GB4481.2-2010食品安全國家標準食品添加劑檸檬黃鋁色淀.pdf

GB 4481.22010食品安全國家標準 食品添加劑 檸檬黃鋁色淀 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 4481.22010 I 前 言 本標準代替 GB 4481.21999食品添加劑 檸檬黃鋁色淀 。 本標準與 GB 4481.21999 相比，主要技術變化如下： 增加了安全提示； 修改了鑒別試驗的方法； 分光光度比色法平行測定的允許差由 2%修改為 1.0%； 取消了氯化物（以 NaCl 計）及硫酸鹽（以 Na2SO4計）指標； 砷（As）的檢測方法由化學限量法修改為原子吸收法； 取消了重金屬（以鉛計）質量規(guī)格； 增加了鉛（Pb）指標和檢測方法； 鋇（Ba）的檢測方法修改為硫酸鋇沉淀限量比色法。 本標準的附錄 A 和附錄 B 為規(guī)范性附錄。 本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： GB 4481.21999。 GB 4481.22010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 檸檬黃鋁色淀 1 范圍 本標準適用于由食品添加劑檸檬黃和氫氧化鋁作用生成的食品添加劑檸檬黃鋁色淀。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式和相對分子質量 3.1 分子式 C16H9N4Na3O9S2 3.2 相對分子質量 534.36（按2007年國際相對原子質量） 4 技術要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 黃色 自然光線下采用目視評定。 組織狀態(tài) 粉末 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 表2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 檸檬黃（以鈉鹽計） ，w/% 10.0 附錄 A 中 A.4 干燥減量，w/% 30.0 附錄 A 中 A.5 鹽酸和氨水中不溶物，w/% 0.5 附錄 A 中 A.6 副染料，w/% 0.5 附錄 A 中 A.7 砷（As）/（mg/kg） 3.0 附錄 A 中 A.8 鉛（Pb）/（mg/kg） 10.0 附錄 A 中 A.9 鋇（Ba） ，w/% 0.05 附錄 A 中 A.10 GB 4481.22010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 安全提示 本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關規(guī)定操作，操作時需小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，要在通風櫥中進行。 A.2 一般規(guī)定 本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 66822008規(guī)定的三級水。 試驗中所需標準溶液、 雜質標準溶液、 制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定時， 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603規(guī)定配制和標定。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 硫酸。 A.3.1.2 硫酸溶液：1+20。 A.3.1.3 鹽酸溶液：1+3。 A.3.1.4 氫氧化鈉溶液：100g/L。 A.3.1.5 乙酸銨溶液：1.5g/L。 A.3.1.6 活性炭。 A.3.2 儀器和設備 A.3.2.1 分光光度計。 A.3.2.2 比色皿：10mm。 A.3.3 鑒別方法 應滿足如下條件： A.3.3.1 稱取試樣約0.1g，加5mL硫酸，在5060水浴中不時地搖動，加熱約5min時，溶液呈黃色。冷卻后，取上層澄清液2滴3滴，加5mL水，溶液呈黃色。 A.3.3.2 稱取試樣約0.1g，加5mL硫酸溶液，在水浴中加熱溶解，充分攪勻后，加乙酸銨溶液配至100mL，溶液不澄清時進行離心分離。然后取此液1mL10mL，加乙酸銨溶液配至100mL，使測定的吸光度值在0.20.7范圍內，此溶液的最大吸收波長為428 nm2nm。 A.3.3.3 稱取試樣約0.1g，加入10mL鹽酸溶液，在水浴中加熱，使其大部分溶解。加0.5g活性炭，充分搖勻，冷卻后過濾。取無色濾液，加氫氧化鈉溶液中和后，呈現鋁鹽反應。 A.4 檸檬黃鋁色淀的測定 A.4.1 三氯化鈦滴定法(仲裁法) A.4.1.1 方法提要 在酸性介質中，檸檬黃鋁色淀溶解轉成色素，其偶氮基被三氯化鈦還原分解，按三氯化鈦標準滴定溶液的消耗量，計算其含量。 GB 4481.22010 3 A.4.1.2 試劑和材料 A.4.1.2.1 酒石酸氫鈉。 A.4.1.2.2 三氯化鈦標準滴定溶液：c(TiCl3)=0.1mol/L(現用現配，配制方法見附錄B)。 A.4.1.2.3 鋼瓶裝二氧化碳。 A.4.1.3 儀器和設備 A錐形瓶(500mL)； B棕色滴定管(50mL)； C包黑紙的下口玻璃瓶(2000mL)； D裝有 100g/L 碳酸銨溶液和 100g/L 硫酸亞鐵溶液等量混合液的容器(5000mL)； E活塞； F空瓶； G裝有水的洗氣瓶。 圖 A.1 三氯化鈦滴定法的裝置圖 A.4.1.4 分析步驟 稱取約 1.0g 試樣（精確至 0.0001g） ，置于 500mL 錐形瓶中，加入 30g 酒石酸氫鈉和 200mL 沸水，劇烈振蕩溶解后，按圖A .1 裝好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時，用三氯化鈦標準滴定溶液滴定使其固有顏色消失為終點。 A.4.1.5 結果計算 檸檬黃鋁色淀（以鈉鹽計）以質量分數1w計，數值用表示，按公式(A.1)計算： %100)4/)(1000/(11=mMVcw（A.1） 式中： c 三氯化鈦標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L） ； V 滴定試樣耗用的三氯化鈦標準滴定溶液體積的準確數值，單位為毫升（mL） ； M 檸檬黃鋁色淀的摩爾質量數值， 單位為克每摩爾 （g/mol） M （C16H9N4Na3O9S2） =534.36； GB 4481.22010 4 m1 試樣的質量數值，單位為克（g） 。 計算結果表示到小數點后 1 位。 平行測定結果的絕對差值不大于 1.0（質量分數） ，取其算術平均值作為測定結果。 A.4.2 分光光度比色法 A.4.2.1 方法提要 將試樣與已知含量的檸檬黃標準品在分別在水介質或水中溶解，用乙酸銨溶液稀釋定容后，在最大吸收波長處，分別測其吸光度值，計算其含量。 A.4.2.2 試劑和材料 A.4.2.2.1 酒石酸氫鈉。 A.4.2.2.2 乙酸銨溶液：1.5g/L。 A.4.2.2.3 檸檬黃標準品：87.0（質量分數、按A.4.1測定） 。 A.4.2.3 儀器和設備 A.4.2.3.1 分光光度計。 A.4.2.3.2 比色皿：10mm。 A.4.2.4 檸檬黃標樣溶液的配制 稱取約 0.25g 檸檬黃標準品（精確到 0.0001g） ，溶于適量水中，移入 1000mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取 10mL，移入 500mL 容量瓶中，加乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。 A.4.2.5 檸檬黃鋁色淀試樣溶液的配制 稱取約 0.5g 試樣（精確至 0.0001g） ，加入 20mL 水和 2g 酒石酸氫鈉，加熱至 8090，溶解后移入 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取 10mL 移入 500mL 容量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻。 A.4.2.6 分析步驟 將檸檬黃標樣溶液和檸檬黃鋁色淀試樣溶液分別置于 10mm 比色皿中，同在最大吸收波長處用分光光度計測定各自的吸光度值，用乙酸銨溶液作參比液。 A.4.2.7 結果計算 檸檬黃鋁色淀以質量分數1w計，數值用表示，按公式(A.2)計算： 0001wmAAmw= （A.2） 式中： A 檸檬黃鋁色淀試樣溶液的吸光度值； m0檸檬黃標準品質量的數值，單位為克（g）； w0檸檬黃標準品的質量分數； A0檸檬黃標樣溶液的吸光度值； GB 4481.22010 5 m試樣質量的數值，單位為克（g）。 計算結果表示到小數點后 1 位。 平行測定結果的絕對差值不大于 1.0（質量分數） ，取其算術平均值作為測定結果。 A.5 干燥減量的測定 A.5.1 分析步驟 稱取約 2g 試樣（精確至 0.001g） ，置于已在 1352恒溫干燥箱中恒量的稱量瓶中，在1352恒溫干燥箱中烘至恒量。 A.5.2 結果計算 干燥減量的質量分數以2w計，數值用表示，按公式(A.3)計算： %1002322=mmmw（A.3） 式中： m2 試樣干燥前質量的數值，單位為克（g）； m3試樣干燥至恒量的質量數值，單位為克（g）。 計算結果表示到小數點后1位。 平行測定結果的絕對差值不大于 0.2%（質量分數） ，取其算術平均值作為測定結果。 A.6 鹽酸和氨水中不溶物的測定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 鹽酸。 A.6.1.2 鹽酸溶液：3+7。 A.6.1.3 氨水溶液：4+96。 A.6.1.4 硝酸銀溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。 A.6.2 儀器和設備 A.6.2.1 玻璃砂芯坩堝：G4，孔徑為5m15m。 A.6.2.2 恒溫干燥箱。 A.6.3 分析步驟 稱取約2g試樣（精確至0.001g），置于600mL燒杯中，加20mL水和20mL鹽酸，充分攪拌后加入300mL熱水，攪勻，蓋上表面皿，在7080水浴中加熱30min，冷卻，用已在1352烘至恒量的G4玻璃砂芯坩堝過濾， 用約30mL水將燒杯中的不溶物沖洗到G4玻璃砂芯坩堝中， 至洗液無色后，先用100mL氨水溶液洗滌，后用10mL鹽酸溶液洗滌，再用水洗滌至洗滌液用硝酸銀溶液檢驗無白色沉淀，然后在1352恒溫干燥箱中烘至恒量。 A.6.4 結果計算 鹽酸和氨水中不溶物以質量分數6w計，數值用表示，按公式(A.4)計算： GB 4481.22010 6 %100456=mmw （A.4） 式中： m5 干燥后不溶物質量的數值，單位為克（g）； m4 試樣質量的數值，單位為克（g）。 計算結果表示到小數點后兩位。 平行測定結果的絕對差值不大于0.10%（質量分數），取其算術平均值作為測定結果。 A.7 副染料的測定 A.7.1 方法提要 用紙上層析法將各組分分離，洗脫，然后用分光光度法定量。 A.7.2 試劑和材料 A.7.2.1 無水乙醇。 A.7.2.2 正丁醇。 A.7.2.3 酒石酸氫鈉。 A.7.2.4 丙酮溶液：1+1。 A.7.2.5 氨水溶液：4+96。 A.7.2.6 碳酸氫鈉溶液：4g/L。 A.7.3 儀器和設備 A.7.3.1 分光光度計。 A.7.3.2 層析濾紙：1號中速，150mm250mm。 A.7.3.3 層析缸：240mm300mm。 A.7.3.4 微量進樣器：100L。 A.7.3.5 納氏比色管：50mL有玻璃磨口塞。 A.7.3.6 玻璃砂芯漏斗：G3，孔徑為15m40m。 A.7.3.7 50mm比色皿。 A.7.3.8 10mm比色皿。 A.7.4 分析步驟 A.7.4.1 紙上層析條件 A.7.4.1.1 展開劑：正丁醇+無水乙醇+氨水溶液6+2+3。 A.7.4.1.2 溫度：2025。 A.7.4.2 試樣溶液的配制 稱取約 2g 試樣（精確至 0.001g） 。置于燒杯中，加入適量水和 5g 酒石酸氫鈉，加熱溶解后，移入 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用，該試樣溶液濃度為 2%。 A.7.4.3 試樣洗出液的制備 用微量進樣器吸取 100L 試樣溶液，均勻地注在離濾紙底邊 25mm 的一條基線上，成一直線，GB 4481.22010 7 使其在濾紙上的寬度不超過 5mm，長度為 130mm，用吹風機吹干。將濾紙放入裝有預先配制好展開劑的層析缸中展開，濾紙底邊浸入展開劑液面下 l0mm，待展開劑前沿線上升至 150mm 或直到副染料分離滿意為止。取出層析濾紙，用冷風吹干。 用空白濾紙在相同條件下展開，該空白濾紙必須與上述步驟展開用的濾紙在同一張濾紙上相鄰部位裁取。 副染料紙上層析示意圖見圖 A.2。 將展開后取得的各個副染料和在空白濾紙上與各副染料相對應的部位的濾紙按同樣大小剪下，并剪成約 5mm15mm的細條， 分別置于 50mL 的納氏比色管中， 準確加入丙酮溶液 5mL， 搖動 3min5min 后,再準確加入 20mL 碳酸氫鈉溶液，充分搖動，然后分別在 G3玻璃砂芯漏斗中自然過濾,濾液應澄清，無懸浮物。分別得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波長處，用 50mm比色皿，將各副染料的洗出液在分光光度計上測定各自的吸光度值。 在分光光度計上測定吸光度值時，以 5mL 丙酮溶液和 20mL 碳酸氫鈉溶液的混合液作參比液。 A.7.4.4 標準溶液的配制 吸取 6mL 2的試樣溶液移入 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，該溶液為標準溶液。 A.7.4.5 標準洗出液的制備 用微量進樣器吸取 100L 標準溶液，均勻地點注在離濾紙底邊 25mm 的一條基線上，用吹風機吹干。將濾紙放入裝有預先配制好展開劑的層析缸中展開，待展開劑前沿線上升 40mm，取出用冷風吹干，剪下所有展開的染料部分，按 A.7.4.3 方法進行萃取操作，得到標準洗出液。用 10mm 比色皿在最大吸收波長處測吸光度值。 同時用空白濾紙在相同條件下展開，按相同方法操作后測洗出液的吸光度值。 基線主染料130mm150mm250mm25mm副染料 圖 A.2 副染料紙上層析示意圖 A.7.4.6 結果計算 副染料以質量分數7w計，數值用表示，按公式(A.5)計算： GB 4481.22010 8 ()()SbAbAbAwssnn+=)6/100)(5/117LL（A.5） 式中： A1，An 各副染料洗出液以 50mm 光徑長度測定出的吸光度值； b1，bn 各副染料對照空白洗出液以 50mm 光徑長度測定出的吸光度值； As 標準洗出液以 10mm 光徑長度測定出的吸光度值； bs 標準對照空白洗出液以 10mm 光徑長度測定出的吸光度值； 5 折算成以 10mm 光徑長度的比數； 100/6 標準洗出液折算成 2試樣溶液的比數； S 試樣的質量分數。 計算結果表示到小數點后 1 位。 平行測定結果的絕對差值不大于 0.2（質量分數） ，取其算術平均值作為測定結果。 A.8 砷的測定 A.8.1 方法提要 檸檬黃鋁色淀經濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測定砷的含量。 A.8.2 試劑和材料 A.8.2.1 硝酸。 A.8.2.2 硫酸溶液：1+1。 A.8.2.3 硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。 A.8.2.4 砷（As）標準溶液：按GB/T 602配制和標定后,再根據使用的儀器要求進行稀釋配制成含砷相應濃度的三種標準溶液。 A.8.2.5 氫氧化鈉溶液：1g/L。 A.8.2.6 硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。 A.8.2.7 鹽酸溶液：1+10。 A.8.2.8 碘化鉀溶液：200g/L。 A.8.3 儀器和設備 A.8.3.1 原子吸收光譜儀。 A.8.3.2 儀器參考條件：砷空心陰極燈分析線波長：193.7nm；狹縫：0.5nm1.0nm；燈電流： 6 mA10mA。 A.8.3.3 載氣流速：氬氣 250mL/min。 A.8.3.4 原子化器溫度：900。 A.8.4 分析步驟 GB 4481.22010 9 A.8.4.1 試樣消解 稱取約 1g 試樣 （精確至 0.001g） ， 置于 250mL 三角或圓底燒瓶中， 加 10mL15mL 硝酸和 2mL硫酸溶液，搖勻后用小火加熱趕出二氧化氮氣體，溶液變成棕色，停止加熱，放冷后加入 5mL 硝酸-高氯酸混合液，強火加熱至溶液透明或微黃色，如仍不透明，放冷后再補加 5mL 硝酸-高氯酸混合溶液，繼續(xù)加熱至溶液透明無色或微黃色并產生白煙（避免燒干出現炭化現象） ，停止加熱，放冷后加水 5mL 加熱至沸，除去殘余的硝酸-高氯酸(必要時可再加水煮沸一次)，繼續(xù)加熱至發(fā)生白煙，保持 10min，放冷后移入 100mL 容量瓶（若溶液出現渾濁、沉淀或機械雜質須過濾） ，用鹽酸溶液稀釋定容。 同時按相同的方法制備空白溶液。 A.8.4.2 測定 量取25mL消解后的試樣溶液至50mL容量瓶， 加入5mL碘化鉀溶液， 用鹽酸溶液稀釋定容， 搖勻，靜置15min。 同時按相同的方法以空白溶液制備空白測試液。 開啟儀器，待儀器及砷空心陰極燈充分預熱，基線穩(wěn)定后，用硼氫化鈉溶液作氫化物還原發(fā)生劑，以標準空白、標準溶液、樣品空白測試液及樣品溶液的順序，按電腦指令分別進樣。測試結束后電腦自動生成工作曲線及扣除樣品空白后的樣品溶液中砷濃度，輸入樣品信息（名稱、稱樣量、稀釋體積等） ，即自動換算出試樣中砷的含量。 平行測定結果的絕對差值不大于 0.1mg/kg，取其算術平均值作為測定結果。 A.9 鉛的測定 A.9.1 方法提要 檸檬黃鋁色淀經濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測定鉛的含量。 A.9.2 試劑和材料 A.9.2.1 鉛（Pb）標準溶液：按GB/T 602配制和標定后,再根據使用的儀器要求進行稀釋配制成含鉛相應濃度的三種標準溶液。 A.9.2.2 氫氧化鈉溶液：1g/L。 A.9.2.3 硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。 A.9.2.4 鹽酸溶液：1+10。 A.9.3 儀器和設備 A.9.3.1 原子吸收光譜儀。 A.9.3.2 儀器參考條件：GB 5009.12-2010 第三法 火焰原子吸收光譜法。 A.9.4 分析步驟 可直接采用A.8.4.1的試樣溶液和空白溶液。 按GB 5009.122010 第三法 火焰原子吸收光譜法操作。 GB 4481.22010 10 平行測定結果的絕對差值不大于 1.0mg/kg，取其算術平均值作為測定結果。 A.10 鋇的測定 A.10.1 方法提要 檸檬黃鋁色淀經干法消解處理后，制備成試樣溶液，與鋇標準溶液比較，作硫酸鋇的濁度限量試驗。 A.10.2 試劑和材料 A.10.2.1 硫酸。 A.10.2.2 無水碳酸鈉。 A.10.2.3 鹽酸溶液：1+3。 A.10.2.4 硫酸溶液：1+19。 A.10.2.5 鋇標準溶液：氯化鋇（BaCl22H2O）177.9mg，用水溶解并定容至1000mL。每毫升含 有0.1毫克的鋇（0.1mg/mL） 。 A.10.3 試樣溶液的配制 稱取約 1g 試樣（精確至 0.001g） ，放于白金坩堝或陶瓷坩堝中，加少量硫酸潤濕，徐徐加熱，盡量在低溫下使之幾乎全部炭化。放冷后，再加 1mL 硫酸，慢慢加熱至幾乎不發(fā)生硫酸蒸氣為止，放入高溫爐中，于 800灼燒 3h。冷卻后，加無水碳酸鈉 5g 充分混合，加蓋后放入高溫爐中，于860灼燒 15min，冷卻后，加水 20mL，在水浴上加熱，將熔融物溶解。冷卻后過濾，用水洗滌濾紙上的殘渣至洗滌液不呈硫酸鹽反應為止。然后將紙上的殘渣與濾紙一起移至燒杯中，加 30mL 鹽酸溶液，充分搖勻后煮沸。冷卻后過濾，用 10mL 水洗滌濾紙上的殘渣。將洗滌液與濾液合并，在水浴上蒸發(fā)至干。加 5mL 水使殘渣溶解，必要時過濾，加 0.25mL 鹽酸溶液，充分混合后，再加水配至 25mL 作為試樣溶液。 A.10.4 標準比濁溶液的配制 取5mL鋇標準溶液，加0.25mL鹽酸溶液。加水至25mL，作為標準比濁溶液。 A.10.5 分析步驟 在試樣溶液和標準比濁溶液中各加1mL硫酸溶