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1、,專題7 物質(zhì)的制備與合成,課題1 硫酸亞鐵銨的制備,原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水等,硫酸亞鐵銨,?,知識預(yù)備,物理性質(zhì):,淺綠色晶體,易溶于水,不溶于乙醇, 溶解度比FeSO4、 (NH4)2SO4均小。 商品名為:摩爾鹽,主原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水,知識預(yù)備,1、實(shí)驗(yàn)原理,思考:1、如何從FeSO4 、 (NH4)2SO4的混和液中 得到硫酸亞鐵銨晶體?為什么?,將含有FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮,冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。,2、實(shí)驗(yàn)步驟 :,硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制備,鐵屑的凈化、,請閱讀P89的具體實(shí)驗(yàn)步驟,思考下列問題? 鐵屑的凈
2、化: (1)實(shí)驗(yàn)操作? (2)對鐵屑的選擇你認(rèn)為要注意什么? (3)Na2CO3溶液的作用是什么? (4)有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?,鐵屑開始呈現(xiàn)銀白色光澤。,浸泡傾析法分離洗滌晾干 (煮沸) (烘干),制取硫酸亞鐵溶液 (1)實(shí)驗(yàn)操作? (2)在鐵和硫酸反應(yīng)加熱時要適當(dāng)補(bǔ)充水的目的是什么?加入硫酸的目的是什么? (3)在制備過程中,還要注意什么? (4)有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?,產(chǎn)生大量氣泡,溶液逐漸變?yōu)闇\綠色。放出有刺激性氣味的氣體,加熱振蕩補(bǔ)充水加H2SO4 趁熱過濾 (水?。?(抽濾) 洗滌瓶、渣轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿 (熱水),硫酸亞鐵銨的制備 (1)實(shí)驗(yàn)操作? (2) FeSO4 溶液、與 (NH4)2SO4溶液
3、混和 有什么要求? (3)在制備過程中,還要注意什么? (4)有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?,液面開始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。過濾得到淺綠色晶體。,加硫酸銨飽和溶液蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶抽濾 (出現(xiàn)晶膜) 酒精洗滌晶體,加入硫酸銨后,應(yīng)使其充分溶解后再往下進(jìn)行。這樣有利于保證產(chǎn)品的純度。,流程圖,3、計(jì)算產(chǎn)率,4.2g,25.0g,28.2g,88.6,思考:分離固體和互不相容的液體的有哪些方法?,請完成P90的交流與討論,硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),1鐵屑的選擇。 (1)為縮短反應(yīng)時間,應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積,最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑(絲),或選用細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵;廢舊鐵絲紗窗也可,但凈化處
4、理、烘干后要剪成小段。 (2)避免使用銹蝕程度過大的鐵屑,因其表面Fe2O3過多無法被鐵完全還原,會導(dǎo)致Fe3+留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。 (3)市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料,因?yàn)殇摻z球中金屬鉻、鎳含量較高,最終會導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。 (4)鐵屑顆粒不宜太細(xì),與酸反應(yīng)時容易被反應(yīng)產(chǎn)生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液;小段細(xì)鐵絲也有類似情況。,硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),2硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小,反應(yīng)慢;濃度太大,易產(chǎn)生Fe3+、SO2,使溶液出現(xiàn)黃色,或形成塊狀黑色物。,3Fe稍過量時,產(chǎn)品質(zhì)量較好。,4反應(yīng)基本結(jié)束后,為防止水解,加lmL H2SO
5、4溶液;為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失,采用趁熱過濾。,5酸溶過程中有必要進(jìn)行尾氣處理。 6酸溶時要振蕩,及時使鐵屑回落進(jìn)入酸液反應(yīng)。 7注意分次補(bǔ)充少量水,可防止FeSO4析出,也可控制硫酸濃度不過大。 8實(shí)驗(yàn)耗時太長,而且后階段反應(yīng)越來越慢,實(shí)驗(yàn)時可稍微多加鐵屑,溶解大部分鐵屑即可,不必將所有鐵屑溶解完。,硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),9注意計(jì)算(NH4)2SO4的用量,略小于鐵屑的物質(zhì)的量,基本保持濾液(NH4)2SO4和FeSO4的物質(zhì)的量11,溶解之前按溶解度計(jì)算蒸餾水的用量并煮沸。在室溫20下,(NH4)2SO4的溶解度為75.4g,9.5g(NH4)2SO4配成飽和溶液應(yīng)需蒸餾水約12.5mL,溶解時可適當(dāng)將燒杯在石棉網(wǎng)上用酒精燈加熱,邊攪拌。,硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),10蒸發(fā)濃縮初期要攪拌,發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌,冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體,便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。,11為防止因時間過長,導(dǎo)致FeSO4被空氣氧化,建議前后兩次均采用抽
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