GB29204-2012食品添加劑硅膠

  中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)  9204 2012 中華人民共和國衛(wèi)生部    發(fā)布  2012布  2013施  食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)  食品添加劑  硅膠  9204 2012 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)  食品添加劑  硅膠  1 范圍  本標(biāo)準(zhǔn)適用于由硅酸鈉溶液與酸反應(yīng)生產(chǎn)的食品添加劑硅膠。  2 分子式和相對分子質(zhì)量  子式  對分子質(zhì)量   2007年國際相對原子質(zhì)量）  3 技術(shù)要求  官要求： 應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。  表 1 感官要求  項(xiàng)      目  要     求  檢驗(yàn)方法  色澤  白色  取適量試樣置于 50 自然光下觀察色澤和 狀態(tài)  狀態(tài)  粉末 或 顆粒  化 指標(biāo) ： 應(yīng)符合 表 2 的規(guī)定。  表 2 理化指標(biāo)  項(xiàng)     目  指      標(biāo)  檢驗(yàn) 方法  二氧化硅 (量 (灼燒后 ),w/%  錄 A 中 燒 減 量 ,w/%  錄 A 中 金屬 (以  )/(mg/  30   (mg/  B/T  溶 物 ,w/%  錄 A 中   9204 2012 2 A  B  附錄 A 檢驗(yàn)方法  示  本方法中的部分試劑具有毒性、腐蝕性， 操作時應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。  般規(guī)定  本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試 劑和  6682 2008中規(guī)定的三級水 。試驗(yàn)中所用雜質(zhì) 測定用 標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按  602、  603之規(guī) 定制備。 所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。  別試驗(yàn)  試劑和材料  無水碳酸鉀 。  氨水 。  氨水 溶液： 1 1。  硝酸 溶液： 4 5。  磷酸 氫二 鈉溶液 ： 稱取 12 g 磷酸氫二鈉（ 7 溶于 100 中 。  鉬酸銨溶液 ： 稱取 6.5 g 鉬酸 銨，溶 于 30  水 溶 液中，冷卻，攪拌下緩慢加入到 70 酸溶 液中，放置 48 h。抽濾，濾液保存于暗處。該溶液久置會變質(zhì)失效， 向 5 溶液中 加入 2 酸 氫二 鈉 溶液后， 不立刻產(chǎn)生大量黃色沉淀時， 即表明 該溶液失效。  鄰 聯(lián) 甲苯胺 的 冰乙酸飽和溶液。  鑒別方法  稱取約 5 g 試樣于鉑坩堝中，加入 200 水碳酸鉀混合， 在紅熱 的電爐上 灼燒約 10 卻，加 2 溶解 ，必要時加熱 ，然后緩慢加入 2 酸銨溶液，有深黃色產(chǎn)生。  在濾紙上滴加 1 滴 產(chǎn)生的黃色硅鉬酸鹽溶液 ， 水浴蒸干溶劑 ， 然后 加 1 滴鄰聯(lián) 甲 苯胺的冰乙酸飽和溶液，將試紙放在氨水上，應(yīng)有藍(lán)綠色斑出現(xiàn)。  氧化硅 (量 的測定  法提要  試樣經(jīng) 950 50 灼燒 1 用過量氫氟酸加熱分解二氧化硅，反應(yīng)生成的氟硅酸逸出。灼燒后稱量，損失的質(zhì)量即為二氧化硅含量。  試劑和材料  氫氟酸。  硫酸。  乙醇。  儀器和設(shè)備  鉑坩堝： 30  高溫爐：可控溫 950 50 。  9204 2012 3 分析步驟  稱取約 1 g 灼燒后的 試樣 A（ ， 置于已于 950 50 灼燒至質(zhì)量恒定的鉑坩堝中， 用 2 入 56 滴硫酸，加入 10 氟酸淹沒 試樣 。置于電爐上蒸發(fā)至 剛出現(xiàn)大量白色煙霧 后， 冷卻 ，再加入 5 氟酸，小心 轉(zhuǎn)動 坩堝以沖洗內(nèi)壁，再蒸發(fā)至干。于 950 50 灼燒至質(zhì)量恒定。  結(jié)果計(jì)算  二氧化硅 （ 含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 公式（ 算：  %10001 211 mm （  式中：   試樣 A 和鉑坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）；   殘?jiān)豌K坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）；   鉑坩堝的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（ g）。  實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于   燒 減 量 的測定  器 和 設(shè)備  電熱恒溫干燥箱：可控溫度 105 2 。  高溫爐：可控溫度 950 50 。  鉑 坩堝： 30  析步驟  稱取 3 g5 g 預(yù)先于 105 2 下干燥 2 h 的 試樣 ， 精確至  g，置于 已 于 950 50 下灼燒至質(zhì)量恒定的 鉑 坩堝中，于 950 50 灼燒 30 出，于干燥器中冷卻，稱量。保留此灼燒過的 試樣 為 試樣 A，供 定二氧化硅含量時使用。  果計(jì)算  灼燒減量的質(zhì)量 分?jǐn)?shù) 公式（ 算：  %10001 212 mm （  式中：   試樣 和 鉑 坩堝灼燒前的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）；   試樣 和 鉑 坩堝灼燒后的質(zhì)量 的數(shù)值，單位為克（ g）；   鉑 坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。  實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于   溶物 的測定  器 和 設(shè)備  導(dǎo)率儀 。  璃砂 芯 漏斗 ： 濾板 孔徑 5 m 15 m ，容積 100  析步驟  稱取 g g 于 105 2 干燥 2 h 的試樣，置于 250 杯中，加 100 ，攪拌 15 B 29204 2012 4 靜置，待不溶物沉淀下來后，用玻璃砂 芯 漏斗進(jìn)行抽濾，將濾液轉(zhuǎn)入 250 量瓶中。用熱水洗滌