基本操作二、實(shí)驗(yàn)原理1. 天平稱量原理、天平種類、臺天平和電子分析天平的使用方法2. 稱量方法（ 1）直接稱量法， （ 2）固定質(zhì)量稱量法 ,(3) 差減稱量法三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1、儀器：臺天平、電子分析天平、干燥器等、稱量瓶、稱量紙等。2、試劑： nacl（ s）。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）臺天平稱量練習(xí)1、直接法稱量：稱小燒杯質(zhì)量并

4、記錄；2、固定質(zhì)量稱量法：稱取 5.0克左右的固體nacl；3、差減稱量法：從稱量瓶中稱取0.2 0.4克左右的固體 nacl。（二）分析天平稱量練習(xí)用分析天平重復(fù)上述內(nèi)容。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表 1 臺天平稱量記錄序號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和內(nèi)容質(zhì)量數(shù) /g1直接法小燒杯2固定質(zhì)量法固體 nacl3差w1（稱量瓶 +試樣）減w2（稱量瓶 +試樣）法w=w1-w2表 2 分析天平稱量記錄序號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和內(nèi)容質(zhì)量數(shù) /g1直接法小燒杯2固定質(zhì)量法固體 nacl3差w1（稱量瓶 +試樣）減w2（稱量瓶 +試樣）法w=w1-w2六、思考題什么情況下需使用差減稱量法稱量？實(shí)驗(yàn)三（一）溶液的配制預(yù)習(xí)內(nèi)容： p42-4

5、4，116-118一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解化學(xué)試劑的技術(shù)等級及存放方法。2、掌握化學(xué)試劑的取用及溶液的配制。二、實(shí)驗(yàn)原理溶液有兩類， 一類是稱標(biāo)準(zhǔn)溶液（準(zhǔn)確至四位有效數(shù)字）；另一類是一般溶液。準(zhǔn)確濃度溶液的配制方法有兩種方法：一是由準(zhǔn)確濃度的濃溶液稀釋成具有準(zhǔn)確濃度的稀溶液（按公式： c1v1=c2v2 計(jì)算）。二是由基準(zhǔn)物質(zhì)直接溶解配制（按公式：m=cvm計(jì)算 )（叫直接法）；非基準(zhǔn)物（如naoh ）不易直接配制，而是先配成近似濃度，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定出其準(zhǔn)確濃度 （叫間接法）。一般溶液的配制程序類似準(zhǔn)確準(zhǔn)確濃度溶液，只是要求可以降低（臺天平稱量、量筒量取體積）。溶液分別由固體試劑或由液體試劑配

6、制。配制程序：計(jì)算確定、準(zhǔn)備好工具稱量或移液溶解（液體試劑不用溶解）轉(zhuǎn)移至容量瓶或試劑瓶定容（或稀釋至體積）計(jì)算濃度貼標(biāo)簽，備用。工具選擇原則：（ 1）標(biāo)準(zhǔn)溶液： 分析天平、移液管或吸量管、容量瓶。（ 2）一般溶液：臺天平、量筒、試劑瓶。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1、儀器：臺天平、電子分析天平、容量瓶、移液管和量筒等。2、試劑： nacl（ s）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、配制 50 克質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氯化鈉溶液。 （步驟提示：計(jì)算溶質(zhì)（5g）、溶劑的質(zhì)量 (45g) ；用臺天平稱取 nacl5g 于燒杯中 , 量筒量 45ml水；從量筒中往燒杯中加少量的水，使溶解后，剩余的水全部加入并攪拌均勻；轉(zhuǎn)移至試劑瓶中

7、并貼上標(biāo)簽。）2、在分析天平上稱取 5.85 克左右（準(zhǔn)確至 0.1mg）基準(zhǔn)物 nacl 固體，放在燒杯中，先用少量的水溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至 250ml的容量瓶中，加水至刻線（定容） ，振蕩搖勻。計(jì)算該溶液的物質(zhì)的量濃度 (mol/l) 。3、用 25ml的移液管準(zhǔn)確移取 25ml上述溶液（內(nèi)容 2），置于 250ml的容量瓶中，加水至刻度，搖勻。計(jì)算該溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/l ）五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)記錄序號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目溶質(zhì)質(zhì)量數(shù)/g溶液體積/ml溶液濃度110%nacl 溶液nacl：g，水：g溶液：g%2nacl標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)nacl:gmol/l3nacl標(biāo)準(zhǔn)溶液(2)標(biāo)準(zhǔn)液（

8、1） :mlmol/l計(jì)算公式：質(zhì)量分?jǐn)?shù)=m(溶質(zhì) )/m(溶液 ) ；物質(zhì)的量濃度c=n(mol)/v(l)六、注意事項(xiàng)1. 正確的配制、合理的使用溶液是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵因素之一。所謂正確的配制是指：溶液配制中，要視溶液濃度在精度上的要求，視試劑與溶劑的性質(zhì)，合理選用試劑級別、選用試劑的預(yù)處理方法、稱量方法、配制用量器和配制時(shí)的操作流程，以及溶液的貯存保管方法。合理的使用是指：要按具體實(shí)驗(yàn)的要求合理選擇使用溶液，需要準(zhǔn)確配制的溶液必須準(zhǔn)確配制，該粗的則無須太細(xì)。2. 溶液配制和貯存注意事項(xiàng)（ 1）配制的溶液， 應(yīng)據(jù)性質(zhì)特點(diǎn)盛放在帶塞的無色或棕色試劑瓶中。堿液應(yīng)用塑料瓶盛放。（ 2）配好試劑溶液

9、須在瓶簽上標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期。（ 3）由于大多數(shù)試劑溶液在日常環(huán)境下并不穩(wěn)定， 因此配制溶液不能無限期使用， 應(yīng)定期標(biāo)定其真實(shí)濃度。（ 4）由于玻璃本身的不穩(wěn)定， 故濃度低于 1mgcm-3 的溶液不能長期儲薦于玻璃瓶中。（ 5）采用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)， 不可明火加熱， 可采用熱水浴加熱并加強(qiáng)攪拌， 操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。（ 6）溶液配制用水，應(yīng)視濃度要求精度而定。（ 7）劇毒和有腐蝕性的溶劑配制，必須采取相應(yīng)的保護(hù)和防護(hù)措施。七、思考題準(zhǔn)確量取1.000mol/l的 hcl 溶液 50.00ml. 要使用什么量器？實(shí)驗(yàn)三（二）滴定操作練習(xí)預(yù)習(xí) p61-65， 116-118一、實(shí)

10、驗(yàn)?zāi)康? 初步掌握堿式、酸式滴定管的使用方法和滴定基本操作。2 學(xué)會辨認(rèn)滴定終點(diǎn)。二、 儀器和試劑1儀器： 50ml 堿式、酸式滴定管各一支。2試劑： 0.1% 酚酞、 0.2% 甲基橙， naoh （ 0.1mo l l-1 ）， hcl （ 0.1mo l l-1 ）三、實(shí)驗(yàn)原理和技能1.滴定管的準(zhǔn)備和滴定操作洗滌酸管涂油（堿管檢查膠管和玻璃珠）再檢漏蒸餾水洗滌待裝液洗滌裝液趕氣泡讀取初讀數(shù)除去尖端懸掛的液滴滴定（開始2-3d/s；近終點(diǎn)時(shí)每加1d 搖勻一次；最后每加半滴搖勻一次。接近終點(diǎn)時(shí)，要用洗瓶吹出少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁。）讀取終讀數(shù)（靜置1min 后）滴定結(jié)束2. 鹽酸和氫氧化鈉濃度

11、的比較酸堿中和反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是： h ohh 2o當(dāng)反應(yīng)達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（ ph=7.0 ）時(shí)，用去的酸與堿的量符合化學(xué)反應(yīng)式所表示的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，這種關(guān)系是chcl vhclcnaohchclvnaohvnaohvhclcnaoh由此可見， naoh 溶液和 hcl 溶液經(jīng)過比較滴定，確定它們完全中和時(shí)所需體積比，即可確定它們的濃度比。如果其中一溶液的濃度確定，則另一溶液的濃度即可求出。若以 naoh 溶液滴定 hcl 溶液，以酚酞為指示劑， 當(dāng)溶液剛好由無色變?yōu)槲⒓t色時(shí)，即表示達(dá)到終點(diǎn)。若以 hcl 溶液滴定naoh 溶液，以甲基橙為指示劑，當(dāng)溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬珪r(shí)，即表示達(dá)到終點(diǎn)。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)

12、容1.滴定管滴定操作練習(xí)將滴定管加滿蒸餾水；排氣泡；調(diào)節(jié)液面，讀取初讀數(shù)，固定在滴定臺上；滴定，控制滴定速度 3d/s, 反復(fù)關(guān)閉打開，逐滴滴入，搖勻，沖洗內(nèi)壁；取下滴定管讀取終讀數(shù)；計(jì)算體積數(shù)。2.naoh 溶液和 hcl 溶液的濃度比較將酸式滴定管的活塞涂凡士林、檢漏、洗凈后，用0.1mol/l hcl 溶液洗滌 3 次（每次 5ml），再裝入0.1mol/l hcl溶液到刻度“ 0”以上，排除滴定管下端氣泡，調(diào)節(jié)液面至 0.00ml 處。將堿式滴定管安裝橡皮塞和玻璃珠、檢漏、洗凈后，用0.1mol/l naoh溶液洗滌 3 次，再裝入0.1mol/l naoh 溶液，排除氣泡，調(diào)節(jié)液面至

13、0.00ml 處。（ 1）以甲基橙作指示劑，用hcl滴定 naoh 溶液：用移液管準(zhǔn)確移取naoh 溶液 20.00ml 于錐形瓶中，再加入 1-2滴甲基橙指示劑，搖勻，用 0.1mol/l 鹽酸溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)，平行測定 3 次。根據(jù)滴定結(jié)果，計(jì)算每 1 毫升 hcl溶液相當(dāng)于若干毫升naoh 溶液。（ 2）以酚酞為指示劑，用naoh溶液滴定 hcl 溶液：用移液管準(zhǔn)確移取hcl 溶液 20.00ml 于錐形瓶中，再加入 2 滴酚酞指示劑，搖勻，用0.1mol/lnaoh 溶液滴定至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色并保持30 秒不褪色即為終點(diǎn)，平行測定3 次。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表

14、 實(shí)驗(yàn)記錄記錄項(xiàng)目123hcl 滴定 naohnaoh體積數(shù) /mlv hcl(終讀數(shù) )/mlv hcl（初讀數(shù) / ml1v hcl /mlv hcl /v naoh平均值（ v hcl /v naoh ）相對平均偏差 %naoh滴定 hclhcl 體積數(shù) /mlv naoh (終讀數(shù) ) /ml2v naoh (初讀數(shù) ) /mlv naoh /mlv naoh /v hcl平均值（ v naoh /v hcl ）相對平均偏差%六、思考題滴定管下端存在氣泡有何影響？怎樣除去？滴定管在裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前為什么要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗 23 次？用于滴定的錐形瓶是否要干燥？要不要標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗？為什么？實(shí)

15、驗(yàn)四（一）氫氧化鈉溶液的配制和標(biāo)定預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本 p117-118一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)溶液的配制和用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。二、實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定堿溶液所用的基準(zhǔn)物質(zhì)有多種，本實(shí)驗(yàn)選用鄰苯二甲酸氫鉀作為標(biāo)定naoh溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)。它易于提純，在空氣中穩(wěn)定、不吸潮、容易保存、摩爾質(zhì)量大，標(biāo)定反應(yīng)為：cooh+naohcoona+ h 2 ocookcook化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)， 溶液呈弱堿性， ph 為 8-9 ，故用酚酞指示劑， 溶液由無色變?yōu)槲⒓t色，30s 不褪色即為滴定終點(diǎn)。按下式計(jì)算naoh的準(zhǔn)確濃度。1000 m鄰苯二甲酸氫鉀cnaohvnaoh（ mol/l ）m 鄰苯二甲酸氫鉀三、儀器和試劑1.

16、儀器： 50ml 滴定管、 250ml 錐形瓶、 25ml 移液管、量筒、 100ml 燒杯、試劑瓶、臺天平、分析天平。2. 試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（g.r. 或 a.r. ）、 0.2%酚酞乙醇溶液、固體naoh四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 0.1mol/l naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 用玻璃燒杯在臺秤上迅速稱取固體naoh 2g, 立即用蒸餾水（不含 co2）500ml 溶解，貯存于具橡皮塞的細(xì)口試劑瓶中，充分搖勻，貼上標(biāo)簽備用。2. 0.1mol/l naoh溶液的標(biāo)定：在分析天平上準(zhǔn)確稱取已在105110烘干至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.4 0.6g （準(zhǔn)確至0.0001g ）三份， 各置于 250

17、ml 錐形瓶中， 用50ml 煮沸后剛冷卻的蒸餾水使之溶解，加入0.2%酚酞指示劑2 滴，用 naoh溶液滴定至微紅色半分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)，記錄naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗的體積。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表 naoh 溶液濃度的標(biāo)定記錄項(xiàng)目1231m(khc 8h4o4 )（ g）2v naoh (終讀數(shù) )（ ml）v naoh (初讀數(shù)（ ml）凈用量 v naoh （ ml ）3cnaoh （ mol/l ）4平均值 cnaoh （ mol/l ）5相對平均偏差%六、思考題1.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定2.稱取鄰苯二甲酸氫鉀naoh 溶液時(shí)，為什么用酚酞而不用甲基橙做指示劑？0.4 0.6g 是如何決

18、定的。若標(biāo)定的naoh 濃度為 0.5mol/l ，則應(yīng)稱取鄰苯二甲酸氫鉀多少克？實(shí)驗(yàn)四（二）銨鹽中氮的測定（甲醛法）預(yù)習(xí)： p122-124一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 熟練滴定操作。2. 掌握甲醛測定氮的原理。3. 了解酸堿滴定的實(shí)際應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理銨鹽中氮含量的測定有蒸餾法和甲醛法兩種，用甲醛法測定時(shí)，應(yīng)用的是酸堿滴定中的間接滴定方法。 甲醛與銨鹽作用后，可生成等物質(zhì)的量的酸，例如：2（ nh 4）2 so4 + 6hcho（ ch 2） 6n4 + 2h 2so4 + 6h 2o（反應(yīng)生成的酸可以用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由于生成的另一種產(chǎn)物六次甲基四胺ch 2） 6n 4 是一個(gè)很弱的堿，化學(xué)計(jì)

19、量點(diǎn)時(shí)ph 約為 8.8，因此用酚酞作指示劑。w nc( naoh )v ( naoh )m ( n )1000 m(樣）100%三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑1.儀器：分析天平，堿式滴定管，錐形瓶，量筒。2.試劑： 0.1mol/l 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液（標(biāo)定方法見實(shí)驗(yàn)六），酚酞指示劑（0.1%的 60%乙醇溶液），硫酸銨試樣，20%中性甲醛溶液（以酚酞為指示劑，用0.1mol/l氫氧化鈉中和至呈粉紅色后使用）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟用差減法準(zhǔn)確稱取0.18g 左右的硫酸銨試樣三份，分別置于250ml錐形瓶中，加入50ml 蒸餾水使其溶解， 再加 10ml20% 甲醛中性水溶液，1 2 滴酚酞指示劑， 充分搖勻后

20、靜置 1min ，使反應(yīng)完全，最后用0.1000mol/l 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色，30s 內(nèi)不褪色。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表 銨鹽中氮的測定記錄項(xiàng)目123樣品稱量瓶重（ g）剩余樣品稱量瓶重 （ g）樣品重（ g）naoh 終讀數(shù)（ ml ）naoh 初讀數(shù)（ ml ）naoh 凈用量 v（ ml ）naohcnaohn 的含量（ %）平均含量（ %）相對平均偏差六、思考題本實(shí)驗(yàn)為什么用酚酞作指示劑，能否用甲基橙為指示劑？實(shí)驗(yàn)五（一）高錳酸鉀溶液的配制和標(biāo)定預(yù)習(xí)： p136-138一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；2、了解氧化 -還原滴定中控制反應(yīng)條件的重要性。二、

21、實(shí)驗(yàn)原理間接法配制 0.02mol/l高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并放在棕色瓶內(nèi)避光保存。標(biāo)定高錳酸鉀溶液常用na 2c2o4 作基準(zhǔn)物。反應(yīng)式如下：2+2m n22mno 4+ 5c2o416h+10co 2 +8h 2o反應(yīng)要在酸性、較高溫度（7585）下進(jìn)行。反應(yīng)開始較慢（滴定劑要逐滴加入），等溶液中產(chǎn)生m n22的催化作用使反應(yīng)加快。 由于2后，由于 m nmno 4 為紫紅色， m nmno 4本身的顏色指示滴定終點(diǎn)。無色，因此滴定時(shí)可利用c（kmno 4） =m(na2c2o4 ) 1000mol/l5 m(na2c2o4) v(kmno 4 )2三、儀器和試劑1.儀器：臺秤、分析天平、酸式

22、滴定管、錐形瓶、燒杯、漏斗、量筒、試劑瓶、電爐。2.試劑： kmno 4 (a.r.) 、 na2c2o4(a.r.) 、h 2so4 (3mol/l)四、實(shí)驗(yàn)步驟1、 0.02mol/l kmno 4 溶液的配制稱取 2.3 克 kmno 4 固體，加入適量的水，加熱至沸并保持微沸15 分鐘，冷卻后，用水稀釋至500ml 。搖勻，塞好，靜置 7-10 天，過濾去雜質(zhì)，濾液貯存于棕色瓶中，待標(biāo)定。若溶液煮沸后在水浴上保持1 小時(shí)，冷卻后過濾，則不必放置 7-10天，立可標(biāo)定。2、kmno4 溶液的標(biāo)定精確稱取0.2g 左右預(yù)先干燥過的na2c2o4 三份，分別置于 250ml錐形瓶中，各加入

23、40ml 蒸餾水和 10ml 3mol/l h 2so4使其溶解，慢慢加熱直到有蒸氣冒出（約78-85），趁熱用待標(biāo)定的kmno 4 溶液進(jìn)行滴定，開始滴定時(shí)，速度宜慢，在第一滴kmno 4 溶液滴入后，不斷搖動(dòng)溶液，當(dāng)紫紅色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有m n2kmno 4 溶液連產(chǎn)生后，反應(yīng)速率加快，滴定速度也就可適當(dāng)加快，但也決不可使續(xù)流下。接近終點(diǎn)時(shí)，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時(shí)充分搖勻，以防超過終點(diǎn)。最后滴加半滴kmno 4 溶液，在搖勻后半分鐘內(nèi)仍保持微紅色不褪，表明已達(dá)到終點(diǎn)。記下終讀數(shù)并計(jì)算kmno 4 溶液的濃度c。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表 kmno 4 溶液濃度的標(biāo)

24、定記錄項(xiàng)目123稱量瓶 +na2c2o4（ g）稱量瓶 +剩 na2c2o4 （ g）m（ na 2c2o4）（g）v （ kmno 4）(終讀數(shù) )（ ml）v （ kmno 4）(初讀數(shù) )（ ml）v （ kmno 4）（ml ）c（ kmno 4 ）(mol/l)平均值 c（ kmno 4 ） (mol/l)相對平均偏差六、注意事項(xiàng)1.溫度 在室溫下上述反應(yīng)速度較慢，常須將溶液加熱至75 85并趁熱滴定。加熱不可沸騰，否則會引起na2 c2o4 分解，在滴定近終點(diǎn)時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55，否則因反應(yīng)速度較慢會影響終點(diǎn)判斷的準(zhǔn)確性。2.酸度 該反應(yīng)需在酸性介質(zhì)中進(jìn)行，通常用h2so4 控

25、制溶液酸度，避免使用hcl 或hno 3 溶液，因 cl具有還原性，可與 mno 4-作用，而 hno 3 具有氧化性，可能氧化被滴定的還原物質(zhì)。為使反應(yīng)定量進(jìn)行，溶液酸度宜控制在0.51mol/l。3.滴定速度 該反應(yīng)為自動(dòng)催化反應(yīng)，反應(yīng)生成的mn 2+有自動(dòng)催化作用。因此滴定開始時(shí)不宜太快，應(yīng)逐滴加入，當(dāng)?shù)? 滴 mno 4-顏色褪去生成mn 2+后方可加入第 2 滴。否則加入的 kmno 4 溶液來不及與 c2o42- 反應(yīng)，就在熱的酸性溶液中分解，導(dǎo)致結(jié)果偏低。kmno 4 在熱溶液中按下式分解：4kmno 4+2h 2so4 4mno 2+2k 2so4+2h 2o+3o 2 4.滴

26、定終點(diǎn) 反應(yīng)完全后過量半滴kmno 4 在溶液中呈微紅色，若在30 秒內(nèi)不褪色即為滴定終點(diǎn)。長時(shí)間放置，由于空氣中的還原性物質(zhì)及灰塵等可與mno 4-作用而使微紅色褪去。七、思考題影響 kmno 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定反應(yīng)的因素有哪些？實(shí)驗(yàn)五（二）過氧化氫含量的測定預(yù)習(xí)： p138-139一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握用高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的原理和方法。2、掌握移液管及容量瓶的正確使用。二、實(shí)驗(yàn)原理h2 o2 在硫酸酸性介質(zhì)中能與kmno 4 溶液定量反應(yīng)：5h 2o2 +2mno 4+6h2m n 2+8h 2o +5o 2用標(biāo)準(zhǔn) kmno 4溶液滴定 h2o2的酸性溶液時(shí)，當(dāng)溶液接近終點(diǎn)時(shí)紫紅色褪去

27、很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時(shí)充分?jǐn)噭?，以防超過終點(diǎn)；最后一滴kmno 4 溶液在攪勻后1 分鐘內(nèi)仍不褪色，表明已達(dá)終點(diǎn)。三、儀器和試劑1.儀器：酸式滴定管、250ml 容量瓶、移液管。2.試劑：工業(yè)樣品（30%）、 0.02mol/l kmno 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液（實(shí)驗(yàn)八） 、3mol/l h 2so4溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、將市售稀釋至 3%：準(zhǔn)確吸取25.00ml 工業(yè) h 2o2 樣品于 250ml 容量瓶中， 加水稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管吸取20.00ml 已稀釋后的 h 2o2溶液，置于 250ml 容量瓶中，加水稀釋至刻度，混合均勻，作為測定樣品。2、吸取 20.00ml 稀釋液三份，

28、 分別置于三個(gè)錐形瓶中， 各加 5ml3mol/l h 2so4 ，用 kmno 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈淺紅色， 30s 不褪色為止。計(jì)算工業(yè)樣品中h 2o2 的含量。5c(kmno 4 )v (kmno 4 )m ( h 2o2 )h（g/l ） = 22o225.0020.00250.0020.00250.00五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表工業(yè) h 2o2 樣品中 h 2o2 含量的測定記錄項(xiàng)目123c kmno4（ mol/l ）h 2o2 體積（ ml）v kmno4終讀數(shù)（ ml ）v kmno4初讀數(shù)（ ml ）v kmno4（ ml）h 2o2（ g/l ）h 2o2 平均含量（ g/l

29、 ）相對平均偏差六、 注意事項(xiàng)1 kmno4滴定 h2o2 的反應(yīng)在室溫下速度較慢, 由于 h2o2 不穩(wěn)定，不能加熱。生成的2+mn對反應(yīng)有催化作用。滴定時(shí)2+2+, 當(dāng)?shù)?1 滴 kmno顏色褪去生成 mn后再滴加第2 滴 . 由于 mn4的催化作用 , 加快了反應(yīng)速率 , 故能順利地滴至終點(diǎn)。2過氧化氫溶液具有較強(qiáng)的腐蝕性，防止濺灑在皮膚和衣物上。七、 思考題本實(shí)驗(yàn)為什么要在硫酸酸性介質(zhì)中進(jìn)行，能否用hcl 來代替？實(shí)驗(yàn)六 粗食鹽中 nacl 含量的測定預(yù)習(xí)： p153-154一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)銀量法測定氯的原理和方法。2、掌握莫爾法的實(shí)際應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理銀量法分為莫爾法、佛爾哈德法

30、和法揚(yáng)司法。本實(shí)驗(yàn)是在中性溶液中以k2cro 4 為指示劑。用 agno 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定cl 的含量：agcl （白色）ag+ cl2-ag 2cro4 （磚紅色）ag+ cro 4由于 agcl 的溶解度小于ag 2cro4 的溶解度，所以在滴定過程中agcl先沉淀出來，當(dāng) agcl 定量沉淀后，微過量的 agno 3 溶液便與 cro42- 生成磚紅色 ag 2cro 4 沉淀，指示終點(diǎn)。為保證在等量點(diǎn)時(shí)恰好生成磚紅色ag 2cro4 沉淀， cro42- 的濃度以控制在5.0 10-3 mol/l 為宜。酸度應(yīng)在 ph 為 6.5 10.5.三、儀器和藥品1.儀器：酸式滴定管、分析天

31、平、容量瓶2. 試劑：固體 agno 3、食鹽、 5%k 2 cro4 溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 0.1mol/l agno 3 溶液的配制：在分析天平上準(zhǔn)確稱取5.1g(準(zhǔn)確至 0.1mg) agno 3 固體，用少量的水溶解，轉(zhuǎn)入250ml 容量瓶中定容。計(jì)算出準(zhǔn)確濃度。 （見 p152）2. 食鹽中氯的測定：準(zhǔn)確稱取2.0g 左右的食鹽樣品于燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中定容。用移液管移取20.00ml 上述溶液于錐形中，加入 1ml k 2cro 4 指示劑。用agno 3 溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的磚紅色（邊搖邊滴）。平行測定三次。按下式計(jì)算食鹽中氯的含量。w（ cl)c( agn

32、o3 )v (agno 3 ) m (cl )20.001 0 %01000m(樣）2 5 .0五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理m( agno3 )1000( mol / l )1. agno 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度： c( agno3 )250.0m (agno3 )2.樣品的測定表 食鹽中氯含量的測定記錄項(xiàng)目123食鹽（g）v agno3 (終讀數(shù) )（ml ）v agno3 (初讀數(shù) )（ ml）v agno3（ ml）w(cl)%平均值 w(cl)%相對平均偏差六、思考題1. 滴定過程中為什么要?jiǎng)×艺袷帲?. 指示劑的用量對測量結(jié)果有何影響？實(shí)驗(yàn)七（一） edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定預(yù)習(xí)： p127

33、-128一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2、學(xué)會判斷配位滴定的終點(diǎn)。3、了解緩沖溶液的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理乙二胺四乙酸（ edta ）難溶于水，通常用edta 二鈉鹽，并采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。其水溶液的ph 值為 4.5 左右，若 ph 值偏低，應(yīng)該用 naoh 溶液中和到 5 左右。標(biāo)定 edta 溶液的基準(zhǔn)物常用的有zn、cu、 pb、 caco3 、等。本實(shí)驗(yàn)用 mgso 4 7h2o作基準(zhǔn)物可以用鉻黑t 作指示劑，在 nh 3h 2o nh 4cl 緩沖溶液（ ph=10 ）中進(jìn)行標(biāo)定，其反應(yīng)如下：滴定前：mg 2+in （純藍(lán)色）mgin （酒紅色）滴定開始

34、至終點(diǎn)前： mg 2+ymgy終點(diǎn)時(shí)： mgin （酒紅色） +ymgy+in （純藍(lán)色）所以，終點(diǎn)時(shí)溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。三、儀器和藥品1.儀器：酸式滴定管、試劑瓶、錐形瓶、移液管2.試劑： edta 固體（ ar）、 mgso 4 7h2o、濃 nh 3h 2o 、nh 4cl 固體、 6mol/lnaoh 、鉻黑 t 指示劑 (0.5% 乙醇溶液 )、 1：1 氨水。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟1、0.01mol/ledta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 稱取 edta固體 1.9-2.2g 于燒杯中，加水 150ml ，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至500ml ，搖勻，保存?zhèn)溆谩?、 nh 3 h 2o nh

35、 4cl緩沖溶液（ ph=10 ）的配制：稱取 nh 4cl 固體 54g 加水溶解，加濃氨水 350ml, 再加水稀至 1000ml.3、鉻黑 t 指示劑的配制： 將 0.1g 鉻黑 t 指示劑與 10gnacl 混合，磨細(xì)備用。（或 0.5%nnl乙醇溶液）4、 edta 溶液濃度的標(biāo)定：精密稱取mgso 47h2o約 0.65 g 于燒杯中，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，加水定容。精密移取 25.00ml上述溶液于錐形瓶，加水30ml，滴加 1：1 氨水至溶液呈中性（剛好出現(xiàn)白色渾濁），再加nh3 -nh4cl 緩沖液 10ml 和鉻黑 t 指示劑少許（約 0.1g 或 5 滴），搖勻，

36、用 edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液自酒紅色恰轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測定三份。11000m(mgso 4 7h 2o)c ( edta)10vm ( mgso4 7h 2 o)五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)記錄表格由學(xué)生自行設(shè)計(jì)。七、思考題用鉻黑 t 指示劑，為什么要控制ph=10 ？實(shí)驗(yàn)七（二 ）水的總硬度的測定預(yù)習(xí)： p129-131一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解水的硬度的測定意義和水硬度常用表示方法。2、掌握 edta 法測定水中2+2+ca 、 mg總含量的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1.鈣鎂總量的測定： 用 edta 滴定 ca2、mg 2 時(shí)，滴定生成配合物的穩(wěn)定順序?yàn)椋篶ay 2-2-2+mgy

37、mgin cain ,滴定前調(diào)溶液 ph=10 ，加少量鉻黑 t 指示劑與 mg生成紅色），滴定時(shí)， edta 與溶液中游離的ca2+和 mg 2+生成較穩(wěn)定的cay 2-和 mgyca2+2hy 2-= cay 2-+2h +mgin -（酒2-，反應(yīng)為：mg 2+2hy 2- = mgy 2- +2h +等當(dāng)點(diǎn)時(shí)反應(yīng)：mgin -（酒紅色） +hy 3- = mgy 2-+hin 2-（藍(lán)色）所以，使溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。從 edta 的用量，即可計(jì)算鈣鎂總量。2+2+2+2.鈣的測定： 測定 ca 時(shí)，調(diào)整 ph=12 ，此時(shí) mg+2oh =mg(oh) 2 沉淀，單獨(dú)測定c

38、a 。鈣指示劑在 ph=12 的溶液中呈藍(lán)色，與溶液中的ca2+生成 ca in-呈酒紅色，當(dāng)?shù)稳雃dta時(shí)， edta 首先與游離的ca2+生成 cay 2-，終點(diǎn)時(shí)，再奪取cain-中的 ca2+，使溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。三、儀器和試劑1.儀器：酸式滴定管、試劑瓶、錐形瓶、移液管2.試劑： edta 固體（ ar ）、nh 3 h2o nh 4cl 緩沖溶液（ ph=10 ）、6mol/lnaoh 、鉻黑 t指示劑 (0.5% 乙醇溶液 )、鈣指示劑（0.5%乙醇溶液）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟1.ca2， mg 2總量的測定：用移液管吸取水樣50.00ml （ 100）于 250ml

39、三角瓶中，加5ml ph=10 的緩沖溶液，滴加 5 滴 ebt （鉻黑 t）溶液，用 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酒紅色變?yōu)樗{(lán)色。記錄 edta 用量 v1 。平行測定三份。2. ca2 的測定：另取水樣 50.00ml 于 250ml 三角瓶中，加 5mlnaoh 溶液搖勻，加少許（至溶液顏色清亮）鈣指示劑，用edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。記錄edta用量 v2 。平行測定三份。按下式分別計(jì)算ca2、mg 2總量（以 cao 含量表示，單位為mg/l ）及 ca2和mg 2 的含量（單位為mg/l ）。cao 含量 = cv1m (cao )100050ca2的含量 = cv2m

40、(ca)100050mg 2的含量 = c( v1v2 ) m (mg )10005022、 mgv2 為式中 c 為 edta 的濃度； v1 為滴定 ca總量所消耗 edta 的平均體積，2 所消耗 edta 的平均體積。滴定 ca五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理由學(xué)生自行設(shè)計(jì)。六、思考題用 edta 法測定水的總硬度？為什么要加氨性緩沖溶液？實(shí)驗(yàn)八、分光光度法測定微量鐵預(yù)習(xí)： p158-161 ， 73-75一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握用鄰二氮雜菲分光光度法測定微量鐵的原理和操作；2.了解和掌握分光光度計(jì)的基本原理和操作；3.掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法；二、實(shí)驗(yàn)原理亞鐵離子在ph 值為 39 的水溶液中與鄰二

41、氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色的配合物，該橙4紅配位物的最大吸收波長為510nm,摩爾吸光系數(shù)為1.1 10 ，反應(yīng)靈敏，穩(wěn)定性好。本實(shí)還可測定總鐵含量，從而求出高價(jià)鐵的含量。測定時(shí)控制酸度在ph=5 較適宜。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1儀器：分光光度計(jì)；比色皿（2試劑：10g/ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1cm），容量瓶 (200， 250， 50ml6 只 )，吸量管0.2159g nh 4fe(so4 )2.12h 2o, ,置于燒杯中，加入10ml2mol/l 鹽酸溶液，溶解后轉(zhuǎn)入250ml 容量瓶中，加水到刻度。從中準(zhǔn)確移取出于 250ml 容量瓶中，用水稀釋到刻度，該溶液即為10g/ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

42、。25ml溶液0.15%鄰二氮雜菲水溶液200ml （用時(shí)新配，用少許酒精溶解，再用水稀釋）； 10%鹽酸羥胺水溶液100ml ； 1mol/l 醋酸鈉溶液200ml,2mol/lhcl溶液 100ml 。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在 6 只 50ml 容量瓶中， 用吸量管分別加入0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再各加入1ml10% 鹽酸羥胺，搖勻，放置2min ，再加入5ml naac 溶液， 2ml鄰二氮雜菲水溶液，最后用水稀釋至標(biāo)度，搖勻。放置10min 后，在 510nm 波長下，用1cm 比色皿，以試劑空白作參比溶液測其吸光度。繪制出a -cfe 標(biāo)準(zhǔn)曲線2、總鐵含量的測定吸取 25.00ml 自來水代替標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50ml 容量瓶中，其它步驟